CN103323359B - 一种低浓度一氧化碳气体的检测方法 - Google Patents
一种低浓度一氧化碳气体的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于导电聚合物纳米纤维气体传感技术领域，涉及一种低浓度一氧化碳气体的检测方法，先配制聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纺丝溶液；再制备表面沉积有聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纳米纤维薄膜的敏感石英晶振，即为一氧化碳气敏传感器；采用一氧化碳气敏传感器组装成检测装置并对一氧化碳气体浓度进行检测，先用氮气对气室吹扫使参比石英晶振和敏感石英晶振的频差即输出频率稳定，再向气室中注入一氧化碳气体，谐振频率发生改变，当频率再次稳定时，关闭一氧化碳气体，再次用氮气吹扫气室，使输出频率恢复稳定，输出频率随时间的变化由电脑采集并保存；其测试方法简单，操作简便快捷，原理可靠，灵敏度高，响应快。
Description
技术领域：
本发明属于导电聚合物纳米纤维气体传感技术领域，涉及一种静电纺丝技术制备的导电聚合物纳米纤维作为敏感材料、利用石英晶体微天平（QCM）原理来探测一氧化碳气体的工艺步骤，特别是一种低浓度一氧化碳气体的检测方法。
背景技术：
与众多传统的分析***相比，气敏传感器逐渐成为各种有机和无机气体的主要检测工具，气敏传感器包括针对检测气体的敏感材料和信号转换传输***，敏感材料与被测气体发生反应，将得到的电学、热学或光学信号经过转换变成数字信号，再进行后续研究，敏感材料的选择与合成对气敏传感器的有效性、可靠性以及稳定性至关重要。近几年来，由于纳米材料具有尺寸小、比表面积较大的优点，人们逐渐致力于制备合成纳米结构的敏感材料，并将其应用于气敏传感器中，以提高其气敏特性，纳米结构的金属氧化物和聚合物，具有尺寸可控、生物相容性、安全性、化学稳定性等优点，在气敏传感器方面具有诸多潜在应用。纳米薄膜、纳米颗粒、纳米棒、纳米线、空心结构等纳米结构的金属氧化物，例如ZnO、SnO2和TiO2是常用的气敏材料，其研究和制备方法已比较成熟，ZnO检测一氧化碳（CO）、氨气（NH3）和乙醇，SnO2检测NOx、NH3和有机气体，TiO2检测CO、NH3和甲醛等都已有报道。为了提高金属氧化物气敏传感器的敏感性和稳定性，多采用导体与半导体结合的方法，如Au、Ag、Pt、碳纳米管等与金属氧化物结合，可缩短传感器的响应时间，虽然基于金属氧化物的气敏传感器响应时间很短，稳定性较好，但仍存在着很大的制约因素——测试过程需要一定的高温来保证测试性能，这限制了金属氧化物气敏传感器的应用。而敏感材料为功能聚合物的气敏传感器恰恰解决了这个问题，可以在室温下进行气体检测，但其响应时间和恢复时间通常比金属氧化物要长些。
近年来，由于导电聚合物所表现出可调控的导电性、掺杂—脱掺杂过程可逆、优良的柔韧性、多样性、稳定性和生物相容性等优点，在科研和工业领域有着广阔的发展前景，导电聚合物在传感器方面也得到人们越来越多的关注，聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩及其衍生物是比较典型的导电聚合物，其气敏特性方面的研究报道越来越多。除了聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩，现在比较关注的一种导电聚合物是聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS），它是水溶性的，可用于有机薄膜太阳能电池，其气敏特性最近也得到广泛关注。目前PEDOT-PSS薄膜和纳米结构的气敏特性研究多是采用阻抗测试的方法，如Choi等人（Synth.Metals,160(2010)1415-1421）用静电纺丝法制备了PEDOT-PSS纳米纤维，测试了其对乙醇、甲醇和丙酮等有机气体的气敏特性；最近，也有报道指出PEDOT-PSS可与金属氧化物结合（例如在ZnO（J.Alloy.Compd.,515(2012)80-85）或TiO2（Sensor Actuat.B-Chem.,176(2013)390-398）纳米纤维表面涂覆一层PEDOT-PSS）后的纳米复合结构可用于在室温下探测液化石油气和NO2，并对其气敏阻抗特性进行了测试。