CN103272410B - 一种硫酸锰电解液中氯离子的循环脱除工艺以及氢氧化亚铜作为脱氯剂的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸锰电解液中氯离子的循环脱除工艺，该过程由两个步骤组成：1)除氯过程：向含氯离子的硫酸锰电解液中加入氢氧化亚铜和硫酸，控制温度在30-50℃，搅拌，控制电解液的pH为2，待生成的沉淀明显变红时，说明脱氯反应已完成。陈化10～30分钟后，压滤除去氯化亚铜滤渣，得脱除氯离子的硫酸锰电解液；2）氢氧化亚铜再生过程：将上述步骤中所得氯化亚铜滤渣加水浆化后，加入氢氧化钠溶液，使其转化再生为氢氧化亚铜后循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含大量硫酸铵的硫酸锰电解液中脱除氯离子的工艺，属于湿法冶金和分析化学领域。
背景技术
目前公知的脱氯方法主要有物理方法和化学方法两种：
物理脱氯的方法主要有两种：
1、在真空下使较高温度的淡盐水处在沸腾状态，产生水蒸气，利用生成的气泡带走氯气，这种脱氯方法叫做真空脱氯。
2、将空气加压通入脱氯塔内，在填料表面空气和淡盐水接触脱氯，叫做空气吹除法脱氯。
化学脱氯方法主要是使用脱氯剂与原样在一定条件下接触产生化学变化而脱氯的原理。脱氯剂，其特征是采用碱金属化合物，包括Na2CO3、NaHCO3、KHCO3、NaOH、KOH或碱土金属化合物Ca(OH)2、Mg(OH)2作为脱氯剂的活性组份。它是以天然无机化合物为粘结剂加适量的水直接混料成型再经焙烧得到可供使用的脱氯剂。比如含氯有机废料的洁净脱氯方法-其主要步骤是将含氯有机废料置于含有0.05～0.5（重量）％碱土金属化合物的2～10（重量）％无机碱的水溶液中，在温度为160～280℃、压力为1.0～5.0Mpa及有惰性气体条件下进行水解脱氯，该发明是一种高脱氯率（脱氯率可达80％～95％）、低操作成本的含氯有机废料的洁净脱氯方法。
以上所列出的脱氯剂及工程操作具有工艺条件复杂，需要升温加压，而且脱氯效率不高，脱氯剂不能回收而循环利用，最主要的是在此种含大量铵离子或氨的电解液体系中没有效果的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种工艺简单、条件便利、脱氯效果好且可循环利用的脱氯剂，用于硫酸锰电解液中氯的脱除工艺；
本发明的另一目的是利用以上工艺，从含大量铵离子或氨的电解液中脱除氯离子；
本发明的另一目的是提供一种新型脱氯剂氢氧化亚铜的再生循环工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种硫酸锰电解液中氯离子的循环脱除工艺，采用氢氧化亚铜作为脱氯剂，包括以下步骤：
1)除氯过程：
向硫酸锰电解液中加入氢氧化亚铜和硫酸，控制温度在30-50℃，搅拌，待电解液的pH为2时，且沉淀显著变红后，陈化10～30分钟，压滤除去氯化亚铜滤渣，得脱氯硫酸锰电解液，
其中，所述氢氧化亚铜的量与电解液中氯含量质量比为2.5~2.9:1，硫酸量与电解液中氯含量质量比为1.4~1.5:1；
2）氢氧化亚铜再生过程：
将上述步骤中所得氯化亚铜滤渣加水浆化后，利用氢氧化钠溶液使其转化再生为氢氧化亚铜后循环利用。
所述步骤1）中，将除氯过程所得脱氯硫酸锰电解液用硫化试剂沉淀除去进入溶液的铜离子后得除铜脱氯硫酸锰电解液。
所述硫化试剂选用硫化铵含量不超过8%的硫化铵水溶液，所述硫化试剂的加入量与溶液中铜含量质量比为15.4~16.7:1。
所述步骤2）中，氯化亚铜先用水浆化，再加入氢氧化钠和葡萄糖沉淀，加热60-80℃，搅拌分离，水洗后所得再生氢氧化亚铜作为步骤1）脱氯剂循环利用，
所述氢氧化钠的加入量与所述氯化亚铜质量比为0.4~0.44：1，所述葡萄糖的加入量与所述氯化亚铜质量比为0.005~0.02：1。加入葡萄糖的目的是保护亚铜不被空气氧化，当碱转化时间少于一小时也可不加葡萄糖
优选的，所述水洗过程中采用多次水洗，直至水洗液的pH=7，且检测不出氯离子。
优选的，所述硫酸锰电解液为含大量铵离子或氨的硫酸锰电解液。
氢氧化亚铜作为脱氯剂的应用。
氢氧化亚铜作为脱氯剂在含大量铵离子或氨的硫酸锰电解液中氯脱除工艺中的应用。
本发明的有益效果：
本发明使用一种新的脱氯剂氢氧化亚铜，在含大量硫酸铵的硫酸锰电解液中中加入氢氧化亚铜，利用生成物氯化亚铜溶解度小的特性，脱除氯离子，不仅可以在常压微热下脱除含大量硫酸锰和硫酸铵的电解液体系中氯，而且也能应用于在其他相似含大量铵离子或氨的电解液中。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明实施例1的总工艺流程图；
图2是本发明实施例2的氯化亚铜碱转化再生氢氧化亚铜的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：硫酸锰电解液的脱氯工艺
如图1所示的工艺流程，每立方米电解液（此电解液中约含6g/L氯）加入约10kg硫酸，13-15kg氧化亚铜（或15-17kg氢氧化亚铜），加热30-50℃，强烈搅拌，调pH至2后，压滤除去氯化亚铜滤渣，将氯化亚铜滤渣经过碱转化再生氢氧化亚铜后作为脱氯剂循环利用。
