CN103274617A - 一种磷酸二氢铝纳微粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磷酸二氢铝纳微粘结剂及其制备方法，所述粘结剂由以下成分按重量百分比组成：50～80%磷酸二氢铝胶体，20～50%磷酸铝纳微粒子。所述的磷酸二氢铝胶体按化学成分由氢氧化铝10%～20%、磷酸40%～85%和水105～20%组成，制备方法为将磷酸、氢氧化铝和水按比例混合均匀，在85～100℃加热条件下反应1～2h。所述的纳微粒子是磷酸二氢铝胶体经模板剂导向形成的，主要包括反应和熟化过程，所制的纳微粒子尺寸为100nm～1μm。将磷酸二氢铝胶体和磷酸铝纳米粒子按比例用机械混合法混合均匀得到磷酸二氢铝纳微粘结剂。本发明的磷酸二氢铝纳微粘结剂可用于耐高温涂层材料和高温耐火材料中，在高温环境下具有优异的粘结性能。

Description

一种磷酸二氢铝纳微粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘结剂材料领域，尤其是一种用于耐高温材料的磷酸二氢铝纳微粘结剂及其制备方法。
背景技术
磷酸二氢铝粘结剂由于粘结范围广、粘结强度高等优点被广泛用于涂料、高温窑炉中耐火材料、设备维修和密封修饰、陶瓷及陶瓷复合材料的粘结、铸造、磨具及军事领域。目前很多涂层材料中也用到了磷酸二氢铝粘结剂，但在纳微米涂层中往往是靠加入大量的无机纳米粒子来实现纳微结构的独特效应。从粘结剂的角度引入纳微粒子，有利于显著提高粘结剂的粘结性能，改善涂料的粒度匹配，以便于防护涂料发挥更好的作用。
中国专利CN101426872B公开了一种耐高温无机复合粘结剂，粘结剂的成分包括5%～12%的氢氧化铝、15～35%的磷酸、0.1～1%的稀土氧化物、5～20%的硅溶胶、1～15%的多聚磷酸铝、1～5%的硼砂及余量的水。该粘结剂的特点在于能用于高温涂料和高温防氧化涂层等金属工件热处理暂时性保护涂层中，能实现涂料直接在400～1000℃高温金属基体表面喷涂，并且在高温环境下能保持优良的粘结性能，但其用量占耐高温粉料的10%～20%，用量较大。
目前纳米粒子的生产方法有很多种，包括水热法、溶胶凝胶法、机械球磨法、化学气相沉积法等，这些方法存在的共同问题是材料制备成本较高，限制了纳米粒子的应用。因此研发出制备成本较低的纳微级无机粘结剂具有重要的现实意义。
发明内容
本发明解决的主要技术问题在于提供一种磷酸二氢铝纳微粘结剂及其制备方法，该粘结剂可用于涂层材料和耐火材料中，在高温环境下具有良好的粘结性能。
本发明提供了一种磷酸二氢铝纳微粘结剂，所述粘结剂由以下成分按重量百分比组成：50%～80%磷酸二氢铝胶体，20%～50%磷酸铝纳微粒子；所述的磷酸二氢铝胶体按化学成分由氢氧化铝10%～20%、磷酸40%～85%和水10%～20%组成，制备方法为将磷酸、氢氧化铝和水按比例混合均匀，在85～100℃加热条件下反应1～2h。所述的纳微粒子是磷酸二氢铝胶体经模板剂导向形成的，主要包括反应和熟化过程，所制的纳微粒子尺寸为100nm～1μm，其主要制备步骤如下：
1）配置浓度为20g/L的磷酸二氢铝胶体溶液；
2）往上述溶液中加入0.5～25g/L的模板剂，搅拌均匀；
3）将加入模板剂的磷酸二氢铝胶体溶液密封，放在60～100℃的条件下反应10～24h；
4）将步骤3）反应得到的沉淀物过滤，用蒸馏水洗涤3遍；
5）将洗涤后的沉淀物放置在水中熟化1～15天，外界环境温度为25℃；
6）将熟化后的沉淀物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，于真空干燥箱干燥后得到目标产物磷酸铝纳米粒子。
将磷酸二氢铝胶体和磷酸铝纳米粒子按比例（50%～80%磷酸二氢铝胶体，20%～50%磷酸铝纳微粒子）用机械混合法混合均匀得到磷酸二氢铝纳微粘结剂。
本发明中所用的模板剂是模板剂是氟氢化氨、磷酸二氢铵、氨基磺酸氨中的一种或其组合。通常在氟氢化氨模板剂的作用下，磷酸铝纳微粒子的性状为球状或长方片状物，且随着模板剂浓度的增加，纳微粒子的形状倾向于又圆球状变为长方片状，长方片状的厚度为200～500nm。在氨基磺酸氨模板剂作用下，纳微粒子的形状为圆片状物，圆片厚度为100～300nm。在磷酸二氢铵模板剂的作用下，纳微粒子的形状为圆柱状，圆柱底面的直径为100nm～200nm，长约500nm～1μm。
本发明的积极效果为:
1.本发明中的粘结剂添加了纳微粒子，且纳微粒子的制备成本较低，且制备条件较简单。