石英晶体微天平（Quartz Crystal Microbalance，QCM）的基本原理是利用了石英晶体谐振器的压电特性，将石英晶振电极表面质量变化转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化，理论研究表明，石英晶体微天平（QCM）的谐振频率变化与外加质量成正比，QCM是一种非常灵敏的质量检测仪器，其测量精度可达纳克级（10-9克），可用于气体、液体的成分分析、微质量的测量以及薄膜厚度的检测等。例如，中国专利（201220085010.6）公开了一种聚苯胺薄膜涂覆石英晶体微天平（QCM）晶振的痕量氨气检测装置。气敏传感器的测试一般采用阻抗测试法，该方法需要在敏感材料上制作金属电极，对于某些细小、量少的纳米材料，还需要微加工技术加工金属微电极，比较麻烦。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种低浓度一氧化碳气体的检测方法，将静电纺丝技术和石英晶体微天平（QCM）技术相结合，利用静电纺丝技术制备少量的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维作为敏感材料，利用自主搭建的一氧化碳气体测试装置来探测低浓度一氧化碳（CO）气体，不用在敏感材料上制作金属电极，具有简便、快捷和灵敏度高的优点。
为了实现上述目的，本发明的具体工艺步骤为：
（1）、将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末溶于无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌，得到质量分数为18wt%的澄清溶液；再将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）与澄清溶液混合，搅拌均匀，配制得到质量分数为10wt%的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纺丝溶液；
（2）、在室温条件下，利用现有的静电纺丝技术制备聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维，将石英晶体微天平（QCM）中的石英晶振放置在收集极铝箔上，纺丝距离即纺丝头与铝箔之间的距离为10厘米，将配制好的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纺丝溶液放入注射器中，施加20千伏高压直流电源，纺丝50-70秒后关闭高压直流电源，取出表面沉积聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维薄膜的石英晶振，将沉积有聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维薄膜的石英晶振放置在加热板上在60℃温度下加热烘干1小时，制得表面沉积有少量聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维薄膜的敏感石英晶振，即为一氧化碳气敏传感器；
（3）、采用一氧化碳气敏传感器组装成检测装置并对一氧化碳气体浓度进行检测，先用氮气对气室吹扫使参比石英晶振和敏感石英晶振的频差即输出频率稳定在0Hz，再向气室中注入一氧化碳气体，敏感石英晶振上的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维薄膜与一氧化碳气体相互作用，产生质量变化，谐振频率发生改变，当频率再次稳定时，关闭一氧化碳气体，再次用氮气吹扫气室，使输出频率恢复稳定，输出频率随时间的变化由电脑采集并保存。
本发明的检测原理是：施加一定交变电压使敏感石英晶振在一定频率下振动，当敏感石英晶振的敏感材料与待测气体相互作用时，质量发生变化，外加压力使其产生交变电场，从而改变敏感石英晶振的谐振频率；测试时，驱动电路使参比石英晶振和敏感石英晶振在其谐振频率下振荡，频率计对参比石英晶振和敏感石英晶振的振荡频率进行测量和处理，得到频率差信号即为输出频率，将输出频率输出到电脑上，间隔为0.1秒，电脑通过软件对输出频率进行采集、处理和绘制相应曲线。
本发明涉及的用一氧化碳气敏传感器组装的一氧化碳气敏传感器检测装置的主体结构包括进气管道、进气管道阀门、氮气、一氧化碳气体、气室、参比石英晶振、敏感石英晶振、频率计、电脑、排气管道和排气管道阀门；气室分别与进气管道和排气管道相连接，氮气和一氧化碳气体分别通过进气管道与气室管道连通，进气管道上对应氮气和一氧化碳气体处分别制有进气管道阀门，排气管道上制有排气管道阀门；气室中制有参比石英晶振和敏感石英晶振，敏感石英晶振表面沉积有聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维薄膜，空载的参比石英晶振与敏感石英晶振的型号/规格相同，参比石英晶振和敏感石英晶振与频率计电连接，频率计与电脑电信息连通，电脑通过软件对参比石英晶振和敏感石英晶振的频差信号进行采集和处理。
