CN103304533A - 一种脱除天然维生素e中二噁英的方法 - Google Patents
一种脱除天然维生素e中二噁英的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103304533A CN103304533A CN2013102344786A CN201310234478A CN103304533A CN 103304533 A CN103304533 A CN 103304533A CN 2013102344786 A CN2013102344786 A CN 2013102344786A CN 201310234478 A CN201310234478 A CN 201310234478A CN 103304533 A CN103304533 A CN 103304533A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dioxin
- natural
- removes
- natural vitamin
- zhong
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种脱除天然维生素E中二噁英的方法，包括以天然维生素E为溶质，惰性有机溶剂为溶剂，加入以天然维生素E重量计5-10％的脱除剂，在氮气保护下，控制温度55-60℃，经充分混合后，过滤，浓缩，然后用分子蒸馏精制。采用本发明脱除天然维生素E中二噁英的方法，可有效脱除天然维生素E中的二噁英成分，使总二噁英的含量小于0.75pg/g（千亿分之一），类二噁英及二噁英的总量小于1.25pg/g，低于欧盟标准，同时，操作工艺简单，成本低，对环境污染小，能有效去除天然维生素E中有害物质。
Description
技术领域
本发明涉及天然维生素E生产领域，尤其涉及一种脱除天然维生素E中二噁英的方法。
背景技术
二噁英(Dioxin)，又称二氧杂芑，是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质，二噁英实际上是二噁英类（Dioxins）一个简称，它指的并不是一种单一物质，而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物。二噁英包括210种化合物，这类物质非常稳定，熔点较高，极难溶于水，可以溶于大部分有机溶剂，是无色无味的脂溶性物质，所以非常容易在生物体内积累，对人体危害严重。
二噁英具有类似于“12大危害物”的特性，“12大危害物”是一组被称为持久性有机污染物的危险化学物质。实验证明二噁英可以损害多种器官和***，一旦进入人体，就会长久驻留，因为其本身具有化学稳定性并易于被脂肪组织吸收，并从此长期积蓄在体内，可能透过间接的生理途径而致癌。它们在体内的半衰期估计为7至11年。在环境中，二噁英容易聚积在食物链中。食物链中依赖动物食品的程度越高，二噁英聚积的程度就越高。
欧盟法规规定，总二噁英的含量小于0.75pg/g（千亿分之一），类二噁英及二噁英的总量小于1.25pg/g。由于二噁英在天然维生素E中非常微量，要脱除也是非常困难，目前在同行业尚未有符合工业生产和具有经济上应用价值的脱除方法。如何脱除天然维生素E中的微量二噁英，已成为一项值得亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中尚未出现脱除天然维生素E中微量二噁英的方法之现状，本发明提供一种脱除方法。
本发明提供一种脱除天然维生素E中二噁英的方法，包括以下步骤：
1）将天然维生素E和惰性溶剂以重量比1:1-6的比例混合，加入以天然维生素E重量计5-10％的脱除剂后，加入氮气，加热到55-60℃，保持温度，并充分搅拌混合；
2）过滤经充分搅拌的混合溶液，收集滤液后将滤液浓缩；
3）收集浓缩液并将浓缩液进行分子蒸馏，得到脱除二噁英的天然维生素E。
优选地，脱除天然维生素E中二噁英的方法中的惰性溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、丁酮中的至少一种；
优选地，脱除天然维生素E中二噁英的方法中的惰性溶剂为乙醇或乙酸乙酯；
优选地，脱除天然维生素E中二噁英的方法中的脱除剂为活性炭、活性白土、硅藻土、硅胶中的至少一种；
优选地，脱除天然维生素E中二噁英的方法中的脱除剂为活性炭或活性白土；
优选地，脱除天然维生素E中二噁英的方法步骤2）中的滤液浓缩采用刮板蒸发器蒸除浓缩。
采用本发明的脱除天然维生素E中二噁英的方法，能有效去除天然维生素E中的二噁英成分，工艺简单、成本低，对环境污染小，处理后总二噁英的含量小于0.75pg/g（千亿分之一），类二噁英及二噁英的总量小于1.25pg/g。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明的技术内容，下面对本发明的实施方式作进一步的详细描述。
以天然维生素E为溶质，以惰性有机溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、丁酮中的至少一种作为溶剂，惰性有机溶剂优选乙醇或乙酸乙酯，按照重量比1:1-6的比例在反应釜内混合，然后加入以天然维生素E重量计5-10％的脱除剂活性炭、活性白土、硅藻土、硅胶的至少一种，优选活性炭或活性白土。通入氮气，置换反应釜内氧气，以防止维生素E暴露于空气中氧化变质。在氮气保护下，控制反应釜内温度55℃-60℃，经充分混合后，过滤，利用刮板蒸发器蒸除多余溶剂，浓缩滤液，接着用分子蒸馏精制即可。
实施例1
取天然维生素E100g，溶于200g乙醇中，加入5g活性炭，氮气保护下，加热到55℃，搅拌3小时，停止后过滤，滤液蒸除溶剂后，再经分子蒸馏得到产品。经检测，二噁英含量0.42pg/g，二噁英和类二噁英总量0.93pg/g。
实施例2
取天然维生素E100g，溶于300g乙酸乙酯中，加入10g活性炭，氮气保护下，加热到60℃，搅拌3小时，停止后过滤，滤液蒸除溶剂后，再经分子蒸馏得到产品。经检测，二噁英含量0.59pg/g，二噁英和类二噁英总量0.96pg/g。
实施例3
取天然维生素E100g，溶于600g乙酸乙酯中，加入8g活性炭，氮气保护下，加热到58℃，搅拌2小时，停止后过滤，滤液蒸除溶剂后，再经分子蒸馏得到产品。经检测，二噁英含量0.55pg/g，二噁英和类二噁英总量0.87pg/g。
