CN103275767A - 一种高温含固体粉尘和含焦油气的气体的分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温含固体粉尘和含焦油气的气体的分离方法，使用成都易态科技有限公司的Al系金属间化合物非对称膜过滤材料FeAl系金属间化合物非对称膜过滤材料实现气固分离得到脱固体气体，脱固体气体通过逐级冷凝，实现重质焦油组分、轻质焦油组分、水分、不凝气的高效分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温含固体粉尘和含焦油气的气体的分离方法；特别地讲，本发明涉及一种粉煤热解过程产生的高温含固体粉尘和含焦油的煤气的分离方法，使用成都易态科技有限公司的Al系金属间化合物非对称膜过滤材料比如FeAl系金属间化合物非对称膜过滤材料实现气固分离得到脱固体气体，脱固体气体通过逐级冷凝，实现重质焦油组分、轻质焦油组分、水分、不凝气的高效分离。
背景技术
一种含焦油气的煤气的分离方法为单级油洗冷凝法，如中国五环工程有限公司LCC低阶煤转化提质技术包含的含尘煤气激冷油洗方法，或者为陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心的申请号为201210418935的专利申请一种粉煤加压热解方法及装置涉及的方法，煤热解器中产生的热解气体经旋风除尘器、深度除尘器后，进入激冷塔向上流动与自塔顶流下的激冷油接触，激冷塔顶流出的不凝气进入电除雾器，热解气体在激冷塔内冷凝下的冷凝油与激冷油混合后自塔底排出激冷塔，激冷塔塔底排出油经过换热器冷却后分为两部分：大部分返回激冷塔，少部分作为热解焦油产品。该方法的优点是使用油洗方法代替水洗方法，在油洗煤气的激冷过程中，大部分焦油冷凝的同时还控制水蒸汽不冷凝，避免冷凝焦油与激冷水的混合，实现了“焦油组分”与“水”之间的分离，该方法的缺点是：
①没有指明实现深度气固分离的技术手段；
②单级冷凝，无法实现“重质焦油组分”与“轻质焦油组分”之间的分离；
③初煤气高温热能利用效率低：因为塔底油含有大量轻质焦油组分导致塔底油液体的泡点温度较低，降低了能量能级，初煤气的高品质热能没有得到充分利用。
在煤炭的分质转化过程中，煤热解过程产生的煤气为高温含固体粉尘和含焦油气的煤气，尤其是粉煤热解过程出热解器或出热解器后旋风分离器的煤气为含大量固体粉尘和含焦油气的高温煤气，其中的部分粉尘颗粒直径5微米以下，操作温度介于500～900℃，气体过滤过程要求滤出直径大于1微米的颗粒，在此条件下，传统过滤材料无法长期高效工作。成都易态科技有限公司的Al系金属间化合物非对称膜过滤材料比如FeAl系金属间化合物非对称膜过滤材料，具有优异的耐高温氧化、易密封、加工性好等特性，特别是在高温等苛刻环境下，有着传统过滤材料不可替代的优势，适用于高温含硫气体的净化、铁合金高温炉气净化回收、高炉、转炉煤气回收利用、煤转化、电石工业、生物制气工业、油页岩工业等工艺中的气固分离净化。本发明的第一步是，基于高温加压(或常压)条件下含固体粉尘、含焦油气的煤气中焦油处于气相状态，使用Al系金属间化合物非对称膜过滤材料滤出直径大于1微米甚至滤出直径大于0.3微米的颗粒，得到脱出固体的煤气，此为本发明的第一步骤。为了充分发挥滤芯功能，通常要求进入过滤器的原料气为气固混相物流、不希望出现气、油、固三相物流。
本发明的第二步骤是，基于高温加压(或常压)条件下含焦油气的煤气中焦油处于气相状态，采用二级或多级冷凝方式，实现“重质焦油组分、轻质焦油组分、水”多组分之间的分离，并且可以提高“重质焦油组分”组成物料的温度，为其高温热的回收利用创造有利条件。
本发明所述方法未见报道。
本发明的第一目的在于提出一种高温含固体粉尘和含焦油气的气体的分离方法。
发明内容
本发明一种高温含固体粉尘和含焦油气的气体的分离方法，其特征在于：
①在高温气固分离部分，由高温含固体粉尘和含焦油气的气体构成的原料气通过由金属间化合物非对称膜过滤材料制作的过滤器的过滤面时，颗粒物被拦截，气体通过过滤面成为脱尘气体；在过滤器的过滤面，部分被拦截的颗粒物构成滤饼，在过滤器的过滤面的再生过程滤饼脱离过滤面，过滤器的过滤面拦截的颗粒物作为滤出固体被收集；