本发明与现有技术相比，只需非常少量的敏感材料用于测试，不需要在敏感材料上额外制作金属电极，也不需要给敏感材料加热；其测试方法简单，操作简便快捷，原理可靠，灵敏度高，响应快，可在线实时监测。
附图说明：
图1为本发明涉及的敏感石英晶振上沉积的纳米纤维的扫描电镜照片。
图2为本发明涉及的一氧化碳气敏传感器检测装置主体结构原理示意图。
图3为本发明涉及的敏感石英晶振表面沉积的纳米纤维薄膜对浓度为10、30和50ppm的一氧化碳气体的响应特性曲线。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图做进一步说明。
实施例：
本实施例的具体工艺步骤为：
（1）、将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末溶于无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌，得到质量分数为18wt%的澄清溶液；再将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）与澄清溶液混合，搅拌均匀，配制得到质量分数为10wt%的PEDOT-PSS纺丝溶液；
（2）、在室温条件下，利用现有的静电纺丝技术制备PEDOT-PSS纳米纤维，将石英晶体微天平（QCM）中的石英晶振放置在收集极铝箔上，纺丝距离即纺丝头与铝箔之间的距离为10厘米，将配制好的PEDOT-PSS纺丝溶液放入注射器中，施加20千伏高压直流电源，纺丝50-70秒后关闭高压直流电源，取出表面沉积有PEDOT-PSS纳米纤维薄膜的石英晶振，将沉积有PEDOT-PSS纳米纤维薄膜的石英晶振放置在加热板上在60℃温度下加热烘干1小时，制得表面沉积有PEDOT-PSS纳米纤维薄膜的敏感石英晶振7，即为一氧化碳气敏传感器；聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维的扫描电子显微镜照片如图1所示；
（3）、在自组装的一氧化碳气敏传感器测试装置中对一氧化碳气体浓度进行检测，先用氮气3对气室5吹扫使参比石英晶振6和敏感石英晶振7的频差即输出频率稳定在0Hz，再向气室5中注入一氧化碳气体4，敏感石英晶振7上的PEDOT-PSS纳米纤维薄膜与一氧化碳气体4相互作用，产生质量变化，频率发生改变，当频率再次稳定时，关闭一氧化碳气体4，再次用氮气3吹扫气室5，使输出频率恢复稳定，输出频率随时间的变化由电脑9采集并保存。
本实施例的检测原理是：施加一定交变电压使敏感石英晶振7在一定频率下振动，当敏感石英晶振7的敏感材料与待测气体相互作用时，质量发生变化，外加压力使其产生交变电场，从而改变敏感石英晶振7的谐振频率；实际测试时，驱动电路使参比石英晶振6和敏感石英晶振7在其谐振频率下振荡，频率计8对参比石英晶振6和敏感石英晶振7的振荡频率进行测量和处理，得到频率差信号即为输出频率，将输出频率输出到电脑9上，间隔为0.1秒，电脑通过软件对输出频率进行采集、处理和绘制相应曲线。
本实施例涉及的用一氧化碳气敏传感器组装的一氧化碳气敏传感器检测装置的主体结构包括进气管道1、进气管道阀门2、氮气3、一氧化碳气体4、气室5、参比石英晶振6、敏感石英晶振7、频率计8、电脑9、排气管道10和排气管道阀门11；气室5分别与进气管道1和排气管道10相连接，氮气3和一氧化碳气体4分别通过进气管道1与气室5管道连通，进气管道1上对应氮气3和一氧化碳气体4处分别制有进气管道阀门2，排气管道10上制有排气管道阀门11；气室5中制有参比石英晶振6和敏感石英晶振7，敏感石英晶振7表面沉积有PEDOT-PSS纳米纤维薄膜，空载的参比石英晶振6与敏感石英晶振7的型号/规格相同，参比石英晶振6和敏感石英晶振7与频率计8电连接，频率计8与电脑9电信息连通，电脑9通过软件对参比石英晶振6和敏感石英晶振7的频差信号进行采集和处理。
