CN103308654B - 用于测试光阻剥离液中水分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于测试光阻剥离液中水分含量的溶液，所述光阻剥离液中包含有有机脂肪胺，所述测试溶液为芳香族有机酸，其中，通过芳香族有机酸中和有机脂肪胺，使得光阻剥离液呈弱酸性。芳香族有机酸的质量为其当量质量的1.2～1.5倍，所述有机脂肪胺为单乙醇胺，所述芳香族有机酸为苯甲酸或水杨酸。在有机脂肪胺类的剥离液中加入过量的芳香族有机酸类，控制芳香族有机酸与剥离液的比例，在惰性溶剂中预先中和有机脂肪胺，既能保证有机脂肪胺与芳香族有机酸能完全反应，又不会使得芳香族有机酸过量太多以至于影响溶液的PH值，过量的芳香族有机酸不会破坏体系的平衡，避免副反应的发生，量测准确快速，操作简便快速，能节约测试成本和测试时效。
Description
技术领域
本发明涉及TFT技术，尤其是指在TFT应用中，测试光阻剥离液中水分含量的溶液及其测试方法。
背景技术
TFT技术是采用新材料和新工艺的大规模半导体集成电路技术，它是在玻璃或塑料基板等非单晶片上，通过溅射、化学沉积等多部工艺构造极微细的各种膜，并通过蚀刻、剥离等对膜加工制造集成电路。先于基板上通过溅射或者化学沉积形成氧化物绝缘膜或铝合金等导电膜，再在以上膜层上均匀涂上光刻胶，把光刻胶曝光/显影形成给定的图案后，以光刻胶作为掩膜，通过湿法刻蚀或者干法刻蚀，在膜层上得到所需要的图案，然后用剥离液去除作为掩膜的光刻胶图案。
为去除光刻胶图案，在TFT产业发展初期，采用了由苯酚及其衍生物和烷基苯磺酸及氯化物系列有机溶剂所构成的溶液，但是这种剥离剂含有苯酚系列化合物及氯系列有机溶剂，因此具有毒性，而且会腐蚀其下的金属层，且其废液难以处理，而且由于非水溶性而难免使剥离后的清洗工程变得复杂。为解决以上问题的不足，目前多采用由有机脂肪胺和溶剂构成的水溶性剥离剂，其中，有机脂肪胺类的单乙醇胺(MEA)为主要组分的剥离液组合物已被广泛使用。
剥离液配方的组成主要根据采用的光刻胶性质来决定，但基本原则有两个，一个是剥离性，要求剥离后没有光刻胶残留，另一个是要求与图形膜层不能发生化学反应，防止金属电极被腐蚀。单乙醇胺的作用是浸透光刻胶/膜的界面，使光刻胶脱离并溶解。但剥离液中单乙醇胺溶于水，生成碱性物质，容易发生栅极配线中铝被腐蚀的反应，造成该点配线阻抗变大，使用中会由于发热引起断线。另外，铝腐蚀也会导致栅极形状变差，影响下一道工序中成膜的台阶覆盖性，造成点缺陷和线缺陷等残次品。因此，量测并监控好剥离液中的含水量对剥离工艺的质量和TFT的制造起着至关重要的作用。
在实际生产中，有采用在线式红外分析仪对剥离液中的水分含量进行量测和监控。但这种方法条件控制严格，结果准确性和可靠性差，而且易受其它挥发组分的影响，常常不能真正满足实际生产中对剥离液中水分含量的实际要求。卡尔费休方法(简称KF)是一种专属测定水分含量的化学方法，其测量检出限极低，测量结果的准确度高和重现性好，使得其在剥离液这种需要精确测定方面微量水分的领域有很大的应用空间。
传统的卡氏试剂的组成为SO2、I2、有机碱和醇类溶剂，其反应原理如下所示：
CH3OH+SO2+RN→[RNH]SO3CH3
H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN→[RNH]SO4CH3+2[RNH]I
RN＝有机碱，如吡啶，咪唑
根据上述反应式，I2和体系中的H2O定量地发生反应，该化学关系是体系中水分测试的定量基础。大量的研究表明，只有量测***的PH在5～7之间，KF反应快速且符合化学计量关系。但剥离液中的单乙醇胺是一种较强的有机碱，随着反应中单乙醇胺的加入，会使反应体系的PH值增大，当PH值大于7时，会破坏体系的平衡和计量关系，引起副反应的发生，同时也会引起测试的无限延迟，甚至不能准确找出测试终点，如图1所示。
