CN103286154B - 一种gh3600镍合金挤压管材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，包括以下步骤：一、将GH3600镍合金铸锭进行机加工处理，得到挤压锭坯；二、将挤压锭坯进行包壳，得到包壳锭坯；三、将包壳锭坯加热后进行等温挤压，得到挤压管坯；四、进行矫直处理；五、酸洗去除内外表面包壳，得到GH3600镍合金挤压管材；所述GH3600镍合金挤压管材的内径为18mm～22mm，外径为28mm～34mm。本发明制备工艺简单，可重复性强，适于工业化大规模生产。采用本发明制备的GH3600镍合金挤压管材的成品率高，晶粒度级别高，尺寸均匀性好，后续加工工序少，满足航天用挤压管材的技术要求，具有广泛的推广价值和显著的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于航天用高温合金材料技术领域，具体涉及一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法。
背景技术
GH3600镍合金是一种镍基可固溶强化的奥氏体高温合金，其主要成分为镍-铬-铁。GH3600镍合金具有良好的耐高温腐蚀和抗氧化能力，以及优良的冷热加工和焊接工艺性能，适宜制作1100℃以下承受低载荷的抗氧化零件。基于以上特点，GH3600镍合金广泛应用于高温高压环境下的流体输送管材，并广泛应用于航天领域。GH3600镍合金管材由于其特殊的应用环境，需要在高温、高压环境下具有良好的使用稳定性，相对应GH3600镍合金管材须具有良好的内外表面质量以及均匀的晶粒度水平就显得十分重要，因此，对最终成品质量影响明显的GH3600镍合金管材的开坯方法就十分重要。
目前，用于奥氏体高温合金的管材开坯方法最为广泛的就是挤压开坯方式，挤压开坯方式对于常规奥氏体合金具有良好的适用性：首先挤压锭坯的受力方式合理，所加工的挤压管材不容易出现径向裂纹、疏松等缺陷；其次在挤压过程中挤压锭坯承受很大的剪切应力，对细化晶粒有明显的好处，因此将原料锭坯采用挤压开坯工艺制备管材得到了日益广泛地应用。
但是截止目前，鲜有技术人员能够利用传统的挤压方法制备出航天用高精度GH3600镍合金挤压管材，其原因有四：一、传统挤压工艺通常把挤压温度设定在1150℃～1250℃范围内，在如此高温条件下对于挤压筒、挤压模等设备的冲刷与磨损破坏十分严重，导致所制挤压管材的外径、壁厚等尺寸均匀性差；二、在1150℃～1250℃的高温条件下挤压会导致挤压管材的表面氧化严重，表面缺陷明显，在后续的加工处理中往往需要机械加工去除表面的氧化层和缺陷，导致后续加工工序增多，管材的成品率低；三、由于GH3600镍合金常规工艺下为了降低模具的磨损，挤压速度在100mm/s左右，挤压过程会产生较大的变形抗力，因此常规的挤压工艺一般只能将挤压比控制在6～8之间，晶粒破碎效果不明显，挤压管材的晶粒度均匀度差；四、常规的挤压工艺中由于GH3600镍合金的变形抗力大，所以要充分保证挤压机所承受的压应力在安全范围内，这就直接限制了GH3600镍合金挤压管材的规格；也就是说，挤压杆、挤压筒等施力和受力部件的直径要相对较大，以保证挤压过程安全可控。因此常规挤压工艺一般适用于较大规格的挤压锭坯和挤压管材，而若制备较小规格的GH3600镍合金挤压管材，则需进行后续的加工处理，后续加工过程过长，工艺不易控制，导致管材的质量稳定性差。
由上述可知，采用传统挤压工艺制得的挤压管材的质量差，缺陷多，且会遗传至成品管材，综合影响成品管材的工艺性能，导致成品管材的成品率低，甚至整批作废，严重阻碍了GH3600镍合金材料的应用和发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、可重复性强、适于工业化大规模生产的GH3600镍合金挤压管材的制备方法。采用该方法制备的GH3600镍合金挤压管材的成品率高，尺寸均匀性好，晶粒度级别为9～10级，后续加工工序少，满足航天领域用GH3600镍合金管材高精度、高成品率、高组织稳定性的技术要求，具有广泛的推广价值和显著的经济效益。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将GH3600镍合金铸锭进行机加工处理，得到截面形状为圆环形的挤压锭坯；