实施例4
取天然维生素E100g，溶于500g乙醇中，加入9g活性炭，氮气保护下，加热到56℃，搅拌4小时，停止后过滤，滤液蒸除溶剂后，再经分子蒸馏得到产品。经检测，二噁英含量0.31pg/g，二噁英和类二噁英总量0.72pg/g。
实施例5
取天然维生素E100g，溶于100g正己烷中，加入6g活性炭，氮气保护下，加热到60℃，搅拌4小时，停止后过滤，滤液蒸除溶剂后，再经分子蒸馏得到产品。经检测，二噁英含量0.64pg/g，二噁英和类二噁英总量1.10pg/g。
实施例6
取天然维生素E100g，溶于300g丁酮中，加入5g活性炭，氮气保护下，加热到60℃，搅拌5小时，停止后过滤，滤液蒸除溶剂后，再经分子蒸馏得到产品。经检测，二噁英含量0.71pg/g，二噁英和类二噁英总量1.01pg/g。
采用本发明脱除天然维生素E中二噁英的方法，可有效脱除天然维生素E中的二噁英成分，使总二噁英的含量小于0.75pg/g（千亿分之一），类二噁英及二噁英的总量小于1.25pg/g，低于欧盟标准，同时，操作工艺简单，成本低，对环境污染小，是行之有效的去除天然维生素E中有害物质的方法。
上文中描述了本发明的具体实施方式。但是，在本领域中的普通技术人员能够理解，不偏离本发明的精神和范围的情况下，还可以对本发明的具体实施方式作各种变更和替换。这些变更和替换都落在本发明权利要求书限定的范围内。
Claims (6)
1.一种脱除天然维生素E中二噁英的方法，其特征在于，所述脱除方法包括以下步骤：
1）将天然维生素E和惰性溶剂以重量比1:1-6的比例混合，加入以天然维生素E重量计5-10％的脱除剂后，加入氮气，加热到55-60℃，保持温度，并充分搅拌混合；
2）过滤所述经充分搅拌的混合溶液，收集滤液后将所述滤液浓缩；
3）收集浓缩液并将所述浓缩液进行分子蒸馏，得到脱除二噁英的天然维生素E。
2.如权利要求1所述的脱除天然维生素E中二噁英的方法，其特征在于，所述惰性溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、丁酮中的至少一种。
3.如权利要求2所述的脱除天然维生素E中二噁英的方法，其特征在于，所述惰性溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的脱除天然维生素E中二噁英的方法，其特征在于，所述脱除剂为活性炭、活性白土、硅藻土、硅胶中的至少一种。
5.如权利要求4所述的脱除天然维生素E中二噁英的方法，其特征在于，所述脱除剂为活性炭或活性白土。
6.如权利要求1所述的脱除天然维生素E中二噁英的方法，其特征在于，所述步骤2）中的滤液浓缩采用刮板蒸发器蒸除浓缩。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013102344786A CN103304533A (zh) | 2013-06-13 | 2013-06-13 | 一种脱除天然维生素e中二噁英的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013102344786A CN103304533A (zh) | 2013-06-13 | 2013-06-13 | 一种脱除天然维生素e中二噁英的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103304533A true CN103304533A (zh) | 2013-09-18 |
Family
ID=49130292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013102344786A Pending CN103304533A (zh) | 2013-06-13 | 2013-06-13 | 一种脱除天然维生素e中二噁英的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103304533A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103630439A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-03-12 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种用于检测二恶英的快速预净化方法 |
| CN105585552B (zh) * | 2014-11-13 | 2018-06-26 | 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 | 一种维生素e的脱色纯化方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1317365A (zh) * | 2000-02-14 | 2001-10-17 | 三浦工业株式会社 | 二噁英类的吸附材料 |
| CN1844117A (zh) * | 2006-03-10 | 2006-10-11 | 浙江华源制药科技开发有限公司 | 脱除天然维生素e中微量多元芳香烃的方法 |
| CN102584769A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-18 | 浙江华源制药科技开发有限公司 | 含量99%以上天然维生素e的制备方法 |
-
2013
- 2013-06-13 CN CN2013102344786A patent/CN103304533A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1317365A (zh) * | 2000-02-14 | 2001-10-17 | 三浦工业株式会社 | 二噁英类的吸附材料 |
| CN1844117A (zh) * | 2006-03-10 | 2006-10-11 | 浙江华源制药科技开发有限公司 | 脱除天然维生素e中微量多元芳香烃的方法 |