②在第一油洗段，脱尘气体与第一贫洗涤油混合接触后，分离为第一气体和第一富洗涤油，至少一部分脱尘气体中的重质焦油组分进入第一富洗涤油，第一气体中的重质焦油组分含量低于脱尘气体的重质焦油组分含量；
第一富洗涤油分为两路，第一路第一富洗涤油经过冷却降温步骤后，作为第一贫洗涤油循环使用，第二路第一富洗涤油作为第一油洗段冷凝油产品。
为了回收第一气体中的主要为中间馏分的焦油组分，本发明特征进一步在于：
③在第二油洗段，第一气体与第二贫洗涤油混合接触后，分离为第二气体和第二富洗涤油，至少一部分第一气体中的焦油组分进入第二富洗涤油，第二气体中的焦油含量低于第一气体中的焦油含量；第二油洗段平均操作温度低于第一油洗段平均操作温度；第二贫洗涤油平均常规沸点小于第一贫洗涤油平均常规沸点；
第二富洗涤油分为两路，第一路第二富洗涤油经过冷却降温步骤后，作为第二贫洗涤油循环使用，第二路第二富洗涤油作为第二油洗段冷凝油产品。
为了实现煤气的脱水过程，本发明特征进一步在于：
④在脱水步骤，第二气体冷却降温使大部分水冷凝形成气、油、水三相混合物A，混合物A完成气、油、水三相分离，得到分水步骤排出气、分水步骤排出油、分水步骤排出水。
为了进一步降分水步骤排出气中的焦油含量，本发明特征进一步在于：
⑤在第三油洗段，分水步骤排出气与贫吸收油混合接触后，分离为第三气体和富吸收油，至少一部分分水步骤排出气中的焦油组分进入富吸收油中，第三气体中的焦油含量低于分水步骤排出气的焦油含量；富吸收油进入分馏塔分离为分馏塔底油和分馏塔上部馏出油，至少一部分分馏塔底油经过冷却降温步骤后作为贫吸收油循环使用。
当进一步加工第一富洗涤油时，本发明特征进一步在于：至少一部分第一富洗涤油进入焦化过程使沥青质和胶质发生焦化反应产生焦炭，焦化原料油中的大部分粉尘进入焦炭中，回收焦化过程排出的油气。处理第一富洗涤油的焦化过程，可以采用流化焦化工艺或延迟焦化工艺。
本发明第一油洗段操作条件一般为：①在高温气固分离部分，脱除原料气中的直径大于1微米的固体颗粒；②第一油洗段操作条件为：温度为200～430℃、压力略低于原料气操作压力；第一富洗涤油主要由常规沸点高于450℃的馏分组成。
本发明第二油洗段操作条件一般为：③第二油洗段操作条件为：温度为70～320℃、压力略低于热解器操作压力；第二富洗涤油主要由常规沸点为200～450℃的馏分组成。
当第二油洗段可以得到2个或多个冷凝油产品时，本发明特征进一步在于：③第二油洗段至少包含两个油洗步骤，第一气体中的焦油组分逐步冷凝，每个油洗步骤分别得到各自的冷凝油产品。
分水步骤操作条件一般为：④脱水步骤操作条件为：温度为10～50℃、压力略低于原料气操作压力。
在第三油洗段操作条件一般为：⑤第三油洗段操作条件为：温度为10～50℃，压力略低于热解器操作压力，贫吸收油质量流量与分水步骤排出气中碳六以上烃组分质量流量之比为4～500，贫吸收油主要由常规沸程为180～380℃的烃组成。
本发明加工的原料气的温度范围一般为350～950℃。
本发明加工的原料气可以为粉煤热解所产生，其温度为450～750℃。
本发明加工的原料气可以为粉煤中、低温热解所产生，其温度为500～700℃。
本发明处理的原料气的操作压力没有限制，一般为0～4.0MPa、通常为0.1～2.0MPa。
为了增强第一油洗段洗涤效果，本发明特征进一步在于：②第一油洗段采用板式塔或填料塔，在第一油洗段下部设置增加洗涤油量的中段循环，中段循环油自塔内抽出后不经过换热步骤返回抽出口上部位置。
为了增强第二油洗段洗涤效果，本发明特征进一步在于：③第二油洗段采用板式塔或填料塔，在第二油洗段下部设置增加洗涤油量的中段循环，中段循环油自塔内抽出后不经过换热步骤返回抽出口上部位置。
为了增强第三油洗段洗涤效果，本发明特征进一步在于：⑤第三油洗段采用板式塔或填料塔，在第三油洗段中部设置增加洗涤油量的中段循环，中段循环油自塔内抽出后返回抽出口上部位置。
本发明特征进一步在于：③第二富洗涤油中不含游离水。
本发明特别适合于高温、含固体粉尘、含焦油气的煤气的分离过程。
本发明特征进一步在于：③第二富洗涤油中不含游离水。
本发明处理的含固体粉尘、含焦油气的气体，其粉尘含量为该气体中煤焦油重量的0～30％或更高，大部分粉尘颗粒直径：一般小于100微米、通常小于50微米。