步骤二、在真空度不大于1×10-1Pa的真空焊箱中，将步骤一中所述挤压锭坯的内外表面均采用紫铜管进行包壳，得到包壳锭坯；挤压锭坯内表面的包壳厚度和挤压锭坯外表面的包壳厚度均为1mm～2mm；
步骤三、将步骤二中所述包壳锭坯加热至930℃～960℃后进行保温，然后利用挤压机对保温后的包壳锭坯进行等温挤压，得到挤压管坯；所述等温挤压的挤压比为10～15，所述等温挤压的挤压速率为1mm/s～2mm/s；
步骤四、将步骤三中所述挤压管坯进行矫直处理；
步骤五、将步骤四中经矫直处理后的挤压管坯置于硝酸中酸洗去除内外表面包壳，得到GH3600镍合金挤压管材；所述GH3600镍合金挤压管材的内径为18mm～22mm，所述GH3600镍合金挤压管材的外径为28mm～34mm。
上述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述保温的时间t满足：0.8d≤t≤1.2d，其中d为包壳锭坯的外径，d的单位为mm，t的单位为min。
上述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述挤压机中的挤压筒、挤压杆和挤压针的材质均为K403镍合金，所述挤压模的材质为碳化硅基金属陶瓷或氮化硼基金属陶瓷。
上述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，在对保温后的包壳锭坯进行等温挤压之前，需先将挤压机中的挤压筒的温度预热至930℃～960℃，将挤压杆、挤压针和挤压模的温度均预热至850℃～870℃。
上述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，步骤四中经矫直处理后的挤压管坯的平直度不大于3mm/m。
上述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述硝酸的质量百分比浓度为40％～68％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将挤压锭坯采用等温慢速挤压工艺，将挤压温度控制在930℃～960℃范围内，挤压速率控制在1mm/s～2mm/s，使挤压锭坯能够保持恒定温度进行挤压，克服了传统挤压工艺在温度为1150℃～1250℃条件下挤压对挤压模具的冲刷和磨损严重破坏，且所制挤压管材外径、壁厚等尺寸均匀性差等技术缺陷。本发明经大量研究发现，由于GH3600镍合金在温度为930℃～960℃范围内的高温拉伸延性很高，而屈服强度相对较低，具备使用等温慢速挤压工艺的加工条件，同时在等温、慢速的挤压过程中模具所受到的冲击很小，挤压管材内外径公差可控制在0.5mm内，挤压管材同轴度控制在0.5mm内。
2、本发明采用紫铜包壳技术对挤压锭坯的内外表面均进行保护，再加上本发明的等温低速挤压方式相对于常规的挤压方式，大大降低了挤压锭坯的加热温度和加热时间，显著减少了挤压锭坯在挤压过程中与空气的接触几率，有效防止了挤压管材表面氧化层和缺陷的生成，使得挤压管材在后续的加工中不需要进行机械加工去除表面的氧化层和缺陷，后续加工工序少，因此显著提高了材料的利用率。
3、与传统GH3600镍合金挤压工艺(传统挤压的挤压比一般选取在6～8之间，挤压速率约100mm/s)相比，本发明等温挤压的挤压比高，而挤压速率是传统挤压速率的1/50～1/100，能够有效保证挤压过程中挤压锭坯的温度保持恒定，大大降低了热加工过程中的变形抗力，且挤压比可达10～15，使得晶粒破碎效果明显，挤压管材的晶粒度可控制在9～10级的范围内。
4、与传统GH3600镍合金挤压工艺相比，本发明等温挤压的挤压温度低，挤压速率慢，能够在小型挤压机的安全承受范围内进行挤压，获得的GH3600合金挤压管材规格小，质量稳定，后续加工过程短，利于成品管材的过程和质量控制。
5、为降低本发明挤压机中挤压针、挤压模等设备的磨损，使挤压过程稳定进行，使所制挤压管材的内外径尺寸均匀性优良，本发明对挤压针、挤压模等设备的材质进行了大量实验，发现具有高硬度、低抗冲击性能材质最优，最终选择挤压筒、挤压杆和挤压针的材质均为K403镍合金，选择挤压模的材质为碳化硅基金属陶瓷或氮化硼基金属陶瓷。
6、本发明制备工艺简单，可重复性强，适于工业化大规模生产；采用本发明制备的GH3600镍合金挤压管材的成品率高，晶粒度级别高，后续加工工序少，满足航天用管材的技术要求，具有广泛的推广价值和显著的经济效益。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明GH3600镍合金挤压管材的制备工艺流程图。
