CN103333447A - 一种相变化热界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相变化热界面材料及其制备方法，主要由一种相变化树脂、一种或多种导热粉体、一种交联剂、一种聚合引发剂及一种偶联剂构成。其制备方法在于：将相变化树脂中添加聚合引发剂，通过光聚合或热聚合将相变化树脂进行初步聚合，而后加入偶联剂，混合均匀后分多次添加导热粉体，而后快速搅拌，促进偶联剂与导热粉体的结合。待混合一定时间后，添加交联剂并补加聚合引发剂，即可得到相变化热界面材料。本发明将聚合物产生一定程度的交联，通过控制聚合物的交联程度，使相变化热界面材料在温度升高时不影响其相变化性能的情况下，兼具了导热片不会发生相分离的优点。
Description
技术领域
本发明属于功能化高分子材料领域，具体涉及一种相变化热界面材料及其制备方法。
背景技术
电子设备在使用时会产生热量，尤其是芯片部位，发热量大，而在发热装置和散热装置之间常常使用具有高导热性能的热界面材料来传导热量，以排除空气传热不良造成的热量累积。
通常的热界面材料有导热片、散热膏、相变化材料；导热片是固态的，使用方便，但当导热系数达到3.0w/m.K以上时，硬度明显升高，难以理想地排除界面之间的空隙。散热膏为粘稠膏状，即使高性能的散热膏，其仍然能够比较理想地排除界面间隙，但使用时需涂抹均匀，造成使用不便，界面贴合时被挤压出的多余的散热膏可能污染周围部件，且散热膏使用一段时间之后发生固液分离，传热性能下降；相变化材料兼具导热片和散热膏的优点，室温时为片材，操作方便，受热时变成粘稠状，可以有效排除间隙。
而目前的相变化材料多时相变树脂添加导热粉体构成，为了使其有帖服的效果，往往需要增加增粘树脂来实现。长期冷热交替相变化材料发生位移，严重时可能会发生类似散热膏一样的相分离，造成导热性能的下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种相变化热界面材料及其制备方法，将聚合物产生一定程度的交联，通过控制聚合物的交联程度，使相变化热界面材料在温度升高时不影响其相变化性能的情况下，兼具了导热片不会发生相分离得优点。
本发明所述的热界面材料主要由一种相变化树脂、一种或多种导热粉体、一种交联剂、一种聚合引发剂及一种偶联剂构成。
其中，所述的相变化树脂是由长链烷基的(甲基)丙烯酸酯树脂通过聚合得到的。该长链烷基是含有10个碳到18个碳的直链型或支链型烷基。优选12～15个碳的直链型烷基。
所述的导热粉体可以是陶瓷粉也可以是金属粉。陶瓷粉具有绝缘性，但导热性能不如具有导电性能的金属粉。所述的陶瓷粉可以是氧化铝、氧化锌、二氧化硅、氧化镁、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氮化铝等，金属粉可以是银粉、铜粉、铝粉等粉体。
所述的导热粉体可以是球形的、针状的、片状的，无规则的。
所述的一种交联剂是具有两个或两个以上丙烯酸基官能团的丙烯酸酯单体，优选具有两个丙烯酸基官能团的丙烯酸酯单体，更优选1，6-己二醇双丙烯酸酯、二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯，最优选1，6-己二醇双丙烯酸酯，因其具有强的稀释能力，一定的柔韧性，低挥发。
本发明所述的聚合物引发剂可以是光引发剂也可以是过氧化物热引发剂。可用的光引发剂优选TPO和819，过氧化物热引发剂优选过氧化月桂酰。
本发明所述的偶联剂可以是钛酸酯偶联剂也可以是硅烷偶联剂。钛酸酯偶联剂优选以商品化的三硬酯酸钛酸异丙酯，硅烷偶联剂则优选与相变化树脂结构类似的长链烷基硅氧烷树脂，更优选含有8个碳到16个碳的长链烷基硅氧烷，最优选含有12～15个碳的长链烷基硅氧烷。
偶联剂的作用主要是对粉体表面进行处理，增强粉体与树脂的相容性，提高粉体的添加量。
本发明还提供该相变化热界面材料的制备方法：将相变化树脂中添加聚合引发剂，通过光聚合或热聚合将相变化树脂进行初步聚合，而后加入偶联剂，混合均匀后分多次添加导热粉体，而后快速搅拌，促进偶联剂与导热粉体的结合。待混合一定时间后，添加交联剂并补加聚合引发剂，即可得到相变化热界面材料。
然后通过压延机压延，硫化产生部分交联，裁切或收卷，即得相变化热界面材料的片材或卷材。
本发明的有益效果为：
将聚合物产生一定程度的交联，通过控制聚合物的交联程度，使相变化热界面材料在温度升高时不影响其相变化性能的情况下，兼具了导热片不会发生相分离得优点。