本发明处理的含固体粉尘、含焦油气的气体，其焦油组分含量为产生该煤气的煤料重量的0～20％或更高。
本发明，对第一富洗涤油或第一路第一富洗涤油或第二路第一富洗涤油可以安排过滤步骤脱除固体颗粒。
具体实施方式
以下详细描述本发明。
本发明所述的压力，指的是绝对压力。
本发明一种高温含固体粉尘和含焦油气的气体的分离方法，其特征在于：
①在高温气固分离部分，由高温含固体粉尘和含焦油气的气体构成的原料气通过由金属间化合物非对称膜过滤材料制作的过滤器的过滤面时，颗粒物被拦截，气体通过过滤面成为脱尘气体；在过滤器的过滤面，部分被拦截的颗粒物构成滤饼，在过滤器的过滤面的再生过程滤饼脱离过滤面，过滤器的过滤面拦截的颗粒物作为滤出固体被收集；
②在第一油洗段，脱尘气体与第一贫洗涤油混合接触后，分离为第一气体和第一富洗涤油，至少一部分脱尘气体中的重质焦油组分进入第一富洗涤油，第一气体中的重质焦油组分含量低于脱尘气体的重质焦油组分含量；
第一富洗涤油分为两路，第一路第一富洗涤油经过冷却降温步骤后，作为第一贫洗涤油循环使用，第二路第一富洗涤油作为第一油洗段冷凝油产品。
为了回收第一气体中的主要为中间馏分的焦油组分，本发明特征进一步在于：
③在第二油洗段，第一气体与第二贫洗涤油混合接触后，分离为第二气体和第二富洗涤油，至少一部分第一气体中的焦油组分进入第二富洗涤油，第二气体中的焦油含量低于第一气体中的焦油含量；第二油洗段平均操作温度低于第一油洗段平均操作温度；第二贫洗涤油平均常规沸点小于第一贫洗涤油平均常规沸点；
第二富洗涤油分为两路，第一路第二富洗涤油经过冷却降温步骤后，作为第二贫洗涤油循环使用，第二路第二富洗涤油作为第二油洗段冷凝油产品。
为了实现煤气的脱水过程，本发明特征进一步在于：
④在脱水步骤，第二气体冷却降温使大部分水冷凝形成气、油、水三相混合物A，混合物A完成气、油、水三相分离，得到分水步骤排出气、分水步骤排出油、分水步骤排出水。
为了进一步降分水步骤排出气中的焦油含量，本发明特征进一步在于：
⑤在第三油洗段，分水步骤排出气与贫吸收油混合接触后，分离为第三气体和富吸收油，至少一部分分水步骤排出气中的焦油组分进入富吸收油中，第三气体中的焦油含量低于分水步骤排出气的焦油含量；富吸收油进入分馏塔分离为分馏塔底油和分馏塔上部馏出油，至少一部分分馏塔底油经过冷却降温步骤后作为贫吸收油循环使用。
当进一步加工第一富洗涤油时，本发明特征进一步在于：至少一部分第一富洗涤油进入焦化过程使沥青质和胶质发生焦化反应产生焦炭，焦化原料油中的大部分粉尘进入焦炭中，回收焦化过程排出的油气。处理第一富洗涤油的焦化过程，可以采用流化焦化工艺或延迟焦化工艺。
本发明第一油洗段操作条件一般为：①在高温气固分离部分，脱除原料气中的直径大于1微米的固体颗粒；②第一油洗段操作条件为：温度为200～430℃、压力略低于原料气操作压力；第一富洗涤油主要由常规沸点高于450℃的馏分组成。
本发明第二油洗段操作条件一般为：③第二油洗段操作条件为：温度为70～320℃、压力略低于热解器操作压力；第二富洗涤油主要由常规沸点为200～450℃的馏分组成。
当第二油洗段可以得到2个或多个冷凝油产品时，本发明特征进一步在于：③第二油洗段至少包含两个油洗步骤，第一气体中的焦油组分逐步冷凝，每个油洗步骤分别得到各自的冷凝油产品。
分水步骤操作条件一般为：④脱水步骤操作条件为：温度为10～50℃、压力略低于原料气操作压力。
在第三油洗段操作条件一般为：⑤第三油洗段操作条件为：温度为10～50℃，压力略低于热解器操作压力，贫吸收油质量流量与分水步骤排出气中碳六以上烃组分质量流量之比为4～500，贫吸收油主要由常规沸程为180～380℃的烃组成。
本发明加工的原料气的温度范围一般为350～950℃。
本发明加工的原料气可以为粉煤热解所产生，其温度为450～750℃。
本发明加工的原料气可以为粉煤中、低温热解所产生，其温度为500～700℃。
本发明处理的原料气的操作压力没有限制，一般为0～4.0MPa、通常为0.1～2.0MPa。
为了增强第一油洗段洗涤效果，本发明特征进一步在于：②第一油洗段采用板式塔或填料塔，在第一油洗段下部设置增加洗涤油量的中段循环，中段循环油自塔内抽出后不经过换热步骤返回抽出口上部位置。
