CN103271103B - 一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂及其制备方法。其特点是,组成为:以苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱为活性成分,再加入助剂复配而成的制剂。本发明杀虫剂的有益效果是:1.苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱均从天然植物中提取,在环境中易降解,对人、畜等哺乳动物低毒,且害虫对其不易产生抗药性;2.复配杀虫剂为环保型乳油、水乳剂和可溶性液剂,未试用甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂,降低了对环境的破坏和是要过程中施药者的毒害;3.苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱本身对枸杞蚜虫、红蜘蛛、菜青虫小菜蛾和粘虫等农业害虫具有毒杀活性,二者进行复配后具有增效作用,提高了经济效益、社会效益和生态效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高,人们对无公害瓜、果、蔬菜等农作物的需求急剧增加,但农药超标问题已成为无公害农产品生产和出口的瓶颈,植物源杀虫剂通常含有多种杀虫有效成分,作用机制独特,兼具拒食、胃毒、忌避、触杀等作用,因此利用丰富的有毒植物资源创制新型植物源杀虫剂显得尤为重要,特别是通过对多种杀虫活性成分进行科学复配后,可有效提高杀虫活性效果,也成为植物源农药生产的一条新途径。
苦参碱是由豆科植物苦参(Sophora flavescens)、苦豆子(SophoraalopecuroidesL.)的根和种子经提取的到的生物碱,其主要成分有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱等多种生物碱,以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱是天然植物性农药,对人畜低毒,是广谱杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。对刺吸式口器昆虫蚜虫、鳞翅目昆虫菜青虫、粘虫、茶毛虫、小菜蛾,以及茶小绿叶蝉、白粉虱等都具有理想的防效。
伏毛铁棒锤(Aconitum flavum Hand.Mazz)是毛茛科乌头属植物,全草有毒,块根有大毒,其主要活性成分为生物碱类,主要有乌头碱、乌头次碱和3-乙酰乌头碱等多种单碱组成,刘錦霞等发现伏毛铁棒锤生物碱对菜青虫具有很强的胃毒活性,张建英等发现伏毛铁棒锤乙醇提取物对枸杞蚜虫具有拒食和毒杀活性,刘世巍等报道了伏毛铁棒锤提取物对小菜蛾具有较强的毒杀活性。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种低毒、高效并且无公害的含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂;
本发明的目的之二是提供一种上述杀虫剂的制备方法。
一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂,其特别之处在于,组成为:以苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱为活性成分,再加入助剂复配而成的制剂。
其中苦参碱采用含苦参碱的纯净物或混合物,伏毛铁棒锤生物碱采用从伏毛铁棒锤根提取得到的生物总碱提取物。
其中制剂的形态为环保型乳油剂、水乳剂或可溶性液剂。
