CN103304881B - 一种橡胶用炭黑分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型橡胶用炭黑分散剂的制备方法,该分散剂由下述原料组成：聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡10～30份；硬脂酸锌10～20份；硬脂酸10～30份；聚乙二醇10～30份；季戊四醇硬脂酸酯30～80份。本发明的炭黑分散剂可提高橡胶胶料的加工安全性能、物理机械性能及硫化速度，且具有分散、润滑和物理增塑多重功能，用于天然橡胶和合成橡胶的混炼过程，可以提高填料和其它粉体助剂在胶料中的分散性；可以降低胶料的粘度，提高胶料的流动性和挤出速率，从而降低轮胎或制品加工的能量消耗，提高混炼效率，有助于硫化产品的脱模，保持模具干净。应用于天然橡胶可提高硫化胶的抗硫化返原性及耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶用炭黑分散剂的制备方法,属于精细化工技术领域。
背景技术
为了提高轮胎的机械强度和耐磨性，需要在橡胶中添加一定量的填充补强剂炭黑。由于炭黑表面性能的特殊性，在轮胎加工过程中难以均匀分散，从而影响机械力学性能。所以，使炭黑在橡胶中良好均匀分散成为当今轮胎生产加工的一大难题。
中国专利CN1289793A（专利号：00131335.5）公开了一种橡胶用炭黑分散剂及其生产方法。该炭黑分散剂由下述原料组成,其重量百分比为：氧化聚乙烯蜡30～80%，C5石油树脂20～70%、氢化松香0～10%。添加该专利的炭黑分散剂虽然能够使炭黑的分散性有一定程度的改善，但是，同时也会产生混炼胶的自粘性差、硫化速度慢及润滑效果差等缺陷，如使用配合不当，还会使轮胎制品机械性能下降，耐磨性变差。而且，因硫化速度慢造成生产效率低，从而增加生产成本。因此，这类炭黑分散剂存在使用不方便、生产成本高、轮胎机械强度低及耐磨性差等缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种硫化速度快、安全性能及物理机械性能高的橡胶用炭黑分散剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种橡胶用炭黑分散剂，由下述重量份的原料组成：
聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡 10～30份；
硬脂酸锌 10～20份；
硬脂酸 10～30份；
聚乙二醇 10～30份；
季戊四醇硬脂酸酯 30～80份。
根据本发明优选的，橡胶用炭黑分散剂，由下述重量份的原料组成：
聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡 15～25份；
硬脂酸锌 15～20份；
硬脂酸 15～25份；
聚乙二醇 15～25份；
季戊四醇硬脂酸酯 40～60份。
本发明优选的，所述的季戊四醇硬脂酸酯为季戊四醇四硬脂酸酯或季戊四醇三硬脂酸酯。
本发明优选的，所述的聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600；进一步优选聚乙二醇400。
本发明优选的，所述的聚乙烯蜡为聚乙烯蜡WAX-420P，氧化聚乙烯蜡为氧化聚乙烯蜡AC-629，硬脂酸为硬脂酸1801。
本发明所述的原料及原料间的配比是技术人员经过大量的实验付出创造性的劳动得出的，制得的炭黑分散剂提高了橡胶的产品安全性能、物理机械性能及硫化速度。
本发明还提供一种橡胶用炭黑分散剂的制备方法，包括步骤如下：
将聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡、硬脂酸、聚乙二醇、季戊四醇硬脂酸酯按比例于80～130℃搅拌、熔融混合，然后在110～150℃的温度下加入硬脂酸锌搅拌、熔融，冷却制片或熔融造粒即得橡胶用炭黑分散剂。
本发明优选的，上述橡胶用炭黑分散剂的制备方法，硬脂酸锌每隔十分钟添加一次，三次添加完，每次的添加量占硬脂酸锌总量的三分之一。
所述的聚乙烯蜡WAX-420P、氧化聚乙烯蜡AC-629、硬脂酸锌、硬脂酸1801、聚乙二醇400、季戊四醇四硬脂酸酯及季戊四醇三硬脂酸酯均为现有技术，市场可购得。
本发明的优点如下：
1、本发明所述的炭黑分散剂可提高橡胶胶料的加工安全性能、物理机械性能及硫化速度。经过应用测试对比，添加本发明的炭黑分散剂制得的胶料在加工安全性能、物理机械性能及硫化速度方面都优于市售同类产品。