所得脱氯硫酸锰电解液进一步用硫化试剂除铜得除铜脱氯硫酸锰电解液，所滤出的铜渣进经过硫酸溶解后，也可转化为氢氧化亚铜，作为脱氯剂循环利用。
实施例2：氯化亚铜碱转化再生氢氧化亚铜工艺
在图2所示的氯化亚铜滤渣碱转化过程：每吨氯化亚铜滤渣加入2-3t的水浆化后，加入0.4t氢氧化钠，5-20kg葡萄糖，加热至60-80℃，搅拌20-30分钟后压滤或离心分离并水洗2次以上，至水洗液pH=7且检测不到氯离子即可。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种硫酸锰电解液中氯离子的循环脱除工艺，其特征在于：采用氢氧化亚铜作为脱氯剂，包括以下步骤：
1)除氯过程：
向硫酸锰电解液中加入氢氧化亚铜和硫酸，控制温度在30-50℃，搅拌，待电解液的pH为2时，且沉淀显著变红后，陈化10～30分钟，压滤除去氯化亚铜滤渣，得脱氯硫酸锰电解液，
其中，所述氢氧化亚铜的量与电解液中氯含量质量比为2.5~2.9:1，硫酸量与电解液中氯含量质量比为1.4~1.5:1；
2）氢氧化亚铜再生过程：
将上述步骤中所得氯化亚铜滤渣加水浆化后，利用氢氧化钠溶液使其转化再生为氢氧化亚铜后循环利用；
所述硫酸锰电解液为含大量铵离子或氨的硫酸锰电解液。
2.根据权利要求1所述的硫酸锰电解液中氯的循环脱除工艺，其特征在于：所述步骤1）中，将除氯过程所得脱氯硫酸锰电解液用硫化试剂沉淀除去进入溶液的铜离子后得除铜脱氯硫酸锰电解液。
3.根据权利要求2所述的硫酸锰电解液中氯的循环脱除工艺，其特征在于：所述硫化试剂选用硫化铵含量不超过8%的硫化铵水溶液，所述硫化试剂的加入量与溶液中铜含量质量比为15.4~16.7:1。
4.根据权利要求1所述的硫酸锰电解液中氯的循环脱除工艺，其特征在于：所述步骤2）中，氯化亚铜先用水浆化，再加入氢氧化钠和葡萄糖沉淀，加热60-80℃，搅拌分离，水洗后所得再生氢氧化亚铜作为步骤1）脱氯剂循环利用。
5.根据权利要求4所述的硫酸锰电解液中氯的循环脱除工艺，所述氢氧化钠的加入量与所述氯化亚铜质量比为0.4~0.44：1，所述葡萄糖的加入量与所述氯化亚铜质量比为0.005~0.02：1。
6.根据权利要求4所述的硫酸锰电解液中氯的循环脱除工艺，其特征在于：所述水洗过程中采用多次水洗，直至水洗液的pH=7，且检测不出氯离子。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20170310 Address after: 816000 Qinghai Province, Haixi Mongol and Tibetan Autonomous Prefecture, Golmud Economic Development Zone, Nanhai Road, No. 9 Patentee after: Qinghai Huaxin Environmental Protection Technology Co., Ltd. Address before: 816000 Qinghai Province, Haixi Mongol and Tibetan Autonomous Prefecture, Golmud Economic Development Zone, Kunlun, the second floor of the second floor, Room 201 Patentee before: Qinghai Huaxin Smelting Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Circular removal process for chloride ions in manganese sulfate electrolyte and application of cuprous hydroxide as dechlorinating agent Effective date of registration: 20170427 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Golmud Klc Holdings Ltd Pledgor: Qinghai Huaxin Environmental Protection Technology Co., Ltd. Registration number: 2017630000003 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20170814 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Golmud Klc Holdings Ltd Pledgor: Qinghai Huaxin Environmental Protection Technology Co., Ltd. Registration number: 2017630000003 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151118 Termination date: 20210531 |