| CN102584769A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-18 | 浙江华源制药科技开发有限公司 | 含量99%以上天然维生素e的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| MARY KIM HALBERT ET AL.: "Dioxin and furan contamination of deodorizer distillates and natural vitamin E supplements", 《JOURNAL OF FOOD COMPOSITION AND ANALYSIS》, vol. 20, 31 December 2007 (2007-12-31), pages 506 - 514, XP022106996, DOI: doi:10.1016/j.jfca.2007.02.001 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103630439A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-03-12 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种用于检测二恶英的快速预净化方法 |
| CN105585552B (zh) * | 2014-11-13 | 2018-06-26 | 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 | 一种维生素e的脱色纯化方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Allouche et al. | Toward a high yield recovery of antioxidants and purified hydroxytyrosol from olive mill wastewaters | |
| CN100497525C (zh) | 一种精制竹醋液的制备工艺 | |
| Rahmanian et al. | Recovery and removal of phenolic compounds from olive mill wastewater | |
| Da Porto et al. | Water and ethanol as co-solvent in supercritical fluid extraction of proanthocyanidins from grape marc: A comparison and a proposal | |
| Fki et al. | The use of polyphenolic extract, purified hydroxytyrosol and 3, 4-dihydroxyphenyl acetic acid from olive mill wastewater for the stabilization of refined oils: a potential alternative to synthetic antioxidants | |
| Fu et al. | Determination of phenolic contents and antioxidant activities of extracts of Jatropha curcas L. seed shell, a by-product, a new source of natural antioxidant | |
| DK2598228T3 (en) | Methods and systems for solvent purification | |
| CN103343048B (zh) | 一种降低高含量鱼油茴香胺值的方法 | |
| CN103848468B (zh) | 处理焦化废水的萃取剂 | |
| Elzaawely et al. | Phenolic compounds and antioxidant activity of rice straw extract | |
| CN103304533A (zh) | 一种脱除天然维生素e中二噁英的方法 | |
| JP2803000B2 (ja) | フロロタンニン類を有効成分とする抗酸化剤 | |
| CN102178707A (zh) | 具有抗氧化活性的榛属植物提取物及其制备方法 | |
| WO2012014948A1 (ja) | 抗酸化剤及び化粧料 | |
| Popovici et al. | Characterization of walnut (Juglans regia L.) green husk extract obtained by supercritical carbon dioxide fluid extraction | |
| WO2007074490A1 (en) | Process for producing triacξtylhydroxytyrosol from olive oil mill waste waters for use as stabilized antioxidant | |
| CN109851568A (zh) | 一种丙硫菌唑的提纯方法 | |
| CN105494479A (zh) | 一种空气清新剂 | |
| CN102696609B (zh) | 一种含吡啶的三氟丁烯类杀虫剂 | |
| CA2528242C (en) | Method of processing plant raw materials | |
| CN105111073B (zh) | 一种没食子酸高级烷醇酯的合成方法 | |
| JP2000236843A (ja) | クルクミン類の製造方法 | |
| EP4017516A1 (en) | Methods for reducing thc content in complex cannabinoid mixtures in which thc is a minor component | |
| KR101969495B1 (ko) | 석유화학공정 슬러지의 악취저감용 조성물 | |
| CN110697858A (zh) | 一种用于处理生活污水的净化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130918 |