图2为本发明包壳锭坯的截面结构示意图。
图3为本发明实施例1包壳锭坯的等温挤压过程示意图。
附图标记说明:
1—挤压锭坯； 2—紫铜管； 3—包壳锭坯；
4—挤压筒； 5—挤压杆； 6—挤压针；
7—挤压模。
具体实施方式
实施例1
结合图1、图2和图3，本实施例GH3600镍合金挤压管材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将GH3600镍合金铸锭进行机加工处理，得到挤压锭坯1；所述挤压锭坯1的横截面形状为内径为24mm，外径为81mm的圆环形；
步骤二、在真空度不大于1×10-1Pa的真空焊箱中，将步骤一中所述挤压锭坯1的内外表面均采用紫铜管2进行包壳，且挤压锭坯1内表面的包壳厚度与挤压锭坯1外表面的包壳厚度均为1mm，得到包壳锭坯3；所述包壳锭坯3的横截面形状为内径为22mm，外径为83mm的圆环形；
步骤三、将步骤二中所述包壳锭坯3加热至930℃后进行保温，然后利用挤压机对保温后的包壳锭坯3进行等温挤压，得到挤压管坯；所述等温挤压的挤压比为13.7，所述等温挤压的挤压速率为1mm/s；
本实施例保温的时间t满足：t＝1.0d(即83min)，其中d为包壳锭坯3的外径值，d的单位为mm；
本实施例对包壳锭坯3进行等温挤压的挤压过程示意图如图3所示；本实施例在对保温后的包壳锭坯3进行等温挤压之前，需先将挤压机中的挤压筒4的温度预热至930℃，将挤压杆5、挤压针6和挤压模7的温度均预热至850℃，然后将保温后的包壳锭坯3置于预热后的挤压杆5与挤压模7之间，并套设于预热后的挤压针6上，之后通过推动挤压杆5将套设于挤压针6上的包壳锭坯3推入到挤压模7的定径孔内进行挤压成型；本实施例所采用的挤压机中的挤压筒4、挤压杆5和挤压针6的材质均为K403镍合金，挤压模7的材质为碳化硅基金属陶瓷；具体实施过程中，可选择挤压筒4的内径为85mm，挤压针2的直径为20mm，挤压模7定径孔的孔径为30mm；
步骤四、将步骤三中所述挤压管坯进行矫直处理；本实施例中，所述矫直处理的温度为400℃，经矫直处理后的挤压管坯的平直度不大于3mm/m；
步骤五、将步骤四中经矫直处理后的挤压管坯置于质量百分比浓度为48％的硝酸中酸洗去除内外表面包壳，得到GH3600镍合金挤压管材。
本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的规格为 同轴度偏差不大于0.3mm；本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的表面无明显氧化层和目视可见的沟条、开裂、起皮等缺陷。
本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的成品率、晶粒度级别以及后续加工工序数数据见表1。
实施例2
结合图1和图2，本实施例GH3600镍合金挤压管材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将GH3600镍合金铸锭进行机加工处理，得到挤压锭坯1；所述的挤压锭坯1的横截面形状为内径为24mm，外径为79mm的圆环形；
步骤二、在真空度不大于1×10-1Pa的真空焊箱中，将步骤一中所述挤压锭坯1的内外表面均采用紫铜管2进行包壳，且挤压锭坯1内表面的包壳厚度与挤压锭坯1外表面的包壳厚度均为2mm，得到包壳锭坯3；所述包壳锭坯3的横截面形状为内径为20mm，外径为83mm的圆环形；
步骤三、将步骤二中所述包壳锭坯加热至950℃后进行保温，然后利用挤压机对保温后的包壳锭坯3进行等温挤压，得到挤压管坯；所述等温挤压的挤压比为15.0，所述等温挤压的挤压速率为1.5mm/s；
本实施例保温的时间t满足：t＝1.2d(即100min)，其中d为包壳锭坯3的外径值，d的单位为mm；
本实施例在对保温后的包壳锭坯进行等温挤压之前，需先将挤压机中的挤压筒的温度预热至950℃，将挤压杆、挤压针和挤压模的温度均预热至860℃；本实施例所采用的挤压筒、挤压杆和挤压针的材质均为K403镍合金，挤压模的材质为氮化硼基金属陶瓷；具体实施过程中，可选择挤压筒的内径为85mm，挤压针的直径为18mm，挤压模定径孔的孔径为28mm；