2、本发明的炭黑分散剂具有分散、润滑和物理增塑多重功能，用于天然橡胶和合成橡胶的混炼过程，可以提高填料和其它粉体助剂在胶料中的分散性；可以降低胶料的粘度，提高胶料的流动性和挤出速率，从而降低轮胎或制品加工的能量消耗，提高混炼效率，有助于硫化产品的脱模，保持模具干净。应用于天然橡胶可提高硫化胶的抗硫化返原性及耐热性。
3、本发明的炭黑分散剂制备工艺简单快捷，使用高沸点烃蜡和饱和高级润滑酯制备橡胶用炭黑分散剂，在橡胶轮胎或制品生产过程中有利于控制产品质量，且原材料价格低廉。因此本发明的制备成本要比市场上同类产品的成本低60%。
附图说明：
图1为本发明炭黑分散剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中的原料：
聚乙烯蜡（WAX-420P）购自日本三井石油化学工业株式会社，氧化聚乙烯蜡（AC-629）购自美国霍尼韦尔国际公司；硬脂酸锌购自湖南邵阳天堂助剂化工有限公司；硬脂酸（1801）购自益海嘉里粮油(中国)有限公司；聚乙二醇400购自浙江传化能源有限公司；季戊四醇四硬脂酸酯、季戊四醇三硬脂酸酯均购自聊城瑞捷化工有限公司。
实施例1：
一种橡胶用炭黑分散剂，由下述质量百分比的原料组成：
聚乙烯蜡（WAX-420P） 10份 硬脂酸锌 15份 硬脂酸（1801） 20份 聚乙二醇400 10份 季戊四醇四硬脂酸酯 45份。
制备方法：将聚乙烯蜡（WAX-420P）、硬脂酸（1801）、聚乙二醇400、季戊四醇四硬脂酸酯在100℃搅拌熔融混合，然后在130℃的温度下加入硬脂酸锌搅拌熔融，每隔十分钟添加一次，三次添加完，倒出冷却制片即得新型橡胶用炭黑分散剂。制备工艺流程图见图1。
实施例2：
一种橡胶用炭黑分散剂，由下述质量百分比的原料组成：
聚乙烯蜡（WAX-420P） 15份 硬脂酸锌 20份 硬脂酸（1801） 25份 聚乙二醇400 10份 季戊四醇四硬脂酸酯 30份。
制备方法：将聚乙烯蜡（WAX-420P）、硬脂酸（1801）、聚乙二醇400、季戊四醇四硬脂酸酯在110℃搅拌、熔融混合，然后在140℃的温度下加入硬脂酸锌搅拌、熔融，每隔十分钟添加一次，三次添加完，熔融造粒即得新型橡胶用炭黑分散剂。
实施例3：
一种橡胶用炭黑分散剂，由下述质量百分比的原料组成：
聚乙烯蜡（WAX-420P）30份 硬脂酸锌20份 硬脂酸（1801） 10份 聚乙二醇400（PEG 400）10份 季戊四醇四硬脂酸酯30份。
制备方法：将聚乙烯蜡（WAX-420P）、硬脂酸（1801）、聚乙二醇400、季戊四醇四硬脂酸酯在105℃搅拌、熔融混合，然后在130℃的温度下加入硬脂酸锌搅拌、熔融，每隔十分钟添加一次，三次添加完，最后倒出冷却制片或造粒即得新型橡胶用炭黑分散剂。
实施例4：
一种橡胶用炭黑分散剂，由下述质量百分比的原料组成：
氧化聚乙烯蜡（AC-629） 10份 硬脂酸锌15份 硬脂酸（1801）20份 聚乙二醇400 10份 季戊四醇四硬脂酸酯 45份。
制备方法同实施例1。
实施例5：
一种橡胶用炭黑分散剂，由下述质量百分比的原料组成：
聚乙烯蜡（AC-629）10份 硬脂酸锌15份 硬脂酸（1801） 20份 聚乙二醇400 10份 季戊四醇三硬脂酸酯 45份。
制备方法同实施例1。
本发明制备的炭黑分散剂应用效果实验。
将本发明的炭黑分散剂和市售同类产品在橡胶中进行对比应用试验，测试结果如下：
胶料硫化特性对比试验测试结果
按照国标GB/T16584-1996（橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性）和国标GB/1233-2008（未硫化橡胶初期硫化特性的测定）进行硫化特性测试，硫化特性的对比列于表1中。
⑴ 硫化特性
表1 硫化特性数据表
注：
空白胶料：为未添加分散剂制得的胶料；
添加本发明分散剂样品的胶料：在空白胶料试验材料的基础上增加本发明分散剂样品制得的胶料。
添加市售同类分散剂样品的胶料：在空白胶料试验材料的基础上增加市售同类分散剂样品品制得的胶料。
空白胶料、添加本发明分散剂样品的胶料及添加市售同类分散剂样品的胶料的制备，实验条件、其它试验材料均相同，均采用现有制备方法制得。
结论：通过表 1 混炼胶硫化特性数据表表中的数据对比可以看出，本发明的炭黑分散剂在提高胶料的加工安全性、硫化速度及降低门尼粘度方面都有良好的作用，并且明显优于现有市售的同类炭黑分散剂产品。
