CN103274359A - 一种用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取lng的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法及装置，其特征在于依次经过以下三个处理单元：①合成氨放空气前处理单元；②膜分离氢回收单元；③深冷技术制取LNG单元。本发明提供的集成技术是利用膜技术的投资少、氢气回收率高、尾气不降压和深冷技术可以制取LNG的技术优势，同时规避了深冷投资大、能耗高以及膜或PSA单一技术不能同时回收H2、CH4的技术缺陷，该集成技术解决了合成氨放空气的经济、便捷、高效的综合利用的技术难题即在回收氢气的同时可以制取LNG，为合成氨企业提供了一种节能减排增效的新技术工艺路线，具有极好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及合成氨工业领域，具体地说是一种用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法及装置。
背景技术
目前，合成氨是一项基础化学工业，在化工中占有重要的地位。目前我国合成氨产量超过5000万吨/年，约占全球产量的三分之一。随着全球人口的增加，人类对农作物增产的需求决定了对合成氨需求的增加，而与之相对，由于合成氨是高能耗产业，并且其生产原料是煤炭、石油、天然气等不可再生资源，在资源日趋紧张、环境污染越来越严重的今天，如何提高合成氨的能源转化率、节能减排、减少污染物排放、提高企业的经济效益，已成为当今合成氨工业生产技术的发展方向。
在合成氨生产过程中，为了提高氨的转化率，需要排放一部分循环气来降低惰气含量，这部分排放的气体称为合成氨放空气。其含有大量的氢气和甲烷，氢气是合成氨的反应原料气，甲烷是天然气的主要成分，对这两种气体进行回收和利用是合成氨企业节能减排增效的重要措施。
合成氨高压放空气的气体组成为H2、N2、CH4、Ar、NH3等气体，这部分气体的排放量约为200Nm3/吨氨，其中H2的体积分数约为60%，CH4的体积分数约为20%，其余为N2、Ar等气体。目前，处理合成氨放空气的通常的做法是采用膜分离或PSA技术仅回收氢气，其他含有大量甲烷的气体燃烧或排放，这样就造成很大的资源浪费。由于技术本身的特征决定了不能单独采用膜分离或PSA技术同时回收氢气和甲烷，而单独采用深冷技术又由于设备投资大、能耗高、操作复杂、经济性差等原因而很少被采用。所以从放空气中同时回收氢气和甲烷的方法及装置鲜有提及。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法及装置。
本发明采用的技术手段如下：
一种用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法，其特征在于依次经过以下三个处理单元：
①合成氨放空气前处理单元；
②膜分离氢回收单元；
③深冷技术制取LNG单元。
作为优选，所述处理单元①是将经减压后的合成氨放空气通入氨吸收塔中，用脱盐水对其进行吸收处理，然后经气液分离器进入加热器中加热。
一般情况下，是将合成氨放空气从15.0MPa～30.0MPa减压到11.0MPa～13.0MPa，然后通入氨吸收塔中，由泵入的脱盐水对放空气中的氨进行吸收处理，经过洗氨后的气体的氨含量小于10ppm，然后通入气液分离器除去夹带的雾状液滴，然后通入套管式换热器，放空气走芯管，低压蒸汽走管套。
作为优选，所述处理单元②是将经处理单元①处理后的气体通入膜分离器处理，其中透过膜的渗透气返回合成循环压缩机，未透过膜的尾气减压后进入处理单元③。
所述膜分离器内的中空纤维膜能承受11.0MPa的压差和最高16.0MPa的压力。其中渗透气是指透过膜的氢气，为透过膜的气体形成尾气，尾气中的甲烷含量不小于45%为宜。