为了增强第二油洗段洗涤效果，本发明特征进一步在于：③第二油洗段采用板式塔或填料塔，在第二油洗段下部设置增加洗涤油量的中段循环，中段循环油自塔内抽出后不经过换热步骤返回抽出口上部位置。
为了增强第三油洗段洗涤效果，本发明特征进一步在于：⑤第三油洗段采用板式塔或填料塔，在第三油洗段中部设置增加洗涤油量的中段循环，中段循环油自塔内抽出后返回抽出口上部位置。
本发明特征进一步在于：③第二富洗涤油中不含游离水。
本发明特别适合于高温、含固体粉尘、含焦油气的煤气的分离过程。
本发明特征进一步在于：③第二富洗涤油中不含游离水。
本发明处理的含固体粉尘、含焦油气的气体，其粉尘含量为该气体中煤焦油重量的0～30％或更高，大部分粉尘颗粒直径：一般小于100微米、通常小于50微米。
本发明处理的含固体粉尘、含焦油气的气体，其焦油组分含量为产生该煤气的煤料重量的0～20％或更高。
本发明，对第一富洗涤油或第一路第一富洗涤油或第二路第一富洗涤油可以安排过滤步骤脱除固体颗粒。
对于粉煤热解煤气的分离过程，与冷油单级洗涤冷凝方法相比，本发明将一段洗涤改为两段或多段洗涤步骤，产生如下效果：
①第一步冷凝过程仅冷凝煤焦油重组分，实现“煤焦油重组分”与“煤焦油轻组分”之间的相对分离，粉尘仅与煤焦油重组分混合；
第一步冷凝过程，形成热油洗涤过程，回收煤气冷却过程的大量热量，回收的高温位热能能级高，比如可以用于发生中压水蒸汽；通过改变第一贫洗涤油流量和温度，可以灵活控制焦油冷凝量，控制洗涤油初馏点；
第一步冷凝过程，采用热油循环，故洗涤油流量大、粘度小，洗涤结果使粉尘分散于大量洗涤油中，不影响其流动性，在洗涤油循环利用步骤，可以使用过滤方法或蒸馏分离方法或焦化方法脱除部分洗涤油中的固体颗粒回收利用其中的焦油；
②在第二步冷凝过程，脱固体颗粒煤气采用油洗方法代替水直接冷却，实现“煤焦油中间馏分”与“煤焦油轻组分、水分”的相对分离；且可以灵活控制冷凝比率；
③在第三步冷凝过程即水的冷凝过程，实现“煤焦油轻馏分”与“水分”的相对分离；水相基本不含煤沥青，对其进一步利用或处理，创造了条件；
④在第四步冷凝过程，采用中间馏分油洗涤方法，降低煤气中焦油轻组分含量，既增加了焦油回收率，又降低了后续煤气净化过程脱焦油的负担。
对照例
某粉煤热解过程，热解器物料进入气固分离罐，气固分离罐排出气经过一级旋风分离器脱除颗粒大于150微米的颗粒，一级旋风分离器排出气经过二级旋风分离器脱除颗粒大于40微米的颗粒，二级旋风分离器排出气含有的粒度主要为粒径小于40微米的颗粒，二级旋风分离器排出气即为本发明的原料气。
本发明原料气，由粉尘、焦油组分、水、常规气体组成。常规气体指的是常温、常压下为气态的物质，如H2、CO、CO2、N2、H2S、NH3、C1烃至C4烃、O2等。杂质组分指的是含硫组分、含氮组分等。
本发明原料气温度为550℃、压力为0.15MPaA，含焦油组分10t/h，粉尘数量为焦油量的5％即0.5t/h，水数量为12.511t/h，常规气体数量为25000标准立方米/时，组成见表1-1。
按照冷油单级洗涤冷凝法，油洗段采用塔式洗涤器，使用20块塔板，自塔底部进入洗涤器的原料气与自塔顶部进入洗涤器的流量为121.533t/h的温度为90℃的贫洗涤油逆流接触，煤气中的8.467t/h的焦油冷凝进入了富洗涤油中，煤气中的90％以上的粉尘进入了富洗涤油中；温度为256℃的富洗涤油自洗涤器底部排出，经过过滤器脱除20微米以上的粉尘，脱尘后的富洗涤油分为两路，第一路富洗涤油冷却至90℃放出约10.3MMkcal/h的热能后作为贫洗涤油循环使用，第二路富洗涤油作为冷凝油被回收。
很明显，原料气中的约85％的焦油混合为一个物流，经过过滤后成为微含尘焦油产品。
富洗涤油经过过滤器脱除粉尘，当粉尘积累致使浓度增高后，用外部油品置换清洗。
含尘焦油产品中焦油性质见表1-2。
表1-1 对照例不凝气组成
| 组分 | 组成，v％ |
| H2 | 21.31％ |
| N2 | 4.36％ |
| CH4 | 23.82％ |
| C2H4 | 1.49％ |
| C2H6 | 0.79％ |
| C3H6 | 1.71％ |
| C3H8 | 2.40％ |
| CO | 13.71％ |
| CO2 | 29.60％ |
| H2O | 0.00％ |
| H2S | 0.00％ |
