CN103293047B - 扫描电镜试样的高精度制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种扫描电镜试样的高精度制备方法，包括以下步骤：S1）制备多个金属圆锥件，把多个金属圆锥件均匀设置在试样截面的周边；S2）磨削试样，测量试样断层截面上各个金属圆锥件椭圆形截面的长轴与短轴长度，通过不断磨削使最终各个金属圆锥件椭圆形截面的长轴与短轴之比达到1:1；S3）运用立体几何方法计算出其磨削的距离；S4）重复以上的磨削与测量计算，最终获得平整断层截面与特定距离层面的试样。本发明的扫描电镜试样的高精度制备方法，其制备过程的测量与计算简单方便，加工工艺简单，控制手段可靠有效。另外，本发明的方法中采用金属圆锥件代替具有菱形锥凹槽的L形钢块，降低了试样的制作成本。

Description

扫描电镜试样的高精度制备方法

技术领域

本发明涉及材料科学领域一种试样的制备方法，特别涉及一种材料扫描电镜试样的高精度制备方法。

背景技术

试样制备是材料科学与工程领域研究的重要步骤，好的试样制备对后继的实验进程是一个良好的前提与保证，而断层截面技术是试样制备的关键技术，在制备扫描电镜试样或者其他类似试样时，为了能够达到好的观察效果与观察特定位置（中心层、1/4层或1/2层等）的组织，样品断层表面的平整度（或平行度）和试样的磨削程度（即磨削深度)是影响试样质量的两大关键因素。

为了能够制备质量较好的原始试样，目前常用的制备方法是在试样适当位置镶嵌一个L形状的钢块（如附图1），其大小尺寸根据实际试样大小的需要而定，然后在L形钢块上一边挖去2个菱形锥凹槽（如附图2），两边总共4个凹槽，试样磨削一定程度后，通过测量获得截面上各菱形锥凹槽的各条菱边长度，通过比较其各菱形边的值可以得出其表面的平整（或平行）程度，只有当各菱形的菱边长度一致时，断层截面才达到平整，如果各菱边的长度不一致,则短边一侧的磨削程度较深，长边一侧磨削较浅，因此根据各菱形实际情况作出调整，从而使各个菱形锥凹槽的菱边达到一致，从而断层截面达到平整。而对于磨削深度(距离)，则根据测量而得的磨削前后截面上菱形边长，通过立体几何方法计算得出其磨削的距离。最后根据以上测量实验及计算方法，即可得到试样的平整度和实际的磨削程度。

然而，上述方法在实际应用中存在诸多缺陷与不足，第一，试样制备工序比较繁琐；第二，L形钢块上的菱形锥凹槽挖取比较困难；第三，测量量较大，并且用立体几何计算磨削距离时其计算比较复杂；第四，所得试样的精度方面有待提高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种扫描电镜试样制备方法，使制备过程更加简化，测量方式和计算方法更加简便，所得试样精度较高。

本发明的目的是通过以下技术手段实现的：

本发明的目的之一是提供一种扫描电镜试样的高精度制备方法，包括以下步骤：

S1）制备多个金属圆锥件，把多个金属圆锥件均匀设置在试样截面的周边，金属圆锥件直径大的一端朝向需要磨削的截面；S2）磨削试样，每当试样磨削到一定程度后，测量试样断层截面上各个金属圆锥件椭圆形截面的长轴与短轴长度，从而根据实际情况作出判断调整，通过不断磨削使最终各个金属圆锥件椭圆形截面的长轴与短轴之比达到1:1；S3）当试样上金属圆锥件椭圆形截面的长轴与短轴之比达到1:1时，通过测得的金属圆锥件的截面半径与金属圆锥件原始试样的轴长，运用立体几何方法计算出其磨削的距离；S4）重复步骤S2与S3中的磨削与测量计算，最终获得平整断层截面与特定距离层面的扫描电镜试样，从而达到精确的试样制备。

进一步，所述试样的形状为直径15～20mm、高15～20mm的圆柱体或边长15～20mm的立方体。

进一步，所述金属圆锥件为四个，所述四个金属圆锥件分别对称地镶嵌在试样的4个角上。

本发明的目的之二是提供一种基于上述的制备方法制得的扫描电镜试样。

本发明的有益效果：

1）本发明的扫描电镜试样的高精度制备方法，其制备过程的测量与计算简单方便，可以完全满足实验室与工业上的试验与生产需求，加工工艺简单，控制手段可靠有效。

2）本发明的扫描电镜试样的高精度制备方法，其采用金属圆锥件代替具有菱形锥凹槽的L形钢块，降低了试样的制作成本。

3）通过本发明的制备方法制得的扫描电镜试样，经检测有效降低了试样的制备误差，提高了试样的精确度。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