因此，有必要提供一种测试准确度高、可降低测试成本的用于测试光阻剥离液中的水分含量的测试溶液和测试方法。
发明内容
本发明提供了一种用于测试光阻剥离液中水分含量的溶液，所述光阻剥离液中包含有有机脂肪胺，所述测试溶液为芳香族有机酸，其中，通过芳香族有机酸中和有机脂肪胺，使得光阻剥离液呈弱酸性。
所述芳香族有机酸的当量质量为W有机脂肪胺％为有机脂肪胺的质量浓度，m剥离液为剥离液的质量，M芳香族有机酸为芳香族有机酸的摩尔质量，M有机脂肪胺为有机脂肪胺的摩尔质量，m芳香族有机酸为芳香族有机酸的质量，优选地，m芳香族有机酸为其当量质量的1.2～1.5倍，m芳香族有机酸为其当量质量的1.3倍。
优选地，所述有机脂肪胺为单乙醇胺，所述芳香族有机酸为苯甲酸或水杨酸。
本发明还提供了一种采用溶液测试光阻剥离液中的水分含量的方法，其包括以下步骤：
步骤1)取样，量取V1ml剥离液，其中，剥离液中有机脂肪胺类的质量浓度为W有机脂肪胺％，质量为m剥离液g；
步骤2)量取适量体积无水甲醇加入剥离液中，所述无水甲醇的体积为所述剥离液体积V1的2～3倍；
步骤3)向步骤2)中稀释后的剥离液中加入芳香族有机酸，芳香族有机酸的质量为m芳香族有机酸g，搅拌均匀，其中，芳香族有机酸的当量质量为m芳香族有机酸为其当量质量的1.2～1.5倍，W剥离液％为剥离液的质量浓度，m剥离液为剥离液的质量，M芳香族有机酸为芳香族有机酸的摩尔质量，M有机脂肪胺为有机脂肪胺的摩尔质量；
步骤4)将步骤3)中所获取的溶液转移至体积为V2ml的容量瓶中，采用无水甲醇润洗， 并将所述溶液定容至V2ml；
步骤5)通过卡氏进样针从上述溶液中取V3ml体积的溶液，于卡氏水分分析仪上测试出其中的水分的绝对含量为m3g；
步骤6)采取步骤1)-步骤5)的相同方法测量出无水甲醇溶剂中水分的绝对质量m4g，用于扣除空白，以扣除无水甲醇中水分背景值；
步骤7)用以下计算公式计算出剥离液中的水分含量：
优选地，所述苯甲酸的纯度大于99.5％。
在步骤3)之前，将所述苯甲酸在105℃的烘箱中加热20-24h，然后置于干燥器中冷却至少1小时。在步骤2)中，无水甲醇的体积小于步骤4)定容容量瓶体积V2的2/3。
所述剥离液中的水分含量测定时的PH值为5-7。
与现有技术相比，在针对有机脂肪胺类剥离液中的水分含量测试，通过本发明的光阻剥离液中水分含量的测量方法采用了预先中和的测量方法，替代了原有的在线式红外量测方法或直接卡尔费休方法，在含有有机脂肪胺类的剥离液中加入过量的芳香族有机酸类，如苯甲酸或水杨酸，控制芳香族有机酸与剥离液的比例，在惰性溶剂中预先中和有机脂肪胺，既能保证有机脂肪胺与芳香族有机酸能完全反应，又不会使得芳香族有机酸过量太多以至于影响溶液的PH值，将PH值控制在弱酸性5-7之间，过量的芳香族有机酸不会破坏体系的平衡，避免副反应的发生，量测准确快速，操作简便快速，能节约测试成本和测试时效，不必频繁地更换卡氏试剂，可大大节约测试的成本，提高测试的准确性和可重复性，可在TFT行业中大力推广应用。
附图说明
图1为现有一种用于测试光阻剥离液中水分含量的溶液的反应曲线；
图2为本发明一种用于测试光阻剥离液中水分含量的溶液的反应曲线。
具体实施方式
针对有机脂肪胺类剥离液中水分含量量测时，有机脂肪胺的加入会破坏卡氏试剂平衡导致测试不准确和测试延迟的现象，本发明提供了一种用于测试光阻剥离液中水分含量的溶液，其中，包含有有机脂肪胺和芳香族有机酸，其中，所述芳香族有机酸的质量大于有机脂肪胺。本发明采用在反应前加入过量的芳香族有机酸类，于惰性溶剂(如甲醇)中预先中和有机脂肪胺类的方法，来克服由于量测体系PH的改变导致量测困难的不足，该方法量测准 确快速，过量的芳香族有机酸不会破坏体系的平衡，同时操作简便快速，能节约测试成本和测试时效。优选地，所述有机脂肪胺为单乙醇胺，所述芳香族有机酸为苯甲酸或水杨酸。其中，通过芳香族有机酸中和有机脂肪胺，使得光阻剥离液呈弱酸性。