| COS | 0.00％ |
| O2 | 0.51％ |
| CS2 | 0.00％ |
| 杂质组分 | 0.30％ |
| 合计 | 100.00％ |
表1-2 对照例冷凝油物性
| 项目 | 数据 |
| SPGR | 1.0086 |
| ASTM D86 at 760mm Hg | |
| 1 LV Percent | 258.64 |
| 5 | 279.08 |
| 10 | 294.30 |
| 30 | 345.65 |
| 50 | 390.84 |
| 70 | 466.32 |
| 90 | 657.92 |
| 95 | 696.67 |
| 98 LV Percent | 723.89 |
表1-3 对照例油洗后煤气中焦油组分物性
| 项目 | 数据 |
| SPGR | 0.8837 |
| ASTM D86 at 760mm Hg | |
| 1 LV Percent | 149.38 |
| 5 | 156.23 |
| 10 | 159.77 |
| 30 | 175.09 |
| 50 | 192.93 |
| 70 | 211.33 |
| 90 | 246.05 |
| 95 | 255.92 |
| 98 LV Percent | 267.10 |
表1-4 对照例焦油分布
| 物流 | 流量，kg/h | 比例，w％ | |
| 1 | 油洗段冷凝油 | 8478 | 84.8％ |
| 2 | 塔顶煤气中焦油 | 1522 | 15.2％ |
| 合计 | 10000 | 100.0％ |
实施例
原料气同对照例，采用本发明方法进行分离，各步骤操作参数如下：
①在高温气固分离部分，原料气通过由金属间化合物非对称膜过滤材料制作的过滤器的过滤面时，直径大于1微米的颗粒物被拦截，气体通过过滤面成为脱尘气体；在过滤器的过滤面，部分被拦截的颗粒物构成滤饼，在过滤器的过滤面的再生过程脱离过滤面，过滤器的过滤面拦截的颗粒物作为滤出固体被收集；所述金属间化合物非对称膜过滤材料为成都易态科技有限公司的Al系金属间化合物非对称膜过滤材料FeAl系金属间化合物非对称膜过滤管滤芯，具有优异的耐高温，易密封、加工性好等特性；
②在第一油洗段，采用塔式洗涤器，使用10块塔板，自塔底部进入洗涤器的脱尘气体与自塔顶部进入洗涤器的流量为348.153t/h的温度为330℃的第一贫洗涤油逆流接触，煤气中的1.522t/h的焦油重组分冷凝进入了第一富洗涤油中，脱尘气体中的90％以上的粉尘进入了第一富洗涤油中；温度为356℃的第一富洗涤油自洗涤器底部排出，第一富洗涤油分为两路，第一路第一富洗涤油放出约5.61MMkcal/h后冷却至330℃作为第一路第一贫洗涤油循环使用，第二路第一富洗涤油作为第一油洗段冷凝油被回收。
很明显，脱尘气体中的约占焦油总量15％的焦油渣油组分被分离出来，成为微含尘焦油产品。
第一富洗涤油，当粉尘积累致使浓度增高后，用第二油洗段冷凝油等油品置换清洗；
③在第二油洗段，分三步逐级冷凝，第二富洗涤油中不含游离水：
第一步，在二段一级洗涤区域，采用塔式洗涤器，使用10块塔板，自塔底部进入洗涤器的第一气体与自塔顶部进入洗涤器的流量为185.260t/h的温度为250℃的二段一级贫洗涤油逆流接触，煤气中的2.193t/h的焦油蜡油组分冷凝进入了二段一级富洗涤油中，第一气体中的粉尘进入了二段一级富洗涤油中；温度为268℃的二段一级富洗涤油自洗涤器底部排出，经过过滤器脱除20微米以上的粉尘，脱尘后的二段一级富洗涤油分为两路，第一路二段一级富洗涤油放出约1.90MMkcal/h后冷却至250℃作为第一路二段一级贫洗涤油循环使用，第二路二段一级富洗涤油作为二段一级油洗段冷凝油被回收。很明显，原料气中的约占焦油总量22％的焦油重蜡油组分被分离出来，经过过滤后成为微含尘焦油产品；
第二步，在二段二级洗涤区域，采用塔式洗涤器，使用10块塔板，自塔底部进入洗涤器的二段一级排出气体与自塔顶部进入洗涤器的流量为151.097t/h的温度为210℃的二段二级贫洗涤油逆流接触，煤气中的1.196t/h的焦油柴油组分冷凝进入了二段二级富洗涤油中；温度为221℃的二段二级富洗涤油自洗涤器底部排出分为两路，第一路二段二级富洗涤油放出约0.883MMkcal/h后冷却至210℃作为第一路二段二级贫洗涤油循环使用，第二路二段二级富洗涤油作为二段二级油洗段冷凝油被回收。很明显，原料气中的约12.0％的焦油轻蜡油组分被分离出。