图1为现有技术中镶嵌有L形钢块的扫描电镜试样截面结构示意图；

图2为现有技术中L形钢块上菱形锥凹槽的结构示意图；

图3为本发明实施例1所述的镶嵌有金属圆锥件的扫描电镜试样截面结构示意图；

图4为本发明实施例2所述的镶嵌有金属圆锥件的扫描电镜试样截面结构示意图；

图5为本发明的制备方法中所述的金属圆锥件的立体结构透视图。

具体实施方式

以下将结合附图和实施例对本发明进行详细说明：

实施例1

本发明的一种扫描电镜试样的高精度制备方法，包括以下步骤：

S1）制备4个金属圆锥件1，把4个金属圆锥件1分别对称地镶嵌在试样2的4个角上，金属圆锥件1直径大的一端朝向需要磨削的截面。本实施例中，如图3所示，所述试样2呈立方体，其边长为15～20mm，将试样2设置成边长为15～20mm的立方体，以便于握持、易于磨制；所述金属圆锥件1由钢质材料制成，如图5所示，其尺寸根据实际需要而定，如锥角、两端圆直径等。

S2）磨削试样2，每当试样2磨削到一定程度后，测量试样2断层截面上各个金属圆锥件1椭圆形截面的长轴与短轴长度，从而根据实际情况作出判断调整，通过不断磨削使最终各个金属圆锥件1椭圆形截面的长轴与短轴之比达到1:1，此时，试样2表面达到平整。一般情况下，所述金属圆锥件1的截面磨削不平整时为椭圆，磨削平整时为圆。

S3）当试样2上金属圆锥件1椭圆形截面的长轴与短轴之比达到1:1时，通过测得的金属圆锥件1的截面半径、原始金属圆锥件1的锥角及两端圆半径，运用立体几何方法可以简便的计算出其磨削的距离；

S4）重复步骤S2与S3中的磨削与测量计算，最终获得平整断层截面与特定距离层面的扫描电镜试样。

通过实施例1所述的制备方法制得的扫描电镜试样，其截面平整度和平行度高、误差小，具有显著的特点。

实施例2

本发明的一种扫描电镜试样的高精度制备方法，包括以下步骤：

S1）制备3个金属圆锥件1，把3个金属圆锥件1均匀镶嵌在试样2的周边，金属圆锥件1直径大的一端朝向需要磨削的截面。本实施例中，如图4所示，所述试样2呈圆柱体，其直径为15～20mm、高15～20mm，将试样2设置成直径为15～20mm、高15～20mm的圆柱体，以便于握持、易于磨制；所述圆锥件由钢质材料制成，如图5所示，其尺寸根据实际需要而定，如锥角、两端圆直径等。

S2）磨削试样2，每当试样2磨削到一定程度后，测量试样2断层截面上各个金属圆锥件1椭圆形截面的长轴与短轴长度，从而根据实际情况作出判断调整，通过不断磨削使最终各个金属圆锥件1椭圆形截面的长轴与短轴之比达到1:1，此时，试样2表面达到平整。一般情况下，所述金属圆锥件1的截面磨削不平整时为椭圆，磨削平整时为圆。

S3）当试样2上金属圆锥件1椭圆形截面的长轴与短轴之比达到1:1时，通过测得的金属圆锥件1的截面半径、原始金属圆锥件1的锥角及两端圆半径，运用立体几何方法可以简便的计算出其磨削的距离；

S4）重复步骤S2与S3中的磨削与测量计算，最终获得平整断层截面与特定距离层面的扫描电镜试样。

通过实施例2所述的制备方法制得的扫描电镜试样，其截面平整度和平行度高、误差小，具有显著的特点。

综上所述，本发明的扫描电镜试样的高精度制备方法，其制备过程的测量与计算简单方便，可以完全满足实验室与工业上的试验与生产需求，加工工艺简单，控制手段可靠有效。另外，通过本发明的制备方法制得的扫描电镜试样，经检测有效降低了试样的制备误差，提高了试样的精确度。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种扫描电镜试样的高精度制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1)制备多个金属圆锥件(1)，把多个金属圆锥件(1)均匀设置在试样(2)截面的周边，金属圆锥件(1)直径大的一端朝向需要磨削的截面；

S2)磨削试样(2)，试样磨削过程中，测量试样断层截面上各个金属圆锥件(1)椭圆形截面的长轴与短轴长度，从而根据实际情况作出判断调整，通过不断磨削使最终各个金属圆锥件椭圆形截面的长轴与短轴之比达到1:1；

S3)当试样上金属圆锥件(1)椭圆形截面的长轴与短轴之比达到1:1时，通过测得的金属圆锥件(1)的截面半径与原始金属圆锥件(1)的半径，运用立体几何方法计算出其磨削的距离；

S4)重复步骤S2与S3中的磨削与测量计算，最终获得平整断层截面与特定距离层面的扫描电镜试样。

2.根据权利要求1所述的扫描电镜试样的高精度制备方法，其特征在于：所述试样(2)的形状为直径15～20mm、高15～20mm的圆柱体或边长15～20mm的立方体。

3.根据权利要求1或2所述的扫描电镜试样的高精度制备方法，其特征在于：所述金属圆锥件(1)为四个，所述四个金属圆锥件(1)分别对称地镶嵌在试样(2)的4个角上。

4.基于上述权利要求所述的制备方法制得的扫描电镜试样。