CN103336413B - 一种彩色墨粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种彩色墨粉，按重量份计，包括如下组分：苯乙烯60~80份；丙烯酸丁酯15~25份；复合蜡3~7份；颜料3~6份；电荷调节剂0.2~1.5份；过硫酸铵1~2份；分子量调节剂0.1~2份；表面活性剂1.0~3.0份；二氧化硅1~4份；所述复合蜡包括巴西棕榈蜡、聚丙烯蜡或C80石蜡的两种或两种以上；本发明通过在乳液制备阶段添加复合蜡，与单一蜡的使用相比，可以适当降低聚合速度，使其韧性和印刷耐久性得到提高；另外复合蜡的使用，可降低成本，使得制成的彩色墨粉的乳化性更好，光泽度更好，硬度更好，稳定性更好；且粒径分布窄，平均粒径D50为5~8μm，使得粒径容易控制。
Description
技术领域
本发明涉及静电成像技术应用领域，具体涉及一种复印机、打印机用的彩色墨粉及其制备方法。
背景技术
彩色墨粉是彩色激光打印、彩色数码复印所需的关键耗材，主要由树脂、颜料、添加剂等组成。随着信息技术、网络技术及办公自动化和现代化的发展，以及激光打印机、激光数码复印机、数码照相机的普及，并且向数字化、彩色化的方向发展，对于彩色墨粉的需求量越来越大，质量要求也越来越高。
目前，彩色墨粉的制备方法主要有两类：物理法和化学聚合法。物理法，也称“熔融法”，是将树脂（主要为苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物）、着色剂（颜料或染料）、添加剂（电荷调节剂、离型剂等）经过加热混炼、压片、机械粉碎、分级筛选合格颗粒等工序，得到粒度约10um的彩色墨粉。然而，这种制备方法存在着色剂不易在树脂中均匀分散，制备的彩色墨粉颗粒大小及形状均一性差、粒径较大等缺陷，导致打印、复印时易粘辊、分辨率低、色泽差、废粉率较高，而且在生产过程中，需要进行分级处理，工艺比较复杂，生产成本较高。化学聚合法制备彩色墨粉主要包括悬浮聚合法和乳液聚合法；其中，悬浮聚合法能有效地控制色粉颗粒的大小，使色粉的流动性能、荷电性能得到显著改善，能提高彩色墨粉定影的稳定性、固结性能，有效地抑制透印现象。然而“悬浮聚合法”的不足之处是彩色墨粉粒度分布较宽使打印、复印分辨率和色泽欠佳，彩色墨粉颗粒太圆导致残留在感光体上的彩色墨粉的回收与清洁非常困难。目前，国内外采用最多的化学聚合法是乳液聚合法，通过表面活性剂、剪切速率的调整可使粉体粒度小到5μm，其尺寸分布变窄，可以有效地控制粉体的形状，从而提高彩色打印、复印的分辨率和色泽，墨粉颗粒的非球形结构有利于感光体上的墨粉回收与清洁。周学良，张伟刚，周栋良等采用原位乳液聚合法制备出打印机、复印机用彩色墨粉，通过选取苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯树脂、聚丙烯蜡、偶氮颜料、电荷调节剂、偶氮二异丁氰、表面活性剂和二氧化硅等原料，经反应、分离、清洗、干燥和改性处理等步骤制成的彩色墨粉；但是关于蜡在乳液聚合法中的研究的文献和报道很少，特别是将复合蜡在乳液制备阶段就将其均匀地混合在其中，从而提高彩色墨粉的印刷耐久性，最终改善彩色墨粉的品质鲜有报道。
发明内容
本发明的首要目的旨在提供一种能适当降低聚合速度、提高韧性和印刷耐久性、降低成本的彩色墨粉。
本发明的另一个目的在于提供上述彩色墨粉的制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种彩色墨粉，按重量份计，包括如下组分：
苯乙烯60~80份；
丙烯酸丁酯15~25份；
复合蜡3~7份；
颜料3~6份；
电荷调节剂0.2~1.5份；
过硫酸铵1~2份；
分子量调节剂0.1~2份；
表面活性剂1.0~3.0份；
二氧化硅1~4份；
所述复合蜡包括巴西棕榈蜡、聚丙烯蜡或C80石蜡的两种或两种以上。
添加复合蜡，与单一蜡的使用相比，可以适当降低聚合速度，从而使得材料更易加工，使其韧性和印刷耐久性得到提高；另外复合蜡的使用，可降低成本，使得制成的彩色墨粉的乳化性更好，光泽度更好，硬度更好，稳定性更好。
所述复合蜡的复配重量比为1:2~1:5；当复配重量比小于1:2，起不到提高其韧性和印刷耐久性的效果。
所述复合蜡的复配重量比优选为1:3~1:4，在该复配比例下，能够最大化降低聚合速度，提高其韧性和印刷耐久性，使得制成的彩色墨粉的乳化性更好，光泽度更好，硬度更好，稳定性更好。