2.本发明中的磷酸二氢铝纳微粘结剂可用于目前高温涂料和耐火材料中，纳微粒子和粉料骨料的相互嵌合有助于粘附强度的提高，粘结剂在加热过程中仍具有较好的粘附性能。
3.本发明中的磷酸二氢铝纳微粘结剂由于含有纳微粒子，在高温涂层材料和耐火材料中用量占的1%～10%。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
取10%氢氧化铝、10%水和80%磷酸，混合均匀后在85～100℃加热条件下反应2h，得到磷酸二氢铝胶体A，将胶体A配制成20g/L的磷酸二氢铝胶体溶液，在上述溶液中加入20g/L的氯化铵和0.5g/L的氟氢化氨作为模板剂，然后置于80℃的条件下反应24h，将产物洗涤后放置在水中熟化10天，外界环境温度为25℃，将熟化后的沉淀物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，于真空干燥箱干燥后得到磷酸铝纳米粒子，纳微粒子的形状为长方片状，长方片的厚度为300nm。将20%的纳微粒子添加到80%的磷酸二氢铝胶体A中，经机械混合得到磷酸二氢铝纳微粘结剂。
实施例2
取20%氢氧化铝、10%水和70%磷酸，混合均匀后在85～100℃加热条件下反应1.5h，得到磷酸二氢铝胶体B，将胶体B配制成20g/L的磷酸二氢铝胶体溶液，在上述溶液中加入1g/L的磷酸二氢铵作为模板剂，然后置于90℃的条件下反应24h，将产物洗涤后放置在水中熟化7天，外界环境温度为25℃，将熟化后的沉淀物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，于真空干燥箱干燥后得到磷酸铝纳米粒子，纳微粒子的形状为圆柱状，圆柱底面的直径为150nm，长约800nm。将30%的纳微粒子添加到70%的磷酸二氢铝胶体B中，经机械混合得到磷酸二氢铝纳微粘结剂。
实施例3
取20%氢氧化铝、20%水和60%磷酸，混合均匀后在85～100℃加热条件下反应1h，得到磷酸二氢铝胶体C，将胶体C配制成20g/L的磷酸二氢铝胶体溶液，在上述溶液中加入5g/L的氨基磺酸氨和1g/L氟化氢氨作为模板剂，然后置于100℃的条件下反应24h，将产物洗涤后放置在水中熟化15天，外界环境温度为25℃，将熟化后的沉淀物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，于真空干燥箱干燥后得到磷酸铝纳米粒子，纳微粒子的形状为圆片状物，圆片厚度为100～300nm
将40%的纳微粒子添加到60%的磷酸二氢铝胶体C中，经机械混合得到磷酸二氢铝纳微粘结剂。
根据以上各实施例及方法制作的磷酸二氢铝纳微粘结剂适用于高温涂料中，具有优异的粘结强度，高温瞬间粘附强度达到0.3～0.5MPa，磷酸二氢铝纳微粘结剂加入到涂料后，涂料的防护性能明显得到提高。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种磷酸二氢铝纳微粘结剂，其特征在于，由50%～80%磷酸二氢铝胶体和20%～50%磷酸铝纳米粒子按重量百分比机械混合而成，磷酸二氢铝胶体按化学成分由氢氧化铝10%～20%、磷酸60%～80%和水10%～20%在85～100℃的加热条件下制的。
2.一种磷酸二氢铝纳微粘结剂的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：
1）配置浓度为20g/L的磷酸二氢铝胶体溶液；
2）往上述溶液中加入0.5～20g/L的模板剂，搅拌均匀；
3）将加入模板剂的磷酸二氢铝胶体溶液密封，放在60～100℃的条件下反应10～24h；
4）将步骤3）反应得到的沉淀物过滤，用蒸馏水洗涤3遍；
5）将洗涤后的沉淀物放置在水中熟化1～15天，外界环境温度为25℃；
6）将熟化后的沉淀物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后，于真空干燥箱干燥后得到目标产物磷酸铝纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的磷酸二氢铝纳微粘结剂，其特征在于，所述的纳微粒子是尺寸为100nm～1μm的磷酸铝球状物、磷酸铝圆柱状物、磷酸铝长方片状物的一种或其组合。
4.根据权利要求2所述的磷酸二氢铝纳微粘结剂的制备方法，其特征在于，所述的模板剂是氟氢化氨、磷酸二氢铵、氨基磺酸氨中的一种或其组合。
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