其中环保型乳油剂由以下原料按质量百分比配制:苦参碱:0.1%~10%,伏毛铁棒锤生物碱:0.1%~20%,乳化剂:5%~15%,助溶剂:5%~15%,增效剂:0%~10%,稳定剂:10%,渗透剂:8.5%,余量为无苯有机溶剂;其中所述的无苯有机溶剂为环己酮、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、异弗尔酮、乙醇、甲醇中的一种或几种混合物;助溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、甲醇中的一种或几种混合物;乳化剂为烷基苯磺酸钙盐(农乳500#)、农乳700、BY-130、BY-140、烷基酚聚氧乙烯醚类(OP-10)、失水山梨醇脂肪酸酯环氧加成物(Tween-60、Tween-80)、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚类(农乳1601、农乳1602)、脂肪醇聚氧乙烯醚类中的一种或几种的混合物;增效剂为增效醚、月桂氮酮、有机硅中的一种或几种的混合物;稳定剂为蓖麻油;渗透剂为柴油、月桂氮酮中的一种或几种混合物。
其中水乳剂由以下原料按质量百分比配制:苦参碱:0.1%~10%,伏毛铁棒锤生物碱:0.1%~20%,表面活性剂:5%~15%,溶剂:10%~25%;无苯助溶剂:5%~10%,增稠剂:0.2%~5%,防冻剂:0.2%~5%,消泡剂:0.2%~5%,余量为蒸馏水;其中前述的溶剂为环己酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异弗尔酮、乙醇、甲醇中的一种或几种混合物;前述的无苯助溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈中的一种或几种混合物;前述的表面活性剂为烷基苯磺酸盐、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚类(农乳1601、农乳1602)、脂肪醇聚氧乙烯醚类中的一种或几种的混合物;前述的增稠剂为羧甲基纤维素钠、硅酸镁铝中的一种或几种的混合物;前述的防冻剂为乙二醇、丙三醇、聚乙二醇或山梨醇酸钠中的一种或多种;前述的消泡剂为有机硅消泡剂和甲醇中的一种或几种的混合物。
其中可溶性液剂由以下原料按质量百分比配制:苦参碱:0.1%~10%,伏毛铁棒锤生物碱:0.1%~20%,表面活性剂:5%~20%,无苯助溶剂:5%~25%;增效剂:0%~5%,渗透剂:8%,余量为无苯溶剂;其中前述的无苯溶剂为环己酮、二氯甲烷、丙酮、异弗尔酮、乙酸丁酯、乙醇、甲醇中的一种或几种混合物;前述的无苯助溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙腈中的一种或几种混合物;前述的表面活性剂为苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚类(农乳1601、农乳1602)、吐温60、吐温80、脂肪醇聚氧乙烯醚类中的一种或几种的混合物;增效剂为增效胺、增效醚、二甲基硅油、月桂氮酮中的一种或几种的混合物;渗透剂为JFC-1,柴油中的一种或几种混合物。
一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂的制备方法,其特别之处在于,包括如下步骤:环保型乳油剂的制备方法为:按照权利要求4中记载的配比取所有组分,先加入70%~80%的无苯有机溶剂到调制釜中,然后在持续搅拌条件下依次加入苦参碱、伏毛铁棒锤生物碱、乳化剂、助溶剂、增效剂、稳定剂、渗透剂和剩余无苯有机溶剂,持续搅拌1-2h,再经200目过滤后即可。
一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂的制备方法,其特别之处在于,包括如下步骤:环保型水乳剂的制备方法为:按照权利要求5中记载的配比取所有组分,先将防冻剂加入到蒸馏水中搅拌均匀制得水相,然后将苦参碱、伏毛铁棒锤生物碱投入搅拌釜中,依次加入溶剂、无苯助溶剂和表面活性剂,搅拌均匀,制得油相,然后在搅拌下加入20-30%前述已制备好的水相,使之先转变为油包水型乳剂,之后加入剩余水相,再转变为水包油型,最后加入增稠剂和消泡剂即可。
一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂的制备方法,其特别之处在于,包括如下步骤:所述环保型可溶性液剂的制备方法为:按照权利要求6中记载的配比取所有组分,将苦参碱、伏毛铁棒锤生物碱投入配制釜中,加入无苯溶剂、无苯助溶剂搅拌溶解,再依次加入表面活性剂、增效剂、渗透剂,在反应釜中搅拌至透明状即可。