所述颜料选自黑色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、红色颜料的一种或几种。
一种彩色墨粉的制备方法，包括如下步骤：
a）按上述比例称取好苯乙烯、丙烯酸丁酯、复合蜡、颜料、电荷调节剂、过硫酸铵、分子量调节剂加入到反应器内，开动搅拌器搅拌，搅拌转速调为5~15Hz，搅拌分散时间为0.5~1h，搅拌均匀；后加入到装有表面活性剂和去离子水的反应器中，继续搅拌分散，搅拌转速调为15~25Hz，搅拌分散时间为0.5~1h，搅拌均匀；然后在搅拌转速调为25~35Hz，反应温度为75~95℃下反应，反应时间为1.5~3.5h，保温时间为1.5~3h；冷却至常温，得到混合料；
b）用甲醇对得到的混合料进行破乳、分离，使混合料形成液固二相，除去液相，得到含有准球形的固体颗粒的物料；
c）用去离子水对含有准球形的固体颗粒的物料进行清洗，得到准球形的固体颗粒；
d）在40~45℃的温度下对准球形颗粒进行干燥处理，使其含水量低于0.5wt%；
e）加入二氧化硅并进行均匀混合，对干燥后的准球形颗粒进行改性处理，得到平均粒径（D50）为5~8μm的彩色墨粉。
其中搅拌转速其中搅拌转速5~15Hz、15~25Hz和25~35Hz均为变频器频率值。
本发明与现有技术相比，有益效果如下：
1）本发明通过在乳液制备阶段添加复合蜡，与单一蜡的使用相比，可以适当降低聚合速度，从而使得材料更易加工，使其韧性和印刷耐久性得到提高；另外复合蜡的使用，可降低成本，使得制成的彩色墨粉的乳化性更好，光泽度更好，硬度更好，稳定性更好；
2）本发明制备得到的彩色墨粉颗粒均匀，呈准球形，彩色墨粉圆形度>0.93，软化点温度为105~120℃，且粒径分布窄，平均粒径D50为5~8μm，使得粒径容易控制；
3）本发明生产过程中不用分级，与传统工艺相比，可简化生产过程，缩短反应时间，降低生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
现对实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
所用的黑色颜料是进口颜料黑R330R，黄色颜料是永固透明黄PY83，蓝色颜料是酞菁蓝PB15:3，红色颜料是永固大红PR170。
所用的表面活性剂是法国罗地亚公司无锡生产基地生产的CO-436表面活性剂；
所述分子量调节剂为广州三旺化学材料有限公司的十二硫醇；
所用的电荷调节剂是湖北鼎龙化学股份有限公司生产的DL-N28金属络合物；
所用的二氧化硅是德国德固赛公司生产的R972疏水性二氧化硅。
按表1中的配方比例称取苯乙烯、丙烯酸丁酯、复合蜡、颜料、电荷调节剂、过硫酸铵、分子量调节剂加入到反应器内，开动搅拌器搅拌，搅拌转速调为5~15Hz，搅拌分散时间为0.5~1h，搅拌均匀；后加入到装有表面活性剂和去离子水的反应器中，继续搅拌分散，搅拌转速调为15~25Hz，搅拌分散时间为0.5~1h，搅拌均匀；然后在搅拌转速调为25~35Hz，反应温度为75~95℃下反应，反应时间为1.5~3.5h，保温时间为1.5~3h；冷却至常温，得到混合料；用甲醇对其进行破乳、分离，使混合料形成液固二相，除去液相，得到含有准球形的固体颗粒的物料；再用去离子水对含有准球形的固体颗粒的物料进行清洗，得到准球形的固体颗粒；在40~45℃的温度下对准球形的固体颗粒进行干燥处理，使其含水量低于0.5wt%；最后，加入二氧化硅并进行均匀混合，对干燥后的准球形的固体颗粒进行改性处理，得到平均粒径D50为5~8μm的彩色墨粉。
表1实施例1~8及对比例1~3中各组成的具体配比（重量份）及其测试性能结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 苯乙烯 | 60 | 65 | 72 | 75 | 80 | 68 | 70 | 78 | 60 | 72 | 80 |
| 丙烯酸丁酯 | 15 | 20 | 22 | 18 | 25 | 24 | 21 | 19 | 15 | 22 | 25 |
| 巴西棕榈蜡 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | / | / | 10 |