胶料力学特性对比试验测试结果
按照国标GB/T329-2008（硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定）、国标GB/T328-2009（硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定）及国标GB/T3512-2001（橡胶热空气老化试验方法）进行物理机械性能测试，物理机械性能的对比列于表2中。
⑵ 物理机械性能
表2硫化胶力学特性数据表
注：
空白胶料：为未添加分散剂制得的胶料；
添加本发明分散剂样品的胶料：在空白胶料试验材料的基础上增加本发明分散剂样品制得的胶料。
添加市售同类分散剂样品的胶料：在空白胶料试验材料的基础上增加市售同类分散剂样品品制得的胶料。
空白胶料、添加本发明分散剂样品的胶料及添加市售同类分散剂样品的胶料的制备，实验条件、其它试验材料均相同，均采用现有制备方法制得。
结论：通过表2 硫化胶力学特性数据表中的数据对比可以看出，本发明的炭黑分散剂和市售同类分散剂都能改善胶料的物理机械性能，但本发明的炭黑分散剂综合性能优于市售同类分散剂。
炭黑分散特性对比试验测试结果
按照国标GB/T6030-2006（橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅分散的评估快速比较法）进行炭黑的分散度的测试，对比试验测试结果列于表3、表4中。
⑶ 对炭黑的分散度
① 对混炼胶中的炭黑分散度
表3 炭黑在混炼胶中的分散性测试数据
② 对硫化胶中的炭黑分散度
表4 炭黑在硫化胶中的分散性测试数据
注：
空白胶料：为未添加分散剂制得的胶料；
添加本发明分散剂样品的胶料：在空白胶料试验材料的基础上增加本发明分散剂样品制得的胶料。
添加市售同类分散剂样品的胶料：在空白胶料试验材料的基础上增加市售同类分散剂样品品制得的胶料。
空白胶料、添加本发明分散剂样品的胶料及添加市售同类分散剂样品的胶料的制备，实验条件、其它试验材料均相同，均采用现有制备方法制得。
结论：通过表 3、表4 分散性测试数据对比可以看出，本发明的炭黑分散剂和市售同类产品都能提高炭黑在橡胶中的分散性能，但本发明的炭黑分散剂对提高炭黑在橡胶中分散程度明显优于市售同类产品。
Claims (8)
1.一种橡胶用炭黑分散剂，由下述重量份的原料组成：
聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡 10～30 份；
硬脂酸锌 10～20 份；
硬脂酸 10～30 份；
聚乙二醇 10～30 份；
季戊四醇硬脂酸酯 30～80 份。
2.根据权利要求1 所述的橡胶用炭黑分散剂，由下述重量份的原料组成：
聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡 15～25 份；
硬脂酸锌 15～20 份；
硬脂酸 15～25 份；
聚乙二醇 15～25 份；
季戊四醇硬脂酸酯 40～60 份。
3. 根据权利要求1 或2 所述的橡胶用炭黑分散剂，其特征在于，所述的季戊四醇硬
脂酸酯为季戊四醇四硬脂酸酯或季戊四醇三硬脂酸酯。
4. 根据权利要求1 或2 所述的橡胶用炭黑分散剂，其特征在于，所述的聚乙二醇为
聚乙二醇200、聚乙二醇400 或聚乙二醇600。
5. 根据权利要求4 所述的橡胶用炭黑分散剂，其特征在于，所述的聚乙二醇为
聚乙二醇400。
6. 根据权利要求1 或2 所述的橡胶用炭黑分散剂，其特征在于，所述的聚乙烯蜡为
聚乙烯蜡WAX-420P，氧化聚乙烯蜡为氧化聚乙烯蜡AC-629，硬脂酸为硬脂酸1801。
7. 根据权利要求1-6 任一项所述的橡胶用炭黑分散剂的制备方法，包括步骤如下：
将聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡、硬脂酸、聚乙二醇、季戊四醇硬脂酸酯按比例于80～130℃搅拌熔融混合，然后在110～150℃的温度下加入硬脂酸锌搅拌熔融，冷却制片或熔融造粒即得橡胶用炭黑分散剂。
8. 根据权利要求7所述橡胶用炭黑分散剂的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸锌每隔十分钟添加一次，三次添加完，每次的添加量占硬脂酸锌总量的三分之一。
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