本发明的苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱复配植物源杀虫剂是一种新型无公害杀虫剂,对瓜果蔬菜、花卉和枸杞上的蚜虫、红蜘蛛、菜青虫小菜蛾和粘虫等农业害虫有较高的触杀和胃毒效果,防效较高,对有机蔬菜产品的生产具有积极的推广价值。
本发明杀虫剂的有益效果是:
1.苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱均从天然植物中提取,在环境中易降解,对人、畜等哺乳动物低毒,且害虫对其不易产生抗药性;
2.复配杀虫剂为环保型乳油、水乳剂和可溶性液剂,未试用甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂,降低了对环境的破坏和是要过程中施药者的毒害;
3.苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱本身对枸杞蚜虫、红蜘蛛、菜青虫小菜蛾和粘虫等农业害虫具有毒杀活性,二者进行复配后具有增效作用,提高了经济效益、社会效益和生态效益。
具体实施方式
申请人通过研究苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱单独使用和复配后对枸杞蚜虫的室内毒力测定和田间试验,发现两种生物碱复配后具有增效作用,且减少了农药对环境的污染,阻止了害虫抗药性的产生。适用于瓜、果、蔬菜、花卉及中药材的蚜虫、红蜘蛛、小菜蛾、菜青虫等农业害虫的防治。
本发明中的伏毛铁棒锤生物碱从宁夏农业生物技术重点实验室获得,当然也可自制,相关提取技术如下:杜弢,陈红刚,林丽,等,采用正交试验法筛选了伏毛铁棒锤生物碱提取工艺,刘世巍,刘立红,杨敏丽,等,也采用正交试验法筛选了伏毛铁棒锤生物碱的提取工艺,提取率达0.51%,还可参见论文《正交设计法优化伏毛铁棒锤根中总生物碱的提取工艺》安徽农业科学,2008,36(21),或论文《宁夏回药伏毛铁棒锤中总生物碱提取工艺优化的研究》,宁夏医学杂志,2010,32(11)。
以下是本发明采用的成熟的伏毛铁棒锤生物碱的提取工艺:取伏毛铁棒锤地下块根阴干,粉碎成40~80目颗粒,加入2~3倍质量,浓度为95%的乙醇浸提24h、48h和72h,合并提取液,减压浓缩得到乙醇提取物浸膏,然后用体积百分比浓度为1%~5%的盐酸水溶液溶解,置超声提取器(超声频率28KHz,300W)中超声提取1~2h,滤去不溶物,得到酸水溶液,加入酸水液体积1/2的石油醚萃取3次,除去脂溶性成分,再向水溶液中加入氨水(调至PH值为11~12)碱化,析出浅黄色生物碱A,碱水液中再加入氯仿(体积比为1/3)萃取3次,合并氯仿萃取液,减压蒸馏,得到胶状物B,合并A、B两部分得到伏毛铁棒锤生物总碱。
本发明中的苦参碱采用98%以上含量的苦参碱,购自宝鸡浩翔生物技术有限公司、或成都市高新植物原料药厂。
实施例1:
配制12.5%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱乳油剂,各组分的质量百分比为:
苦参碱2.5%,伏毛铁棒锤生物碱10%;无苯有机溶剂:二氯甲烷20%,环己烷20%,DMF10%;助溶剂:甲醇5%;乳化剂:农乳500为8%,农乳700为3%,BY-130为3%;稳定剂:蓖麻油10%;渗透剂:柴油5%,月桂氮酮3.5%。
先加入75%的无苯有机溶剂到调制釜中,然后在900转持续搅拌条件下依次加入苦参碱、伏毛铁棒锤生物碱、乳化剂、助溶剂、稳定剂、渗透剂和剩余无苯有机溶剂,持续搅拌30分钟,再经200目过滤后即可。
实施例2:
配制20%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱水乳剂,各组分的质量百分比为:
苦参碱5.0%,伏毛铁棒锤生物碱15.0%;溶剂:二氯甲烷15%,环己酮10%;无苯助溶剂DMF8%;表面活性剂:农乳500为4%,1602为3%,农乳700为2%;增稠剂:(羧甲基纤维素钠:硅酸镁铝=1:3)2%;防冻剂:乙二醇3%;消泡剂:有机硅消泡剂0.2%;余量为蒸馏水。
按照水乳剂的制备方法,先将抗冻剂加入到蒸馏水中搅拌均匀制得水相,然后将苦参碱、伏毛铁棒锤生物碱投入搅拌釜中,依次加入溶剂、无苯助溶剂和表面活性剂,搅拌均匀,制得油相,然后在搅拌下加入25%前述已制备好的水相,使之先转变为油包水型乳剂,之后加入剩余水相,再转变为水包油型,最后加入增稠剂和消泡剂,制成20%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱水乳剂成品。
实施例3:
配制12.5%%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱可溶性液剂,各组分的质量百分比为:
苦参碱2.5%,伏毛铁棒锤生物碱10%;无苯溶剂:20%二氯甲烷,环己酮34.5%;无苯助溶剂:DMF10%;表面活性剂:(1601:OP-10:吐温-60=5:3:2)10%;增效剂:二甲基硅油2%,增效胺3%;渗透剂:JFC-15%,柴油3%。
将苦参碱、伏毛铁棒锤生物碱投入配制釜中,加入无苯溶剂、无苯助溶剂搅拌溶解,再依次加入表面活性剂、增效剂、渗透剂,在反应釜中搅拌至透明状,制成12.5%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱可溶性液剂成品。
上述杀虫剂的实验实施例:
1、复配农药制剂对小菜蛾的室内联合毒力研究:
1.1材料与方法:
1.1.1供试药剂:
2.5%苦参碱母液;10%伏毛铁棒锤生物碱母液;(实施例1的)12.5%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱乳油剂;(实施例2的)20%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱水乳剂;(实施例3的)12.5%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱可溶性液剂。每种药剂设5个梯度浓度,每个浓度为1个处理。
1.1.2试虫:
小菜蛾,室内以萝卜苗累代培养,挑取大小一致的3龄幼虫为试虫。
1.2测定方法:
采用张兴等的小叶碟添加法:采集试验地未使用任何农药的新鲜甘蓝叶片,用自来水冲洗干净。然后用打孔器打成直径1.0cm的小叶碟,浸入配好的药液中5秒后取出,自然晾干后备用。将处理叶碟放入垫有保湿滤纸的培养皿中,每皿放叶碟3片,接入10头小菜蛾,每皿为1个重复,每处理设5个重复,对照叶碟用含0.1%吐温-60的丙酮水溶液处理,根据取食情况及时添加叶碟,72h后统计取食情况及试虫死亡情况,按下列公式计算死亡率和校正死亡率。
1.3联合毒力效果评价:
先以常规方法测得复配制剂及组成复配制剂的各单剂的毒力回归曲线,并求出各药剂的LC50值,再用孙云沛法求出复配制剂的共毒系数(CTC值),以CTC值评价复配制剂的增效结果。
设复配药剂为M,组成M的单剂为A和B,其百分含量分别为PA,PB(PA+PB=1)LC50A=a,LC50B=b;复配药剂为M的致死中浓度为LC50混。
混配制剂的理论毒性指数=A药剂的毒性指数×PA+B药剂的毒性指数×PB (4)
本专利评价:当CTC值>120时为增效作用,当CTC值<80时为拮抗作用,当80<CTC值<120时为相加作用,当CTC值>200时则有显著增效作用。
1.4结果与分析:
表1苦参碱、伏毛铁棒锤生物碱及其复配制剂对3龄小菜蛾的毒力
从表1可以看出,苦参碱与伏毛铁棒锤生物碱的3种复配制剂较其单剂均有增效作用,以20%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱水乳剂增效作用最明显,其共毒系数达到161.03,其次是12.5%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱乳油剂,共毒系数达到154.08,12.5%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱可溶性液剂共毒系数也达到140.87。