具体实施例
将相变化树脂中添加一定量的聚合引发剂，通过光聚合或热聚合将相变化树脂聚合至一定粘度，而后加入偶联剂，混合均匀后分多次添加导热粉体，而后快速搅拌，促进偶联剂与导热粉体的结合。待混合一定时间后，滴加一定量的交联剂并补加聚合引发剂。
将上述混合均匀的料通过压延机压延，硫化产生部分交联，裁切或收卷，即得相变化热界面材料的片材或卷材。
实施例1
取癸基甲基丙烯酸酯100份，光引发剂TPO0.25份混合均匀后，在100W的紫外灯下聚合30分钟，得到粘度1000～1300cps的聚癸基甲基丙烯酸酯，而后加入1.2份三硬酯酸钛酸异丙酯，在行星搅拌机中搅拌30分钟后分三次加入600份的粒径为3微米的球形铝粉，搅拌2小时后，滴加1，6-己二醇双丙烯酸酯0.12份，光引发剂TPO0.25份。抽真空，继续搅拌30分钟。经预热、压延、固化，得到导热系数5.2W/m.K、相变温度42～45℃的部分交联的相变化热界面材料。
将0.25mm厚度的相变化热界面材料，在室温下贴到竖直放置的铝板上，放入-50～60℃的高低温试验箱中，经1000小时循环试验，相变化热界面材料未发生流淌及相分离。
实施例2
去十五烷基丙烯酸酯100份，热引发剂过氧化月桂酰0.5份，混合均匀后加热至120℃，30分钟后得到粘度1500cps～1800cps的聚十五烷基丙烯酸酯，而后降至室温，加入2份辛基三甲氧基硅烷，在行星搅拌机中搅拌30分钟后三次加入500份的粒径2微米的氮化铝，搅拌3小时后，滴加1，6-己二醇双丙烯酸酯0.5份，过氧化月桂酰0.5份，抽真空，继续搅拌30分钟。经预热、压延、固化，得到导热系数4.0W/m.K，相变温度47～51℃的部分交联的相变热界面材料。
将厚度将0.25mm厚度的相变化热界面材料，在室温下贴到竖直放置的铝板上，放入-50～60℃的高低温试验箱中，经1000小时循环试验，相变化热界面材料未发生流淌及相分离。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种相变化热界面材料及其制备方法。其特征在于由一种相变化树脂、一种或多种导热粉体、一种交联剂、一种聚合引发剂及一种偶联剂构成。
2.根据权利要求1所述的相变化热界面材料，其特征在于：
所述的相变化树脂由长链烷基的(甲基)丙烯酸酯树脂通过聚合得到；
所述的导热粉体是陶瓷粉或金属粉；
所述的交联剂是具有两个或两个以上丙烯酸基官能团的丙烯酸酯单体；
所述的聚合物引发剂是光引发剂或过氧化物热引发剂；
所述的偶联剂是钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的相变化热界面材料，其特征在于：
所述的长链烷基是含有10个碳到18个碳的直链型或支链型烷基；
所述的陶瓷粉导热粉体可以是氧化铝、氧化锌、二氧化硅、氧化镁、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氮化铝中的一种或多种以任意比混合；所述的金属粉陶瓷粉导热粉体可以是银粉、铜粉、铝粉的一种或多种以任意比混合；
所述的交联剂是1，6-己二醇双丙烯酸酯、二缩丙二醇双丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯中的一种；
所述的聚合物光引发剂是TPO或819，聚合物过氧化物热引发剂是过氧化月桂酰；
所述钛酸酯偶联剂为三硬酯酸钛酸异丙酯，硅烷偶联剂为与相变化树脂结构类似的长链烷基硅氧烷树脂。
4.根据权利要求2所述的相变化热界面材料，其特征在于：
所述的长链烷基是含有10个碳到15个碳的直链型或支链型烷基；
所述的导热粉体形状是球形的、针状的、片状的或无规则的；
所述的交联剂是1，6-己二醇双丙烯酸酯；
所述硅烷偶联剂为含有8个碳到16个碳的长链烷基硅氧烷。
5.根据权利要求2所述的相变化热界面材料，其特征在于所述硅烷偶联剂为含有12个碳到15个碳的长链烷基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的相变化热界面材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：将相变化树脂中添加聚合引发剂，通过光聚合或热聚合将相变化树脂进行初步聚合，而后加入偶联剂，混合均匀后分多次添加导热粉体，而后快速搅拌使其结合，再添加交联剂及聚合引发剂，混匀即可。
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