CN103308443A - 一种模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法，该方法包括下述步骤：(1)依据目标土壤的组成，用盐与水配制测试溶液；(2)用H2SO4或NaOH将所述测试溶液的pH值调整至测试值，作为模拟土壤腐蚀浸渍介质，其中，所述测试值与目标土壤的pH值相同；(3)将作为载体的硅藻土与浸渍介质进行混合，以制备与目标土壤理化性质基本相同的测试土壤；(4)将试样置于测试土壤中，按照预定的测试温度、相对湿度以及测试周期进行测试。
Description
技术领域
本发明涉及一种模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法，更具体地说，本发明涉及一种具有优异的模拟性、加速性和重现性的模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法。
背景技术
土壤环境中的材料腐蚀问题不仅是腐蚀科学研究领域中一个重要的课题，也是目前地下工程应用所急需解决的一个实际问题。
基础设施建设中材料的选用要以材料(制品)在使用地区典型环境中的腐蚀与老化数据作为重要依据。因此，开展金属材料土壤腐蚀测试方法的研究，特别是简便、快速有效、规范的新测试方法的研究，可以为工程建设与安全运行提供材料土壤腐蚀(性)数据及土壤腐蚀快速评价方法，并为减少地下构筑物因遭受土壤腐蚀而给国民经济带来的重大损失提供选材的科学依据。
在土壤腐蚀研究领域，测试方法、手段的创新是提高土壤腐蚀研究整体水平的基础，本领域技术人员都十分重视其研究。目前，土壤腐蚀的测试方法主要包括室外现场埋设测试和室内模拟测试两类，其中室内模拟测试又包括电化学测量和加速腐蚀测试。
（1）室外现场埋设测试
土壤室外埋设测试是指在选取的典型土壤环境中，埋设按照土壤腐蚀测试方法制备的标准试件，然后按一定埋设周期挖掘，经过清洗、除锈、干燥、称重等处理，确定试件的腐蚀失重和腐蚀速度。在测试过程中还需定期测取土壤的物理、化学参数，记录气候数据，以及相应的电化学测量结果，以便建立材料、环境因素和腐蚀速度之间的相互关系，为开展土壤腐蚀性快速评价方法的研究提供基础数据。这是一种简单的，也是最可靠的确定土壤中金属腐蚀速度的方法，是土壤腐蚀测试中的基本方法。其缺点为测试周期太长。
（2）室内模拟测试
室外现场埋设试件的失重和土壤理化性质的分析方法己经成为确定土壤中金属腐蚀速度、评价土壤腐蚀性的经典方法。在此基础上建立和发展起来的原位测量技术加速测试和统计分析等方法，以及土壤腐蚀性评价的新方法，己经成为土壤腐蚀测试研究工作的重要组成内容。与室外现场埋设测试相比，室内模拟测试具有测试条件易于控制，参数测量精确、测试周期短的优点。但其局限性在于测试条件与现场条件偏差较大，因此室外埋设测试与室内模拟测试间的相关性问题是研究的一个重点。现有的室内模拟测试主要可以分为两类：
①土壤腐蚀的电化学测量
尽管土壤现场埋设测试可以提供土壤腐蚀性的数据，但这种测试不仅耗时，而且为了测得腐蚀失重速率必须将试样从土壤中取出，无法进行连续测量。电化学方法是研究土壤腐蚀的一种快速简洁的方法，并得到广泛的应用。可用于土壤腐蚀测试的电化学方法主要有：电化学极化、交流阻抗谱、动电位扫描和电化学噪声等。
②土壤腐蚀加速测试方法
随着新材料的研制开发、各地区土壤环境变化，室外埋片测试有其周期长、埋设范围窄的局限性，需要开展土壤腐蚀室内加速测试方法及相关性的研究，以便能够快速、准确地评价出土壤腐蚀性，为工程建设的选材、施工、维护提供科学保障。目前土壤腐蚀加速测试方法主要有强化介质法、电偶加速法、电解失重法、间断极化法和干湿交替法。