第三步，在二段三级洗涤区域，采用塔式洗涤器，使用10块塔板，自塔底部进入洗涤器的二段二级排出气体与自塔顶部进入洗涤器的流量为66.003t/h的温度为90℃的二段三级贫洗涤油逆流接触，煤气中的3.648t/h的焦油汽油组分冷凝进入了二段三级富洗涤油中；温度为161℃的二段三级富洗涤油自洗涤器底部排出分为两路，第一路二段三级富洗涤油放出约2.264MMkcal/h后冷却至90℃作为第一路二段三级贫洗涤油循环使用，第二路二段三级富洗涤油作为二段三级油洗段冷凝油被回收，原料气中的约36.5％的焦油柴油组分被分离出来。
④在脱水步骤，分二步逐级冷凝：
在一级脱水段，第二气体冷却降温至40℃，使大部分水冷凝形成气、油、水三相混合物A，混合物A完成气、油、水三相分离，得到第一分水步骤排出气、0.875t/h的第一分水步骤排出油、11.451t/h的第一分水步骤排出水。
在二级脱水段，第一分水步骤排出气冷却降温至20℃，油水冷凝形成气、油、水三相混合物B，混合物B完成气、油、水三相分离，得到第二分水步骤排出气、0.136t/h的第二分水步骤排出油、0.685t/h的第二分水步骤排出水；
⑤在第三油洗段，分水步骤排出气与110.220t/h的贫吸收油混合接触后，分离为第三气体和富吸收油，0.449t/h的焦油组分进入富吸收油中；第三油洗段平均操作温度为20℃；贫吸收油主要由常规沸程为218～400℃的烃组成；富吸收油进入分馏塔分离为分馏塔底油和分馏塔上部馏出油，至少一部分分馏塔底油经过冷却降温步骤后作为贫吸收油循环使用。
第三气体中焦油含量为0.011t/h，折合0.445克/标准立方米。
在第三油洗段贫吸收油质量流量与分水步骤排出气中碳六以上烃组分质量流量之比为239.6。
本实施例中，第一油洗段和第二油洗段可以组合为一台塔，对煤气中焦油的冷凝过程而言，该塔成为多级冷凝塔，具备了分馏塔的部分功能。
表2-1至表2-6列出了各级冷凝油物性。
表2-7列出了第三油洗段洗涤油物性。
表2-8列出了第三气体中焦油组分物性。
表2-9列出了物料平衡。
表2-10第一油洗段和第二油洗段的循环洗涤油冷却热负荷。
表2-1 第一油洗段冷凝油物性
| 项目 | 数据 |
| SPGR | 1.1149 |
| ASTM D86 at 760mm Hg，℃ | |
| 1 LV Percent | 374.59 |
| 5 | 480.62 |
| 10 | 517.13 |
| 30 | 551.94 |
| 50 | 631.21 |
| 70 | 734.94 |
| 90 | |
| 95 | |
| 98 LV Percent |
表2-2 二段一级洗涤区域冷凝油物性
| 项目 | 数据 |
| SPGR | 1.0335 |
| ASTM D86 at 760mm Hg，℃ | |
| 1 LV Percent | 315.10 |
| 5 | 384.12 |
| 10 | 408.76 |
| 30 | 440.00 |
| 50 | 469.12 |
| 70 | 495.81 |
| 90 | 520.35 |
| 95 | 529.86 |
| 98 LV Percent | 539.45 |
表2-3 二段二级洗涤区域冷凝油物性
| 项目 | 数据 |
| SPGR | 1.0006 |
| ASTM D86 at 760mm Hg，℃ | |
| 1 LV Percent | 272.61 |
| 5 | 334.48 |
| 10 | 362.87 |
| 30 | 384.62 |
| 50 | 396.94 |
| 70 | 412.99 |
| 90 | 444.87 |
| 95 | 455.86 |
| 98 LV Percent | 468.38 |
表2-4 二段三级洗涤区域冷凝油物性
| 项目 | 数据 |
| SPGR | 0.9526 |
| ASTM D86 at 760mm Hg，℃ | |
| 1 LV Percent | 217.77 |
| 5 | 243.74 |
| 10 | 259.02 |
