CN103342666A - 3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法 - Google Patents

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张淑华
王娓
肖瑜
赵儒霞
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Abstract

本发明公开了3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。（1）将0.4-0.5***纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0***纯3-乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（4）将0.07-0.09克步骤（3）得到的白色沉淀溶于10-12毫升无水乙醇，过滤，将滤液静置72-75小时，得到3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

Description

3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法
技术领域
本发明涉及3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。 
背景技术
3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱是可以用作燃料、光敏物质、聚合单体、加成反应的前驱体，具有较大的应用价值。本发明涉及3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。 
发明内容
本发明的目的就是为寻找吖嗪衍生物，利用水浴合成技术合成3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的一种合成方法。 
具体步骤为： 
（1）将0.4-0.5***纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。 
（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0***纯3-乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液。 
（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀。 
（4）将0.07-0.09克步骤（3）得到的白色沉淀溶于10-12毫升无水乙醇，过滤，将滤液静置72-75小时，得到单晶级3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。 
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 
附图说明
图1为本发明实施图。 
图2为本发明3-乙氧基水杨醛缩水合肼双希夫碱的结构图。 
具体实施方式
实施例1： 
（1）将0.4***纯碳酰肼和60毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。
（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液加入溶有1.8***纯3-乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液40毫升。 
（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0毫升分析纯乙酸，并在70℃回流搅拌2小时。冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀。 
（4）将0.07克步骤（3）得到的白色沉淀溶于10毫升无水乙醇，过滤，将滤液静置72小时，得到单晶级3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。 
实施例2： 
（1）将0.5***纯碳酰肼和62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。 
（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液加入41毫升溶有1.9***纯3-乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液。 
（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.2毫升分析纯乙酸，并在65℃回流搅拌1.8小时。冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀。 
（4）将0.09克步骤（3）得到的白色沉淀溶于12毫升无水乙醇，过滤，将滤液静置75小时，得到单晶级3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。 

Claims (1)

1.一种3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.4-0.5***纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解； 
（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0***纯3-乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液；
（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；
（4）将0.07-0.09克步骤（3）得到的白色沉淀溶于10-12毫升无水乙醇，过滤，将滤液静置72-75小时，得到3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
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