强化介质法：通过改变土壤介质的理化性质(如加入C1-、SO4 2-、Fe2+、CO2、空气等)来改变土壤腐蚀性，加速金属材料在土壤中的腐蚀。这种方法的优点是无外加电场影响，土壤溶液中的离了浓度基本可控，离了浓度的增大降低了土壤的电阻率，从而增强了土壤腐蚀性。但此方法的局限性在于离了浓度的提高改变了土壤的理化性质，增大腐蚀速率的同时其腐蚀机理、腐蚀产物等也会产生变化。
电偶加速法：利用碳-铁或铜-铁电偶对在土壤中的短接，组成电偶腐蚀电池，加大钢铁试片在土壤介质中的腐蚀速度。此方法的加速比可达数十倍。有学者采用铜-钢电偶对进行土壤腐蚀加速测试，在大庆地区土壤中，当铜-钢电偶的面积比达30：1时，控制一定的温度、湿度条件，可以使钢的腐蚀在半年内达到或超过现场埋片30年的程度，加速比可达183.4倍。室内电偶腐蚀测试方法是在不改变土壤理化性质条件下加速腐蚀的有效方法，其优点是加速测试简便、易操作，加速比大，但由于引入了电偶电流的作用，对其土壤腐蚀行为有较大影响。
电解失重法：控制外加电流或电压，阴、阳极面积比，阴、阳极距离等条件使金属材料在土壤中电解，此方法可以获得金属材料在不同土壤中腐蚀速度的极值。
间断极化法：通过间歇式的外加电流极化，缩短腐蚀诱导期，使金属迅速进入活化区后停止极化，从而使腐蚀速度增大的一种方法。日本的Kasahara等用反向方波，对试样进行间断性极化，研究了40种土壤中，试件的极化阻力、极化电容、腐蚀电位等，并将测试结果与腐蚀失重、点蚀深度等基础腐蚀数据进行相关性研究。结果表明，金属/土壤界面间电化学回路的时间常数与点蚀因子之间有很好的相关性(其中：点蚀因子=最大点蚀深度/平均腐蚀深度)。
上面几种方法是可以在短时间内得到较大加速比的土壤腐蚀测试方法，但除强化介质法外，它们都是通过外加电流来加速腐蚀的，腐蚀条件和形貌与实际情况差异较大，具有一定的强制性，测试主要考虑了宏电池的作用，忽略了腐蚀微电池的作用，因而预测时只能作半定量研究。
环境加速法：近年来，还开发了一种加速腐蚀测试箱，利用实际土壤，不引入其他离子，采用控制测试土壤的含水量、温度变化，适当通入空气，进行冷热交替和干湿交替来加速碳钢在土壤中的腐蚀速度。该方法没有改变土壤的性质，是一个不需通过外加电流来达到加速腐蚀目的的方法。例如，第200720173948.2号中国专利公开了一种土壤腐蚀模拟加速测试箱，主要通过温度、含水量的变化加速腐蚀。可以研究不同测试条件下材料在土壤中的腐蚀失重动力学特征、腐蚀电位(Ecorr)以及氧化还原电位(Eh)的变化情况。
这种土壤腐蚀模拟加速测试是利用实际土壤，不改变土壤腐蚀机理，控制含水量、温度变化，并适当通入空气，通过改变土壤腐蚀过程中的动力学参数来实现加速腐蚀的目的。然而，其不足之处在于要实地取土，土壤的均匀性难于保证，且加速比有限。
上述各类测试方法在某种程度上对评判材料耐土壤腐蚀性能都有积极的作用，但均存在各自的局限性。因此，需要开发一种在保证不改变土壤腐蚀机理的条件下，能够根据目标土壤的理化性质进行腐蚀模拟的新的模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种土壤腐蚀测试方法，能在不改变土壤腐蚀机理的条件下有效模拟和加速实际土壤腐蚀。