本实施例测试了敏感石英晶振表面沉积的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维对不同浓度一氧化碳气体（从1ppm到200ppm）的响应曲线，其中，每次测试结束后，将敏感石英晶振7放到加热板上在60摄氏度下加热30分钟，使一氧化碳气体得到完全解吸附，图3给出了PEDOT-PSS纳米纤维薄膜对浓度为10、30、50ppm的一氧化碳气体的响应特性曲线，一般情况下，石英晶体微天平（QCM）方法测得的频差与被测气体的浓度成正比关系，从图中也可以看出，频差随着浓度的增加而增大，说明在一定浓度范围内，频差与待测气体的浓度呈线性关系；在相同流速下，一氧化碳气体的浓度升高，相应的进入气室的一氧化碳分子增多，从而增加一氧化碳分子与聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT-PSS）纳米纤维薄膜的接触机会，吸附量增多，从而频差增大，测试结果表明该传感器对浓度仅为1ppm的一氧化碳气体已有相当明显的响应。
Claims (3)
1.一种低浓度一氧化碳气体的检测方法，其特征在于具体工艺步骤为：
(1)、将聚乙烯吡咯烷酮粉末溶于无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌，得到质量分数为18wt％的澄清溶液；再将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸与澄清溶液混合，搅拌均匀，配制得到质量分数为10wt％的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纺丝溶液；
(2)、在室温条件下，利用现有的静电纺丝技术制备聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纳米纤维，将石英晶体微天平中的石英晶振放置在收集极铝箔上，纺丝距离即纺丝头与铝箔之间的距离为10厘米，将配制好的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纺丝溶液放入注射器中，施加20千伏高压直流电源，纺丝50-70秒后关闭高压直流电源，取出表面沉积聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纳米纤维薄膜的石英晶振，将沉积有聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纳米纤维薄膜的石英晶振放置在加热板上在60℃温度下加热烘干1小时，制得表面沉积有聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纳米纤维薄膜的敏感石英晶振，即为一氧化碳气敏传感器；
(3)、采用一氧化碳气敏传感器组装成检测装置并对一氧化碳气体浓度进行检测，先用氮气对气室吹扫使参比石英晶振和敏感石英晶振的频差稳定在0Hz，再向气室中注入一氧化碳气体，敏感石英晶振上的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纳米纤维薄膜与一氧化碳气体相互作用，产生质量变化，谐振频率发生改变，当频率再次稳定时，关闭一氧化碳气体，再次用氮气吹扫气室，使参比石英晶振和敏感石英晶振的频差恢复稳定，参比石英晶振和敏感石英晶振的频差随时间的变化由电脑采集并保存。
2.根据权利要求1所述的低浓度一氧化碳气体的检测方法，其特征在于检测原理是：施加交变电压使敏感石英晶振振动，当敏感石英晶振的敏感材料与待测气体相互作用时，质量发生变化，外加压力使其产生交变电场，从而改变敏感石英晶振的谐振频率；测试时，驱动电路使参比石英晶振和敏感石英晶振在其谐振频率下振荡，频率计对参比石英晶振和敏感石英晶振的振荡频率进行测量和处理，得到频率差信号即为输出频率，将输出频率输出到电脑上，间隔为0.1秒，电脑通过软件对输出频率进行采集、处理和绘制相应曲线。
3.根据权利要求1所述的低浓度一氧化碳气体的检测方法，其特征在于涉及的采用一氧化碳气敏传感器组装的检测装置的主体结构包括进气管道、进气管道阀门、氮气、一氧化碳气体、气室、参比石英晶振、敏感石英晶振、频率计、电脑、排气管道和排气管道阀门；气室分别与进气管道和排气管道相连接，氮气和一氧化碳气体分别通过进气管道与气室管道连通，进气管道上对应氮气和一氧化碳气体处分别制有进气管道阀门，排气管道上制有排气管道阀门；气室中制有参比石英晶振和敏感石英晶振，敏感石英晶振表面沉积有聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸纳米纤维薄膜，空载的参比石英晶振与敏感石英晶振的型号/规格相同，参比石英晶振和敏感石英晶振与频率计电连接，频率计与电脑电信息连通，电脑通过软件对参比石英晶振和敏感石英晶振的频差信号进行采集和处理。
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