步骤四、将步骤三中所述挤压管坯进行矫直处理；本实施例中，所述矫直处理的温度为500℃，经矫直处理后的挤压管坯的平直度不大于3mm/m；
步骤五、将步骤四中经矫直处理后的挤压管坯置于质量百分比浓度为58％的硝酸中酸洗去除内外表面包壳，得到GH3600镍合金挤压管材。
本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的规格为 同轴度偏差不大于0.4mm；本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的表面无明显氧化层和目视可见的沟条、开裂、起皮等缺陷。
本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的成品率、晶粒度级别以及后续加工工序数数据见表1。
实施例3
结合图1和图2，本实施例GH3600镍合金挤压管材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将GH3600镍合金铸锭进行机加工处理，得到挤压锭坯1；所述挤压锭坯1的横截面形状为内径为26mm，外径为81mm的圆环形；
步骤二、在真空度不大于1×10-1Pa的真空焊箱中，将步骤一中所述挤压锭坯1的内外表面均采用紫铜管2进行包壳，且挤压锭坯1内表面的包壳厚度与挤压锭坯1外表面的包壳厚度均为1.5mm，得到包壳锭坯3；所述包壳锭坯3的横截面形状为内径为23mm，外径为84mm的圆环形；
步骤三、将步骤二中所述包壳锭坯3加热至960℃后进行保温，然后利用挤压机对保温后的包壳锭坯3进行等温挤压，得到挤压管坯；所述等温挤压的挤压比为10.0，所述等温挤压的挤压速率为2mm/s；
本实施例中，保温的时间t满足t＝0.8d(即67min)，其中d为包壳锭坯3的外径值，d的单位为mm；
本实施例在对保温后的包壳锭坯进行等温挤压之前，需先将挤压机中的挤压筒的温度预热至960℃，将挤压杆、挤压针和挤压模的温度均预热至870℃；本实施例所采用的挤压筒、挤压杆和挤压针的材质均为K403镍合金，挤压模的材质为氮化硼基金属陶瓷；具体实施过程中，可选择挤压筒的内径为85mm，挤压针的直径为22mm，挤压模定径孔的孔径为34mm；
步骤四、将步骤三中所述挤压管坯进行矫直处理；本实施例中，所述矫直处理的温度为500℃，经矫直处理后的挤压管坯的平直度不大于3mm/m；
步骤五、将步骤四中经矫直处理后的挤压管坯置于质量百分比浓度为40％～68％的硝酸中酸洗去除内外表面包壳，得到GH3600镍合金挤压管材。
本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的规格为 同轴度偏差不大于0.4mm；本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的表面无明显氧化层和目视可见的沟条、开裂、起皮等缺陷。
本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的成品率、晶粒度级别以及后续加工工序数数据见表1。
实施例4
结合图1和图2，本实施例GH3600镍合金挤压管材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将GH3600镍合金铸锭进行机加工处理，得到挤压锭坯1；所述挤压锭坯1的横截面形状为内径为25mm，外径为80mm的圆环形；
步骤二、在真空度不大于1×10-1Pa的真空焊箱中，将步骤一中所述挤压锭坯1的内外表面均采用紫铜管2进行包壳，且挤压锭坯1内表面的包壳厚度与挤压锭坯1外表面的包壳厚度均为1.5mm，得到包壳锭坯3；所述包壳锭坯3的横截面形状为内径为22mm，外径为83mm的圆环形；
步骤三、将步骤二中所述包壳锭坯3加热至940℃后进行保温，然后利用挤压机对保温后的包壳锭坯3进行等温挤压，得到挤压管坯；所述等温挤压的挤压比为11.7，所述等温挤压的挤压速率为1.6mm/s；
本实施例中，保温的时间t满足t＝0.9d(即75min)，其中d为包壳锭坯3的外径值，d的单位为mm；
本实施例在对保温后的包壳锭坯进行等温挤压之前，需先将挤压筒的温度预热至940℃，将挤压杆、挤压针和挤压模的温度均预热至870℃；
本实施例所采用的挤压筒、挤压杆和挤压针的材质均为K403镍合金，挤压模的材质为氮化硼基金属陶瓷；具体实施过程中，可选择挤压筒的内径为85mm，挤压针的直径为21mm，挤压模定径孔的孔径为32mm；