本发明的一方面提供了一种模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法，该方法包括下述步骤：(1)依据目标土壤的组成，用盐与水配制测试溶液；(2)用H2SO4或NaOH将所述测试溶液的pH值调整至测试值，作为模拟土壤腐蚀浸渍介质；(3)将作为载体的硅藻土与浸渍介质进行混合，以制备与目标土壤理化性质基本相同的测试土壤；(4)将试样置于测试土壤中，按照预定的测试温度、相对湿度以及测试周期进行测试，其中，基于目标土壤的pH值与所使用的硅藻土的pH值来确定所述测试值，并且基于目标土壤的各组分的含量来确定盐、水、硅藻土以及酸或碱的用量。
根据本发明的另一方面，所述酸可包括硫酸，所述碱可包括氢氧化钠，并且所述盐可包括NaCl、Na2SO4、NaHCO3、NaNO3、CaCl2、MgSO4、KNO3或其它土壤中常见的盐分。
根据本发明的另一方面，所述测试方法还可包括：(5)对步骤(4)所得试样进行处理后，进行腐蚀失重、腐蚀产物和形貌分析。
根据本发明的另一方面，其中：步骤(3)中所述测试土壤的pH值的调节范围可以是3-11。
根据本发明的另一方面，其中：步骤(3)中所述硅藻土的堆密度可介于0.34-0.65g/cm之间，比表面积可介于40-65m/g之间，目数范围可为20-200目。
根据本发明的另一方面，其中：步骤(4)中所述的测试温度范围可为-40-100℃，相对湿度的范围可为5-99%。
根据本发明的另一方面，其中，测试土壤中的盐的含量可以等于或大于目标土壤中的盐的含量。
根据本发明的另一方面，其中，测试土壤中的每种盐的含量与目标土壤中对应的盐的含量之间的比例可以相同。
本发明具有以下优点及有益效果中的一种或多种：
(1)采用本发明的测试方法通过浸渍溶液成分及含量的选择、硅藻土目数搭配、浸渍溶液与硅藻土混合比例调节以及测试环境温度、相对湿度的控制，可以有效模拟材料在不同土壤条件下的腐蚀过程。研究材料在不同土壤中的腐蚀规律并快速评价材料的耐土壤腐蚀性，从实验室模拟加速腐蚀测试结果近似推测实际土壤长期腐蚀的测试结果。本方法在保证模拟性的同时具有显著的加速腐蚀性：最高可达5-10倍。
(2)采用本发明的主要测试载体为硅藻土，可有效模拟实际土壤。硅藻土化学成份主要是SiO2，疏松多孔，能够充分吸附浸渍溶液中的各类盐离子；通过不同目数硅藻土的混合能有效模拟土壤的孔隙率；且通过浸渍溶液pH值调整，能有效模拟各种酸碱性土壤。
(3)采用本发明的主要腐蚀产物与材料在实际土壤中埋设的主要腐蚀产物一致：主要为α-FeOOH、Fe2O3、Fe3O4。
(4)重复测试表明本方法具有良好的再现性。
(5)本发明应用范围广，可以用于材料的土壤腐蚀研究及其耐蚀性的快速评价。
本发明方法用来模拟不同土壤环境下金属材料的土壤腐蚀过程，具有模拟性、加速性和重现性，可以用于研究材料在不同土壤环境中的腐蚀行为和规律，还可以用于各种材料耐土壤腐蚀性能的快速评价。
附图说明
通过下面结合附图进行的对实施例的描述，本发明的上述和/或其他目的和优点将会变得更加清楚，其中：
图1是根据本发明示例性实施例的模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试的示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更充分地描述本发明，附图中示出了示例性实施例，然而，应当理解的是，提供这些附图和实施例仅仅是为了清楚地说明本发明，而不意图限制本发明的范围。相反，提供这些附图使得本公开将是彻底的和完整的，并将把本发明的范围充分地传达给本领域技术人员。
图1是根据本发明示例性实施例的模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试的示意图。在根据本发明的示例性实施例的测试过程中，先在测试箱2中铺入一定厚度配制好的土壤（例如，测试土壤）3，将试样1的长边向下竖直埋入土壤3中，再将试样2上面覆满土壤3。最后将测试箱2整体放入湿热箱中，设定好测试温度、湿度与测试周期，进行测试。