芳香族有机酸以苯甲酸为例，有机脂肪胺以单乙醇胺MEA为例，化学反应式如下：
C5H5-COOH+OHCH2-CH2NH2→C5H5-COONH2CH2-CH2OH
通过过量的苯甲酸中和单乙醇胺MEA，使其测试反应前的PH值为5-7，使得体系保持平衡和计量关系。
其中，所述芳香族有机酸的当量质量为W有机脂肪胺％为有机脂肪胺的质量浓度，m剥离液为剥离液的质量，M芳香族有机酸为芳香族有机酸的摩尔质量，M有机脂肪胺为有机脂肪胺的摩尔质量。优选地，m芳香族有机酸为其当量质量的1.2～1.5倍，m芳香族有机酸为芳香族有机酸的质量，即芳香族有机酸的质量为其当量质量的1.2～1.5倍，通过过量的芳香族有机酸对有机脂肪胺进行中和，既能够保证有机脂肪胺和芳香族有机酸完全反应，又不会使得芳香族有机酸的量过量太多以至于影响剥离液的PH值。
参照图2所示，通过预先中和的量测方法，控制光阻剥离液中的PH值后，进行水分含量的测试，使得测试的反应终点可控，避免了经常性地更换卡氏试剂，造成测试成本的提高。
本发明还提供了一种采用溶液测试光阻剥离液中的水分含量的方法，其包括以下步骤：
以TFT行业中最常用的剥离液和最常用的芳香族有机酸苯甲酸为例，其中，剥离液中的主要配方二甲基亚砜(Dimethyl sulfoxide或DMSO)和单乙醇胺MEA的比例为DMSO∶MEA＝3∶7，所述单乙醇胺MEA为有机脂肪胺的一种。
步骤1)取样，采用移液枪准确量取V1ml剥离液，其中，有机脂肪胺类单乙醇胺MEA的质量浓度为WMEA％，称取所述剥离液投入100ml小烧杯中，并用电子级分析天平准确称其质量为m剥离液g；
步骤2)量取适量无水甲醇加入剥离液中并搅拌均匀，加入甲醇溶剂反应介质，同时起稀释作用，使得剥离液稀释均匀，所述无水甲醇的体积视步骤1)中的剥离液体积而定，优选地，所述无水甲醇的体积为所述剥离液体积V1ml的2～3倍，其中，无水甲醇的水分含量≤0.05％；
步骤3)向步骤2)中稀释后的剥离液中加入芳香族有机酸苯甲酸，芳香族有机酸的质量为m苯甲酸g，搅拌均匀，其中，所述芳香族有机酸的当量质量为WMEA％为单乙醇胺MEA的质量浓度，M苯甲酸为苯甲酸的摩尔质量，MMEA为单乙醇胺MEA的摩尔质量。优选地，m苯甲酸为其当量质量的1.2～1.5倍，m苯甲酸为苯甲酸的质量，m剥离液为剥离液的质量，加入苯甲酸，和剥离液中单乙醇胺MEA反应，相当于中和碱，降低溶液的PH值。
苯甲酸当量质量计算说明：苯甲酸C6H5-COOH和单乙醇胺MEA OHCH2-CH2NH2反应，反应系数为1∶1的关系，M苯甲酸和MMEA分别代表苯甲酸和单乙醇胺MEA的摩尔质量，两者在反应时的相对质量比和绝对质量比值应该相同。剥离液的质量为m剥离液，其中单乙醇胺MEA的质量浓度为WMEA％，m剥离液*WMEA％为剥离液中单乙醇胺MEA的质量。苯甲酸的当量质量为待求未知数，设为x，列方程为：
M苯甲酸∶MMEA＝x∶(m剥离液*WMEA％)，解方程，得到
步骤4)将步骤3)中所获取的溶液转移至体积为V2ml的容量瓶中，采用无水甲醇润洗上述称量小烧杯和搅拌剥离棒至少3次，润洗液也转入同一容量瓶中，并将所述溶液定容至V2ml，将以上溶液转移至容量瓶中并摇匀，容量瓶的体积V2为已知，能准确知道溶液的总体积，为下一步作准备；
步骤5)从容量瓶中取一部分样品上机测试，通过卡氏进样针从上述溶液中取V3ml体积的溶液，于卡氏水分分析仪上测试出其中的水分的绝对含量为m3g；
步骤6)因无水甲醇中也含有微量的水分，需要扣除甲醇中水分背景值，采取步骤1)-步骤5)的相同方法测量出无水甲醇溶剂中水分的绝对质量m4g，用于扣除空白；
步骤7)用以下计算公式计算出剥离液中的水分含量：
计算说明：