步骤四、将步骤三中所述挤压管坯进行矫直处理；本实施例中，所述矫直处理的温度为600℃，经矫直处理后的挤压管坯的平直度不大于3mm/m；
步骤五、将步骤四中经矫直处理后的挤压管坯置于质量百分比浓度为68％的硝酸中酸洗去除内外表面包壳，得到GH3600镍合金挤压管材。
本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的规格为 同轴度偏差不大于0.5mm；本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的表面无明显氧化层和目视可见的沟条、开裂、起皮等缺陷。
本实施例制备的GH3600镍合金挤压管材的成品率、晶粒度级别以及后续加工工序数数据见表1。
对比例1
本对比例GH3600镍合金挤压管材的制备方法与实施例1相同，其中不同之处在于：步骤三中包壳锭坯3的挤压工艺采用传统挤压工艺，即：首先进行坯料的加热和模具的预热，其中包壳锭坯3的加热温度为1150℃，挤压筒4的预热温度为550℃，挤压杆5、挤压针6和挤压模7的预热温度均为350℃，然后利用挤压机对加热后的包壳锭坯3进行非等温挤压，挤压速率为100mm/s，挤压比为6.5。
本对比例制备的GH3600镍合金挤压管材的规格为 同轴度偏差高达1.0mm；本对比例制备的GH3600镍合金挤压管材的表面氧化明显，目视存在挤压沟条、开裂、起皮等表面缺陷。
本对比例制备的GH3600镍合金挤压管材的成品率、晶粒度级别和后续加工工序数数据见表1。
表1 本发明GH3600镍合金挤压管材的性能检测对比数据
由表1可知，本发明制备的GH3600镍合金挤压管材的成品率高，晶粒度级别为9～10级，后续加工工序少，满足航天领域用GH3600镍合金管材高精度、高成品率、高组织稳定性的技术要求，具有广泛的推广价值和显著的经济效益。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将GH3600镍合金铸锭进行机加工处理，得到截面形状为圆环形的挤压锭坯(1)；
步骤二、在真空度不大于1×10-1Pa的真空焊箱中，将步骤一中所述挤压锭坯(1)的内外表面均采用紫铜管(2)进行包壳，得到包壳锭坯；挤压锭坯(1)内表面的包壳厚度和挤压锭坯(1)外表面的包壳厚度均为1mm～2mm；
步骤三、将步骤二中所述包壳锭坯加热至930℃～960℃后进行保温，然后利用挤压机对保温后的包壳锭坯进行等温挤压，得到挤压管坯；所述等温挤压的挤压比为10～15，所述等温挤压的挤压速率为1mm/s～2mm/s；
步骤四、将步骤三中所述挤压管坯进行矫直处理；
步骤五、将步骤四中经矫直处理后的挤压管坯置于硝酸中酸洗去除内外表面包壳，得到GH3600镍合金挤压管材；所述GH3600镍合金挤压管材的内径为18mm～22mm，所述GH3600镍合金挤压管材的外径为28mm～34mm。
2.根据权利要求1所述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述保温的保温时间t满足：0.8d≤t≤1.2d，其中d为包壳锭坯的外径，d的单位为mm，t的单位为min。
3.根据权利要求1所述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述挤压机中的挤压筒、挤压杆和挤压针的材质均为K403镍合金；挤压模的材质为碳化硅基金属陶瓷或氮化硼基金属陶瓷。
4.根据权利要求1或3所述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，在对保温后的包壳锭坯进行等温挤压之前，需先将挤压机中的挤压筒的温度预热至930℃～960℃，将挤压杆、挤压针和挤压模的温度均预热至850℃～870℃。
5.根据权利要求1所述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，步骤四中经矫直处理后的挤压管坯的平直度不大于3mm/m。
6.根据权利要求1所述的一种GH3600镍合金挤压管材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述硝酸的质量百分比浓度为40％～68％。
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