下面将结合本发明的示例性实施例更详细地描述本发明的模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法。
根据本发明示例性实施例的模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法包括下述步骤：(1)依据目标土壤的组成，用盐与水配制测试溶液；(2)用酸（例如，H2SO4，但不限于此）或碱（例如，NaOH，但不限于此）将所述测试溶液的pH值调整至测试值，作为模拟土壤腐蚀浸渍介质；(3)将作为载体的硅藻土与浸渍介质进行混合，以制备与目标土壤理化性质基本相同的测试土壤；(4)将试样置于测试土壤中，按照预定的测试温度、相对湿度以及测试周期进行测试，其中，基于目标土壤的pH值与所使用的硅藻土的pH值来确定所述测试值，并且基于目标土壤的各组分的含量来确定盐、水、硅藻土以及酸或碱的用量。
在配制测试溶液的过程中，首先对目标土壤进行取样分析，确定目标土壤中所含盐的种类与含量，以及目标土壤的pH值等理化性质参数。根据分析确定的盐的种类与含量，利用相应的盐与水配制成测试溶液。其中，盐可包括NaCl、Na2SO4、NaHCO3、NaNO3、CaCl2、MgSO4、KNO3或其它土壤中常见的盐分。然后利用酸（例如H2SO4）或碱（例如NaOH）来基于目标土壤的pH值和将要使用的硅藻土的pH值来确定所述测试溶液的pH值（即，将所述测试溶液的pH值调整至与目标土壤的pH值成一定对应关系），以作为模拟土壤腐蚀浸渍介质。然后，利用硅藻土作为载体，将硅藻土与浸渍介质进行混合，从而获得与目标土壤的理化性质基本相同的测试土壤，其中，测试土壤中的盐的含量可以等于或大于目标土壤中的盐的含量。更具体地说，通常，硅藻土的pH值为9-10之间，呈碱性，为了使浸渍介质与硅藻土混合后获得的测试土壤的pH值与目标土壤接近，可根据硅藻土的pH值、目标土壤的pH值以及硅藻土和浸渍介质的用量来计算确定所需要的测试溶液的pH值。上述计算方法对本领域技术人员来讲是公知的，因此在这里不再进行赘述。根据本发明的一个实施例，测试土壤中的每种盐的含量与目标土壤中对应的盐的含量之间的比例相同。最后，再将试样放置到测试土壤中，按照设定的温度、湿度以及周期进行测试。
本发明的测试方法，可以有效模拟pH值介于3-11的所有土壤。根据本发明的一个实施例，测试中目标土壤的pH值可介于4.5-4.7之间。
硅藻土的堆密度、比表面积以及目数等参数可以与目标土壤的相应参数基本相同。根据本发明的一个实施例，硅藻土的堆密度可介于0.34-0.65g/cm之间，比表面积可介于40-65m/g之间，目数范围可为20-200目。
根据本发明的示例性实施例，模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法还可包括(5)对步骤(4)所得试样进行处理后，进行腐蚀失重、腐蚀形貌和产物分析。
根据本发明的一个实施例，在利用测试土壤对试样进行测试的过程中，测试温度的范围可为-40-100℃，相对湿度的范围可为5-99%。
下面将参照具体示例更详细地说明根据本发明的示例性实施例的模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法。
根据本发明的一个实施例，建立了一种模拟加速腐蚀测试方法，模拟钢材在土壤环境下的腐蚀过程。所要解决的技术问题是室内模拟加速腐蚀测试必须满足模拟性、加速性和重现性三个基本条件，其中最关键的是在满足加速性和重现性条件的基础上满足模拟性条件。