验证实施例:
实施例1-3中的3种苦参碱·伏毛铁棒锤复配制剂对枸杞蚜虫的田间药效试验:
为了明确制备的3种植物源杀虫剂的田间药效情况,申请人于2012年5~7月在宁夏农林科学院芦花台园林场枸杞种植基地对该药剂进行了防治枸杞蚜虫的田间小区药效试验。
1、供试药剂:
12.5%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱乳油剂;20%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱水乳剂和12.5%苦参碱·伏毛铁棒锤生物碱可溶性液剂,对照药剂为3%啶虫脒乳油剂(江西正邦化工有限公司),清水为空白对照。
2.试验用品:
注射器(10.0mL)3支,喷雾器2个,吊签(50个),量杯(1000mL)1个,记录本1本。
3.供试物:
3年生枸杞树。
4.试验设计及方法:
小区试验随机排列,每处理选取2株大小相近的枸杞树,每株树选择5个枝条进行虫口数调查,供试药剂设3个梯度,分别稀释500、1000和1500倍,每处理重复3次,3%啶虫脒乳油剂2500倍液为对照药剂,清水为空白对照,共计11个处理,设33个小区,进行叶面常量喷雾(以叶片药液开始下滴为标准),施药前调查虫口基数,药后1、3、7、天调查活虫数,通过各药剂处理施药前后虫量计算虫口减退率,与空白对照相比,计算各药剂的防治效果,采用“DMRT”法进行显著性测定。计算虫口减退率和校正防效,计算公式如下:
5.实验结果与统计:
采用常规喷雾法对苦参碱·伏毛铁棒锤3种复配剂对枸杞蚜虫的田间试验进行了试验,结果见表2。
表2.3种植物源复配杀虫剂对枸杞蚜虫的田间药效试验结果
由表2可以看出,3个植物源复配杀虫剂在500倍稀释浓度下,1天后防效均达到70%以上,1000倍稀释浓度下防效也达到65%,3d后500倍稀释浓度下防效为78%~82%,1000倍稀释浓度下防效达70%以上,7天时,500倍稀释浓度下防效均达到80%以上,接近于供试化学杀虫剂3%啶虫脒乳油剂的防效,表现出了植物源杀虫剂的缓效特性。综合上述田间试验结果,证实以上3种植物源复配杀虫剂对枸杞蚜虫具有较好的防治效果,其速效性不如化学农药,可能由于植物源杀虫剂活性物质复杂多样,是多种活性成分协同作用的结果,植物源杀虫剂持效期约为7~9天,残留低,对人、畜和环境危害低,因此在设施瓜、果、蔬菜、经济作物和有机食品开发中极为适用。
Claims (3)
1.一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂,其特征在于,制剂的形态为乳油剂,各组分的质量百分比为:苦参碱2.5%,伏毛铁棒锤生物碱10%;无苯有机溶剂:二氯甲烷20%,环己烷20%,DMF 10%;助溶剂:甲醇5%;乳化剂:农乳500为8%,农乳700为3%,BY-130为3%;稳定剂:蓖麻油10%;渗透剂:柴油5%,月桂氮酮3.5%。
2.一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂,其特征在于,制剂的形态为水乳剂,各组分的质量百分比为:苦参碱5.0%,伏毛铁棒锤生物碱15.0%;溶剂:二氯甲烷15%,环己酮10%;无苯助溶剂DMF 8%;表面活性剂:农乳500为4%,1602为3%,农乳700为2%;增稠剂2%:组成为羧甲基纤维素钠:硅酸镁铝=1:3;防冻剂:乙二醇3%;消泡剂:有机硅消泡剂0.2%;余量为蒸馏水。
3.一种含苦参碱和伏毛铁棒锤生物碱的植物源复配杀虫剂,其特征在于,制剂的形态为可溶性液剂,各组分的质量百分比为:苦参碱2.5%,伏毛铁棒锤生物碱10%;无苯溶剂:二氯甲烷20%,环己酮34.5%;无苯助溶剂:DMF 10%;表面活性剂10%:组成为1601:OP-10:吐温-60=5:3:2;增效剂:二甲基硅油2%,增效胺3%;渗透剂:JFC-1 5%,柴油3%。
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