| 30 | 283.68 |
| 50 | 307.31 |
| 70 | 338.21 |
| 90 | 377.71 |
| 95 | 386.36 |
| 98 LV Percent | 396.92 |
表2-5 一级脱水段冷凝油物性
| 项目 | 数据 |
| SPGR | 0.8926 |
| ASTM D86 at 760mm Hg，℃ | |
| 1 LV Percent | 60.06 |
| 5 | 160.04 |
| 10 | 177.40 |
| 30 | 194.68 |
| 50 | 209.49 |
| 70 | 226.12 |
| 90 | 254.13 |
| 95 | 263.20 |
| 98 LV Percent | 273.77 |
表2-6 二级脱水段冷凝油物性
| 项目 | 数据 |
| SPGR | 0.8708 |
| ASTM D86 at 760mm Hg，℃ | |
| 1 LV Percent | -107.10 |
| 5 | 142.68 |
| 10 | 156.52 |
| 30 | 166.25 |
| 50 | 175.57 |
| 70 | 186.70 |
| 90 | 205.87 |
| 95 | 213.47 |
| 98 LV Percent | 222.13 |
表2-7 第三油洗段洗涤油物性
| 项目 | 数据 |
| SPGR | 0.9526 |
| ASTM D86 at 760mm Hg，℃ | |
| 1 LV Percent | 217.77 |
| 5 | 243.74 |
| 10 | 259.02 |
| 30 | 283.68 |
| 50 | 307.31 |
| 70 | 338.21 |
| 90 | 377.71 |
| 95 | 386.36 |
| 98 LV Percent | 396.92 |
表2-8 第三气体中焦油组分物性
| 项目 | 数据 |
| 焦油含量，毫克/标准立方米 | 445 |
表2-9 物料平衡
表2-10 第一油洗段和第二油洗段的循环洗涤油冷却热负荷
| 序号 | 热源位置 | MMkcal/h | 备注 |
| 1 | 第一油洗段循环洗涤油放热 | 5.614 | |
| 2 | 二段一级循环洗涤油放热 | 1.900 | |
| 3 | 二段二级循环洗涤油放热 | 0.883 | |
| 4 | 二段三级循环洗涤油放热 | 2.264 | |
| 合计 | 10.661 |
Claims (19)
1.一种高温含固体粉尘和含焦油气的气体的分离方法，其特征在于：
①在高温气固分离部分，由高温含固体粉尘和含焦油气的气体构成的原料气通过由金属间化合物非对称膜过滤材料制作的过滤器的过滤面时，颗粒物被拦截，气体通过过滤面成为脱尘气体；在过滤器的过滤面，部分被拦截的颗粒物构成滤饼，在过滤器的过滤面的再生过程滤饼脱离过滤面，过滤器的过滤面拦截的颗粒物作为滤出固体被收集；
②在第一油洗段，脱尘气体与第一贫洗涤油混合接触后，分离为第一气体和第一富洗涤油，至少一部分脱尘气体中的重质焦油组分进入第一富洗涤油，第一气体中的重质焦油组分含量低于脱尘气体的重质焦油组分含量；
第一富洗涤油分为两路，第一路第一富洗涤油经过冷却降温步骤后，作为第一贫洗涤油循环使用，第二路第一富洗涤油作为第一油洗段冷凝油产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
③在第二油洗段，第一气体与第二贫洗涤油混合接触后，分离为第二气体和第二富洗涤油，至少一部分第一气体中的焦油组分进入第二富洗涤油，第二气体中的焦油含量低于第一气体中的焦油含量；第二油洗段平均操作温度低于第一油洗段平均操作温度；第二贫洗涤油平均常规沸点小于第一贫洗涤油平均常规沸点；
第二富洗涤油分为两路，第一路第二富洗涤油经过冷却降温步骤后，作为第二贫洗涤油循环使用，第二路第二富洗涤油作为第二油洗段冷凝油产品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