表1 测试材料的化学成分（wt%）
土壤腐蚀测试所用的材料为最常见的钢铁材料Q235，其主要化学成分见表1。试样由钢板加工成尺寸为50mm×25mm×5mm小试样，用600号砂纸打磨，去油剂除油清洗，经乙醇脱水后烘干后测量、称重，并作好记录。然而本发明不限于此，本发明的其它实施例也可以用于测试其它材料的土壤腐蚀情况，并且对试样的处理方式也不限于上面具体提到的尺寸和处理步骤。
对试样进行现场土壤埋设测试，以作为对照例，其中，测试地点为随机选取的室外场地，测试周期为1年。根据该实施例，测试地的目标土壤为酸性土壤，具有较高的含水量和含盐量，主要离子含量及pH值如表2所示。试样取出后对试样进行处理去除腐蚀产物，计算腐蚀失重及腐蚀深度，同时进行腐蚀产物分析。
表2 目标土壤主要离子含量（g/L）及pH值
| 项目 | CaCl2 | NaCl | Na2SO4 | MgSO4﹒7H2O | KNO3 | NaHCO3 | pH |
| 含量 | 0.0111 | 0.0468 | 0.0142 | 0.0197 | 0.0293 | 0.0151 | 4.65 |
测试材料Q235在目标土壤中埋设一年后取出进行数据处理，其年腐蚀速率约为0.1mm/a，主要腐蚀产物为α-FeOOH、Fe2O3、Fe3O4。
参考上述测试结果，考虑目标土壤的理化性质，以及影响土壤腐蚀的主要因素，采用模拟方法对材料Q235进行土壤腐蚀模拟测试。
实施例1
测试材料为上述Q235钢，根据该目标土壤的理化性质，配制5Kg含水量为40%，pH值介于4.5-4.7，总盐含量为目标土壤3倍的测试土壤。
(1)各药品（即，盐）配制含量如表3所示，将这些药品溶入2L去离子水中，搅拌均匀。
表3测试药品称取量
以CaCl2为例，其测试用量的计算方法为：
m（CaCl2）=0.0111×5×60%×3=0.0999g。
其中，各化学药品的含量为将土壤烘干研磨后与50%去离子水混合时所测的药品量。算式中，5×60%=3Kg表示试验承载盐分的土壤为3Kg（相应1:1浸出时用3水，满足盐浓度不变）；乘3表示放大的倍数。其它盐药品的测试用量可按照类似的方法分别计算。
(2)由于所选硅藻土本身pH值介于8-10之间，呈碱性。为获得pH值介于4.5-4.7的酸性目标土壤，需用98%的浓硫酸将(1)中溶液的pH值调至1.24-1.26间。
(3)称取3Kg目数为200目的硅藻土，其堆密度为0.42g/cm3，150目筛余小于14%。将调整pH值以后的溶液与硅藻土均匀混合，配制测试土壤。
(4)将Q235试样长边向下竖直埋入测试箱中，再将试样上面覆满测试土壤。然后，将测试箱整体放入湿热箱中，调整测试温度为40℃，相对湿度为70%，设定测试周期为10天。
(5)试样取出后去除腐蚀产物，计算腐蚀失重及腐蚀深度，同时进行腐蚀产物分析。
测试完成后，对本次土壤模拟测试进行数据处理，材料Q235主要腐蚀产物为α-FeOOH、Fe2O3、Fe3O4，与实际土壤埋设试样的腐蚀产物一致。其年腐蚀速率约为0.2mm/a，较实际土壤腐蚀加速1倍。
实施例2
测试材料为上述Q235钢，根据该目标土壤的理化性质，配制5Kg含水量为40%，pH值介于4.5-4.7，总盐含量为目标土壤3倍的模拟土壤。
(1)各药品配制含量如表4所示，将这些药品溶入2L去离子水中，搅拌均匀。
表4测试药品称取量
(2)用98%的浓硫酸将(1)中溶液的pH值调至1.24-1.26。