作为优选，所述处理单元③是将经处理单元②处理后的气体通入分子筛吸附塔后通入换热器中降温，从换热器中换热出来的气体进入膨胀机继续降温后进入精馏塔。
上述的分子筛吸附塔将气体中微量的氨和水除掉，以防气体冷冻时发生冻结。由于膜分离尾气中的水含量极低，与单独采用深冷相比也可以大大减少分子筛吸附塔的投资和操作费用。
作为优选，所述处理单元①中通入加热器中的气体升温10℃以上至35℃～60℃。
作为优选，所述处理单元②中渗透气压力小于等于3.5MPa，经膜分离的尾气压力与进入膜分离器的气体压力基本相当，将尾气减压至5.0～6.0MPa后作为 原料气进入处理单元③。
作为优选，所述处理单元③中气体经换热器后温度降低到-130～-135℃；经膨胀机降温至-155～-165℃后进入精馏塔。
通过外界加入制冷剂将进入换热器的气体温度降到-130℃左右，然后气体进入膨胀机，由5.0MPa减压到0.1MPa膨胀做功，将气体温度再降低到-160℃左右进入精馏塔，液态的甲烷从塔底排出得到LNG产品，塔顶的气体经过换热后由塔顶排出。
本发明还提供了一种用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的装置，其特征在于：
包括由氨吸收塔、气液分离器和加热器组成的合成氨放空气前处理单元；膜分离器组成的膜分离氢回收单元；由分子筛吸附塔、换热器、膨胀机和精馏塔组成的深冷制取LNG单元；
合成氨放空气输气管通入所述氨吸收塔的填料下部，脱盐水输入管通入所述氨吸收塔的填料上部，所述氨吸收塔的顶部接管与所述气液分离器的入口相连通，所述氨吸收塔的底部通过氨水输出管将氨水输出；所述气液分离器的顶部接管与所述加热器相连通，所述加热器的出口管与所述膜分离器的入口相连通，所述膜分离器的渗透气输出管与装置外的合成压缩机相连，所述膜分离器的尾气出口管通入所述分子筛吸附塔的填料下部；所述分子筛吸附塔的顶部接管与所述换热器相连通，所述换热器的出口管与所述膨胀机的入口相连，所述膨胀机的出口管通入所述精馏塔的填料下部，所述精馏塔的顶部接管与不凝气输出管相连通，所述精馏塔的底部通过LNG输出管将LNG产品输出。
所述合成氨放空气输气管、所述氨水输出管、所述渗透气输出管、所述尾气出口管、所述不凝气输出管和所述LNG输出管上均安装有调节阀和在线检测仪表。
作为优选，通过调节阀和在线检测仪表对压力、温度、液位、流量进行控制；对压力、液位、温度自动检测显示并设超限报警联锁；对渗透气、尾气、精馏塔塔顶不凝气、精馏塔塔底LNG产品流量进行在线检测。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、与单一采用膜或PSA技术相比，本发明解决了上述两种单一技术不能同时经济的回收H2、CH4的技术缺陷。
2、与单独采用深冷技术相比，本发明采用膜分离技术先将放空气中大部分 氢气回收，膜分离的尾气作为深冷的原料气，优点是深冷装置的处理气量减少了60%以上、同时甲烷含量提升了约1倍，这样深冷的投资可以减少约50%以上、同时深冷的能耗也大大降低。本发明克服了深冷法设备投资大、能耗高、操作复杂、经济性差等缺点。
3、与PSA和深冷集成技术相比，本发明除了膜分离在合成氨放空气氢回收的投资更少、氢气回收率更高、操作更便捷、经济性更高外，最重要的原因是PSA回收氢气后的解析气压力基本为常压，而膜分离回收氢气后的尾气压力基本不降低，从而能通过节流膨胀为后段的深冷装置降低能耗。
综上，本发明提供的一种集成技术——利用膜技术的投资少、氢气回收率高、尾气不降压和深冷技术可以制取LNG的技术优势，同时规避了深冷投资大、能耗高以及膜或PSA单一技术不能同时回收H2、CH4的技术缺陷的膜与深冷集成技术，该集成技术解决了合成氨放空气的经济、便捷、高效的综合利用的技术难题——回收氢气的同时可以制取LNG，为合成氨企业提供了一种节能减排增效的新技术工艺路线，具有极好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法所使用的装置的结构示意图。