m3为V3体积剥离液中的总含水量，m4为同样体积无水甲醇中的含水量，m3-m4为V3体积剥离液的净含水量。剥离液总质量为m1，在容量瓶中定容到V2体积，相当于单位体积中剥离液质量，用单位体积中剥离液质量乘以取样体积V3，即得到步骤5中用于上机测试的剥离液的总质量将V3体积剥离液中的净含水量除以取样总质量，即得剥离液中的水分含量百分比。
其中，所述有机脂肪胺为单乙醇胺，所述芳香族有机酸为苯甲酸或水杨酸。所述苯甲酸的纯度大于99.5％。
在步骤2)中，无水甲醇的体积小于步骤4)定容容量瓶体积V2的2/3。
在步骤3)之前，将所述苯甲酸在105℃的烘箱中加热20-24h，然后置于干燥器中冷却至少1小时。
所述剥离液中的水分含量测定时的PH值为5-7。
在针对有机脂肪胺类剥离液中的水分含量测试，通过本发明的光阻剥离液中水分含量的测量方法采用了预先中和的测量方法，替代了原有的在线式红外量测方法或直接卡尔费休方法，在有机脂肪胺类的剥离液中加入过量的芳香族有机酸类，如苯甲酸或水杨酸，控制芳香族有机酸与剥离液的比例，在惰性溶剂中预先中和有机脂肪胺，既能保证有机脂肪胺与芳香族有机酸能完全反应，又不会使得芳香族有机酸过量太多以至于影响溶液的PH值，将PH值控制在弱酸性5-7之间，过量的芳香族有机酸不会破坏体系的平衡，避免副反应的发生，量测准确快速，操作简便快速，能节约测试成本和测试时效，不必频繁地更换卡氏试剂，可大大节约测试的成本，提高测试的准确性和可重复性，可在TFT行业中大力推广应用。
Claims (7)
1.一种测试光阻剥离液中的水分含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1)取样，量取V1ml剥离液，其中，剥离液中有机脂肪胺的质量浓度为W有机脂肪胺％，质量为m剥离液g；
步骤2)量取适量体积无水甲醇加入剥离液中，所述无水甲醇的体积为所述剥离液体积V1的2～3倍；
步骤3)向步骤2)中稀释后的剥离液中加入芳香族有机酸，芳香族有机酸的质量为m芳香族有机酸g，搅拌均匀，其中，芳香族有机酸的当量质量为m芳香族有机酸为其当量质量的1.2～1.5倍，W有机脂肪胺％为有机脂肪胺的质量浓度，m剥离液为剥离液的质量，M芳香族有机酸为芳香族有机酸的摩尔质量，M有机脂肪胺为有机脂肪胺的摩尔质量；
步骤4)将步骤3)中所获取的溶液转移至体积为V2ml的容量瓶中，采用无水甲醇润洗，并将所述溶液定容至V2ml；
步骤5)通过卡氏进样针从上述溶液中取V3ml体积的溶液，于卡氏水分分析仪上测试出其中的水分的绝对含量为m3g；
步骤6)采取步骤1)—步骤5)的相同方法测量出无水甲醇溶剂中水分的绝对质量m4g，用于扣除空白，以扣除无水甲醇中水分背景值；
步骤7)用以下计算公式计算出剥离液中的水分含量：
2.根据权利要求1中所述的测试光阻剥离液中的水分含量的方法，其特征在于：所述m芳香族有机酸为芳香族有机酸的当量质量的1.3倍，m芳香族有机酸为芳香族有机酸的质量。
3.根据权利要求2中所述的测试光阻剥离液中的水分含量的方法，其特征在于：所述有机脂肪胺为单乙醇胺，所述芳香族有机酸为苯甲酸或水杨酸。
4.根据权利要求3中所述的测试光阻剥离液中的水分含量的方法，其特征在于：所述苯甲酸的纯度大于99.5％。
5.根据权利要求3中所述的测试光阻剥离液中的水分含量的方法，其特征在于：在步骤3)之前，将所述苯甲酸在105℃的烘箱中加热20-24小时，然后置于干燥器中冷却至少1小时。
6.根据权利要求1中所述的测试光阻剥离液中的水分含量的方法，其特征在于：在步骤2)中， 无水甲醇的体积小于步骤4)定容容量瓶体积V2的2/3。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的测试光阻剥离液中的水分含量的方法，其特征在于：所述剥离液中的水分含量测定时的pH 值为5-7。
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