(3)称取200目的硅藻土1.2Kg，其堆密度为0.42g/cm3，150目筛余小于14%；称取20-40目的硅藻土1.8Kg，其堆密度为0.37g/cm3，150目筛余小于6%；将溶液与两种硅藻土均匀混合，配制测试土壤。
(4)将Q235试样长边向下竖直埋入测试箱中，再将试样上面覆满测试土壤。将测试箱整体放入湿热箱中，调整测试温度为40℃，相对湿度为70%，设定测试周期为10天。
(5)试样取出后去除腐蚀产物，计算腐蚀失重及腐蚀深度，同时进行腐蚀产物分析。
测试完成后，对本次土壤模拟测试进行数据处理，材料Q235主要腐蚀产物为α-FeOOH、Fe2O3、Fe3O4，与实际土壤埋设试样的腐蚀产物一致。其年腐蚀速率约为0.5mm/a，较实际土壤腐蚀加速5倍。
对实施例进行重复测试，并进行腐蚀产物分析，将测试结果与上述现场埋设土壤腐蚀测试结果对比，分析模拟性、加速性和重现性，结果表明：模拟加速土壤腐蚀测试的结果相对于目标土壤的土壤腐蚀测试结果满足下述效果中的一种或多种：
(1)具有显著的加速腐蚀性：可达5倍，随测试土壤配置变化、测试条件与测试周期而变化。
(2)主要腐蚀产物与户外大气暴露的主要腐蚀产物一致：主要产物均为α-FeOOH、Fe2O3、Fe3O4。
(3)重复测试表明根据本发明实施例的测试方法具有良好的再现性。
(4)本发明应用范围广，可以用于材料的土壤腐蚀研究及其耐蚀性的快速评价。
因此，利用根据本发明实施例的测试方法可以模拟钢材在不同土壤环境下的腐蚀情况，从实验室加速腐蚀测试结果近似推测实际土壤埋设测试的结果，因此具有较高的实际应用价值。
已经参照特定实施例详细地描述了本发明，然而，本领域技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些实施例进行形式和细节上的各种修改和改变，本发明的范围由权利要求书及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种模拟土壤腐蚀过程的加速腐蚀测试方法，该方法包括下述步骤：
(1)依据目标土壤的组成，用盐与水配制测试溶液；
(2)用酸或碱将所述测试溶液的pH值调整至测试值，作为模拟土壤腐蚀浸渍介质；
(3)将作为载体的硅藻土与浸渍介质进行混合，以制备与目标土壤理化性质基本相同的测试土壤；
(4)将试样置于测试土壤中，按照预定的测试温度、相对湿度以及测试周期进行测试，
其中，基于目标土壤的pH值与所使用的硅藻土的pH值来确定所述测试值，并且基于目标土壤的各组分的含量来确定盐、水、硅藻土以及酸或碱的用量。
2.如权利要求1所述的测试方法，其中，所述酸包括硫酸，所述碱包括氢氧化钠，并且所述盐包括NaCl、Na2SO4、NaHCO3、NaNO3、CaCl2、MgSO4、KNO3或其它土壤中常见的盐分。
3.如权利要求1所述的测试方法，所述测试方法还包括：
(5)对步骤(4)所得试样进行处理后，进行腐蚀失重、腐蚀形貌和产物分析。
4.如权利要求1所述的测试方法，其中：步骤(3)中所述测试土壤的pH值的调节范围为3-11。
5.如权利要求1所述的测试方法，其中：步骤(3)中所述硅藻土的堆密度介于0.34-0.65g/cm，比表面积介于40-65m/g，目数范围为20-200目。
6.如权利要求1所述的测试方法，其中：步骤(4)中所述的测试温度范围为-40-100℃，相对湿度的范围为5-99%。
7.如权利要求1所述的测试方法，其中，测试土壤中的盐含量等于或大于目标土壤中的盐含量。
8.如权利要求1所述的测试方法，其中，测试土壤中的每种盐的含量与目标土壤中对应的盐的含量之间的比例相同。
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