图中：1、氨吸收塔2、气液分离器3、加热器4、膜分离器5、分子筛吸附塔6、换热器7、膨胀机8、精馏塔9、调节阀10、在线检测仪表；
A、脱盐水输入管B、合成氨放空气输气管C、氨水输出管D、蒸汽进管E、渗透气输出管F、制冷剂输入管G、不凝气输出管H、LNG输出管。
具体实施方式
如图1所示，一种用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的装置，包括由氨吸收塔1、气液分离器2和加热器3组成的合成氨放空气前处理单元，所述加热器3采用套管式加热器；膜分离器4组成的膜分离氢回收单元；由分子筛吸附塔5、换热器6、膨胀机7和精馏塔8组成的深冷制取LNG单元；
合成氨放空气输气管B通入所述氨吸收塔1的填料下部，脱盐水输入管A 通入所述氨吸收塔1的填料上部，所述氨吸收塔1的顶部接管与所述气液分离器2的入口相连通，所述氨吸收塔1的底部通过氨水输出管C将氨水输出；所述气液分离器2的顶部接管与所述加热器3相连通，低压蒸汽由蒸汽进管D进入套管式加热器3中对气体加热，所述加热器3的出口管与所述膜分离器4的入口相连通，所述膜分离器4的渗透气输出管E与装置外的合成压缩机相连，所述膜分离器4的尾气出口管通入所述分子筛吸附塔5的填料下部；所述分子筛吸附塔5的顶部接管与所述换热器6相连通，制冷剂由制冷剂输入管F输入到所述换热器6中对其中气体降温，所述换热器6的出口管与所述膨胀机7的入口相连，所述膨胀机7的出口管通入所述精馏塔8的填料下部，所述精馏塔8的顶部接管与不凝气输出管G相连通，所述精馏塔8的底部通过LNG输出管F将LNG产品输出。
所述合成氨放空气输气管B、所述氨水输出管C、所述渗透气输出管E、所述尾气出口管、所述不凝气输出管G和所述LNG输出管H上均安装有调节阀9和在线检测仪表10，所述蒸汽进管D亦设有调节阀9和在线检测仪表10，上述调节阀9和在线检测仪表10可设置在需要监测流量等参数的管路上，并不局限于上述管路的设置。
通过调节阀9和在线检测仪表10对压力、温度、液位、流量进行控制；对压力、液位、温度等参数自动检测显示并设超限报警联锁；对渗透气、尾气、精馏塔塔顶不凝气、精馏塔塔底LNG产品流量进行在线检测。
实施例1
合成氨放空气经减压阀减压到12.0MPa，首先进入氨吸收塔1，气体在高效填料式氨吸收塔中与泵入的脱盐水逆流接触，气体中的氨被水吸收后变成氨水从塔底排出。洗氨后的气体由氨吸收塔1塔顶排出后进入气液分离器2，分离水洗过程中产生的夹带雾沫。然后进入套管式加热器3，经加热器3加热后的气体一般温升10℃以上，在本实施例中选择加热到40℃。加热的目的有两个，其一为使经过水洗后气体远离水饱和露点，其二调节膜分离器4的工作状态。加热后的气体送入膜分离器4，各种气体以中空纤维膜内、外两侧气体分压差为推动力，通过溶解、扩散、解析等步骤透过膜。氢气透过膜的速度更快，使中空纤维膜内侧形成富氢气流，而膜外侧形成贫氢气流。前者称为渗透气，后者称为尾气。渗透气经压缩返回到合成***，尾气经减压到5.0MPa进入所述的深冷制 取LNG单元，即进入分子筛吸附塔5，将尾气中所含微量的水和氨除掉，避免因冷冻而冻结。气体经分子筛吸附塔5的顶部接管进入由装置外提供冷源的换热器6中，经换热器6后将温度降到-130℃后，再进入膨胀机7，通过节流膨胀将温度再降到-161℃后，再进入精馏塔8，从精馏塔8底部排出LNG产品送产品灌装，不凝气体经过换热后从精馏塔8顶部排出界区。
经检测，本发明的氢气回收率达到95.74%，回收氢气的摩尔百分数为90.45%；甲烷的总回收率达到80.95%。具体数据见表1。
表1