④在脱水步骤，第二气体冷却降温使大部分水冷凝形成气、油、水三相混合物A，混合物A完成气、油、水三相分离，得到分水步骤排出气、分水步骤排出油、分水步骤排出水。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
⑤在第三油洗段，分水步骤排出气与贫吸收油混合接触后，分离为第三气体和富吸收油，至少一部分分水步骤排出气中的焦油组分进入富吸收油中，第三气体中的焦油含量低于分水步骤排出气的焦油含量；富吸收油进入分馏塔分离为分馏塔底油和分馏塔上部馏出油，至少一部分分馏塔底油经过冷却降温步骤后作为贫吸收油循环使用。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
至少一部分第一富洗涤油进入焦化过程使沥青质和胶质发生焦化反应产生焦炭，焦化原料油中的大部分粉尘进入焦炭中，回收焦化过程排出的油气。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
处理第一富洗涤油的焦化过程，采用流化焦化工艺或延迟焦化工艺。
7.根据权利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特征在于：
①在高温气固分离部分，脱除原料气中的直径大于1微米的固体颗粒；
②第一油洗段操作条件为：温度为200～430℃、压力略低于原料气操作压力；第一富洗涤油主要由常规沸点高于450℃的馏分组成。
8.根据权利要求2或3或4所述的方法，其特征在于：
③第二油洗段操作条件为：温度为70～320℃、压力略低于热解器操作压力；第二富洗涤油主要由常规沸点为200～450℃的馏分组成。
9.根据权利要求2或3或4所述的方法，其特征在于：
③第二油洗段至少包含两个油洗步骤，第一气体中的焦油组分逐步冷凝，每个油洗步骤分别得到各自的冷凝油产品。
10.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：
④脱水步骤操作条件为：温度为10～50℃、压力略低于原料气操作压力。
11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
⑤第三油洗段操作条件为：温度为10～50℃，压力略低于热解器操作压力，贫吸收油质量流量与分水步骤排出气中碳六以上烃组分质量流量之比为4～500，贫吸收油主要由常规沸程为180～380℃的烃组成。
12.根据权利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特征在于：①原料气的温度为100～950℃。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：①原料气为粉煤热解所产生，其温度为100～750℃。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：①原料气为粉煤中、低温热解所产生，其温度为400～650℃。
15.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：①原料气的操作压力为0.01～5.0MPa。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：②第一油洗段采用板式塔或填料塔，在第一油洗段下部设置增加洗涤油量的中段循环，中段循环油自塔内抽出后不经过换热步骤返回抽出口上部位置。
17.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：③第二油洗段采用板式塔或填料塔，在第二油洗段下部设置增加洗涤油量的中段循环，中段循环油自塔内抽出后不经过换热步骤返回抽出口上部位置。
18.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：⑤第三油洗段采用板式塔或填料塔，在第三油洗段中部设置增加洗涤油量的中段循环，中段循环油自塔内抽出后返回抽出口上部位置。
19.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：③第二富洗涤油中不含游离水。
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