| 聚丙烯蜡 | 2 | / | 1 | 3 | 1.5 | 1 | 2 | / | / | 6 | / |
| C80石蜡 | / | 2 | 1 | 0.5 | 3 | 2 | 3 | 3 | / | / | |
| 颜料 | 3 | 5 | 6 | 4 | 3 | 3 | 5 | 4 | 3 | 6 | 3 |
| DL-N28金属络合物 | 0.5 | 1 | 1.5 | 0.2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.5 | 1.5 | 1 |
| 过硫酸铵 | 1 | 1.5 | 1.5 | 2 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1 | 1.5 | 1.5 |
| CO-436表面活性剂 | 3 | 1.5 | 2 | 1 | 2.5 | 2 | 2 | 1 | 3 | 2 | 2.5 |
| 二氧化硅 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | 4 | 1 | 2 | 2 | 4 | 2 |
| 粒径/μm（D50） | 5~8 | 5~8 | 5~8 | 5~8 | 5~8 | 5~8 | 5~8 | 5~8 | 5~8 | 5~9 | 3~9 |
| 圆形度 | 0.96 | 0.95 | 0.95 | 0.97 | 0.95 | 0.97 | 0.96 | 0.96 | 0.92 | 0.93 | 0.90 |
| 软化点温度/℃ | 119.4 | 112.6 | 114.1 | 121.8 | 113.5 | 108.5 | 114.0 | 121.2 | 119.8 | 113.7 | 113.2 |
各项性能测试方法：
平均粒径（D50）：墨粉粒径及其分布采用贝克曼库尔特LS13320系列激光粒度分析仪进行测量；
圆形度：墨粉颗粒的圆形度采用珠海欧美克图形仪测量；
软化点温度：采用东莞昆仑的热变形维卡软化点温度测定仪。
从上表1的实施例和对比例可以看出，本发明通过在乳液制备阶段添加复合蜡，与单一蜡的使用相比，可以适当降低聚合速度，使其韧性和印刷耐久性得到提高；另外复合蜡的使用，可降低成本，使得制成的彩色墨粉的乳化性更好，光泽度更好，硬度更好，稳定性更好；颗粒均匀，呈准球形，彩色墨粉圆形度>0.93，软化点温度为105~125℃，且粒径分布窄，平均粒径D50为5~8μm，使得粒径容易控制。
Claims (3)
1.一种彩色墨粉，其特征在于：按重量份计，包括如下组分：
苯乙烯60~80份；
丙烯酸丁酯15~25份；
复合蜡3~7份；
颜料3~6份；
电荷调节剂0.2~1.5份；
过硫酸铵1~2份；
分子量调节剂0.1~2份；
表面活性剂1.0~3.0份；
二氧化硅1~4份；
所述复合蜡包括巴西棕榈蜡、聚丙烯蜡或C80石蜡的两种或两种以上；所述复合蜡的复配重量比为1:2~1:5；
其制备方法，包括如下步骤：
a）按上述比例称取好苯乙烯、丙烯酸丁酯、复合蜡、颜料、电荷调节剂、过硫酸铵、分子量调节剂加入到反应器内，开动搅拌器搅拌，搅拌转速调为5~15Hz，搅拌分散时间为0.5~1h，搅拌均匀；后加入到装有表面活性剂和去离子水的反应器中，继续搅拌分散，搅拌转速调为15~25Hz，搅拌分散时间为0.5~1h，搅拌均匀；然后在搅拌转速调为25~35Hz，反应温度为75~95℃下反应，反应时间为1.5~3.5h，保温时间为1.5~3h；冷却至常温，得到混合料；
b）用甲醇对得到的混合料进行破乳、分离，使混合料形成液固二相，除去液相，得到含有准球形的固体颗粒的物料；
c）用去离子水对含有准球形的固体颗粒的物料进行清洗，得到准球形的固体颗粒；
d）在40~45℃的温度下对准球形颗粒进行干燥处理，使其含水量低于0.5wt%；
e）加入二氧化硅并进行均匀混合，对干燥后的准球形颗粒进行改性处理，得到平均粒径D50为5~8μm的彩色墨粉。
2.根据权利要求1所述的彩色墨粉，其特征在于，所述复合蜡的复配重量比优选为1:3~1:4。
3.根据权利要求1所述的彩色墨粉，其特征在于，所述颜料选自黑色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、红色颜料的一种或几种。
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