从测试数据可得出，本发明用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法是可行的，其投资回收期不到1个月。即使单独计算LNG的纯利润即可达到1万元/时，即8000万元/年的纯利润。技术性及经济性均明显优于其他方法，具有极好的社会效益和经济效益，具有极好的推广及应用价值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法，其特征在于依次经过以下三个处理单元：
①合成氨放空气前处理单元；
②膜分离氢回收单元；
③深冷技术制取LNG单元。
2.根据权利要求1所述的用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法，其特征在于：所述处理单元①是将经减压后的合成氨放空气通入氨吸收塔中，用脱盐水对其进行吸收处理，然后经气液分离器进入加热器中加热。
3.根据权利要求1所述的用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法，其特征在于：所述处理单元②是将经处理单元①处理后的气体通入膜分离器处理，其中透过膜的渗透气返回合成循环压缩机，未透过膜的尾气减压后进入处理单元③。
4.根据权利要求1所述的用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法，其特征在于：所述处理单元③是将经处理单元②处理后的气体通入分子筛吸附塔后通入换热器中降温，从换热器中换热出来的气体进入膨胀机继续降温后进入精馏塔。
5.根据权利要求2所述的用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法，其特征在于：所述处理单元①中通入加热器中的气体升温至35℃～60℃。
6.根据权利要求3所述的用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法，其特征在于：所述处理单元②中渗透气压力小于等于3.5MPa，尾气减压至5.0～6.0MPa后进入处理单元③。
7.根据权利要求4所述的用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的方法，其特征在于：所述处理单元③中气体经换热器后温度降低到-130～-135℃；经膨胀机降温至-155～-165℃后进入精馏塔。
8.一种用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的装置，其特征在于：
包括由氨吸收塔、气液分离器和加热器组成的合成氨放空气前处理单元；膜分离器组成的膜分离氢回收单元；由分子筛吸附塔、换热器、膨胀机和精馏塔组成的深冷制取LNG单元；
合成氨放空气输气管通入所述氨吸收塔的填料下部，脱盐水输入管通入所述氨吸收塔的填料上部，所述氨吸收塔的顶部接管与所述气液分离器的入口相连通，所述氨吸收塔的底部通过氨水输出管将氨水输出；所述气液分离器的顶部接管与所述加热器相连通，所述加热器的出口管与所述膜分离器的入口相连通，所述膜分离器的渗透气输出管与装置外的合成压缩机相连，所述膜分离器的尾气出口管通入所述分子筛吸附塔的填料下部；所述分子筛吸附塔的顶部接管与所述换热器相连通，所述换热器的出口管与所述膨胀机的入口相连，所述膨胀机的出口管通入所述精馏塔的填料下部，所述精馏塔的顶部接管与不凝气输出管相连通，所述精馏塔的底部通过LNG输出管将LNG产品输出。
所述合成氨放空气输气管、所述氨水输出管、所述渗透气输出管、所述尾气出口管、所述不凝气输出管和所述LNG输出管上均安装有调节阀和在线检测仪表。
9.根据权利要求8所述的用膜分离与深冷集成技术从合成氨放空气中回收氢气和制取LNG的装置，其特征在于：通过调节阀和在线检测仪表对压力、温度、液位、流量进行控制；对压力、液位、温度自动检测显示并设超限报警联锁；对渗透气、尾气、精馏塔塔顶不凝气、精馏塔塔底LNG产品流量进行在线检测。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130904 |