CN103265006B - 一种二氧化钛均匀负载的碳纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛均匀负载的碳纳米棒的制备方法，它选用钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒为载体，通过水热法负载TiO2纳米颗粒，最终得到一种二氧化钛均匀负载的碳纳米棒复合材料，具体的步骤是：1）将硫酸氧钛(TiOSO4),L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100-130：15-40：1-5的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比10-30：1-15的比例加入到40-60ml超纯水中，搅拌40-60分钟，并放入水热反应釜中反应；3）在160-180℃温度下反应2-5小时后，自然冷却6-10小时；之后将反应物离心5-10分钟，无水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小时，研磨后即得目标产物；它具有制备条件温和，方法简单易行，可操作性强，重复性较好，成本较低，具有一定普适性等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种以碳纳米棒为载体，二氧化钛均匀负载在其表面的复合碳纳米棒的制备方法，属于纳米技术领域。
背景技术
TiO2的物理化学性质稳定，具有很好的光电性质，对生物安全无毒，来源丰富，并且产生的光生电子－空穴电势电位高从而具有很强的氧化性和还原性，是一种优良的光催化剂，并被公认为是环境治污领域最具开发和应用潜力的环保型光催化材料。
碳纳米棒由于尺寸小，比表面积大，孔结构及表面化学性质可控，表面键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面的缺陷位置增加，具备了作为催化剂载体的良好条件，因此，近年来被越来越广泛地应用于催化领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种方法简单易行，可操作性强，重复性较好，成本较低的二氧化钛均匀负载的碳纳米棒的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，它选用钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒为载体，通过水热法负载TiO2纳米颗粒，最终得到一种二氧化钛均匀负载的碳纳米棒复合材料，具体的步骤是：
1）将硫酸氧钛(TiOSO4),L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100-130：15-40：1-5的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比10-30：1-15的比例加入到40-60ml超纯水中，搅拌40-60分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在160-180℃温度下反应2-5小时后，自然冷却6-10小时；之后将反应物离心5-10分钟，无水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小时，研磨后即得目标产物。
本发明优选的技术方案是：1）将TiOSO4，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为115：25：3的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比20：8的比例加入到50ml超纯水中，搅拌50分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在170℃温度下反应3.5小时后，自然冷却8小时；之后将反应物离心7分钟，无水乙醇清洗3次，在70℃下干燥10小时，研磨后即得目标产物。
本发明所述的钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒通过如下步骤制成：
1）将淀粉，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100-150：7-20：1-5的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与自制的管径为4—10nm的钛酸盐纳米管以质量比10-20：1-10的比例加入到40-60ml超纯水中，超声5-15分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在160-180℃温度下反应5—9小时后，自然冷却6-10小时；之后将反应物离心5-10分钟，无水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小时，研磨后即得目标产物。
本发明的有益效果：本发明的制备条件温和，方法简单易行，可操作性强，重复性较好，成本较低，具有一定的普适性。
附图说明
图1是本发明所述二氧化钛均匀负载的碳纳米棒的透射电镜图。
图2是本发明所述二氧化钛均匀负载的碳纳米棒的高倍透射电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作详细的介绍：本发明是选用钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒为载体，通过水热法负载TiO2纳米颗粒，最终得到一种二氧化钛均匀负载的碳纳米棒复合材料，具体的步骤是：
1）将TiOSO4，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100-130：15-40：1-5的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比10-30：1-15的比例加入到40-60ml超纯水中，搅拌40-60分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在160-180℃温度下反应2-5小时后，自然冷却6-10小时；之后将反应物离心5-10分钟，无水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小时，研磨后即得目标产物。
实施例1：本发明所述的制备方法包括如下步骤：
1）将TiOSO4，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为115：25：3的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比20：8的比例加入到50ml超纯水中，搅拌50分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在170℃温度下反应3.5小时后，自然冷却8小时；之后将反应物离心7分钟，无水乙醇清洗3次，在70℃下干燥10小时，研磨后即得目标产物。
实施例2：本发明所述的制备方法包括如下步骤：
1）将TiOSO4，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100：15：1的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比10：1的比例加入到40ml超纯水中，搅拌40分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在160℃温度下反应2小时后，自然冷却6小时；之后将反应物离心5分钟，无水乙醇清洗2次，在60℃下干燥8小时，研磨后即得目标产物。
实施例3：本发明所述的制备方法包括如下步骤：
1）将TiOSO4，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为130：40：5的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比30：15的比例加入到60ml超纯水中，搅拌60分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在180℃温度下反应5小时后，自然冷却10小时；之后将反应物离心10分钟，无水乙醇清洗4次，在80℃下干燥12小时，研磨后即得目标产物。
实施例4：本发明所述的制备方法包括如下步骤：
1）将TiOSO4，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100：20：2的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比10：7的比例加入到40ml超纯水中，搅拌40分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）160℃反应2小时后，自然冷却8小时；之后将反应物离心5分钟，无水乙醇清洗3次，在80℃下干燥12小时，研磨后即得目标产物。
图1所示的是二氧化钛均匀负载的碳纳米棒的透射电镜图；图2所示的是二氧化钛均匀负载的碳纳米棒的高倍透射电镜图；表面为具有晶格线的二氧化钛粒子。
本发明所述的钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒可以选用现有公知的技术制备，也可以通过如下制备方法制得，所述制备方法是：
1）将淀粉，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100-150：7-20：1-5的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与自制的管径为4—10nm的钛酸盐纳米管以质量比10-20：1-10的比例加入到40-60ml超纯水中，超声5-15分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在160-180℃温度下反应5—9小时后，自然冷却6-10小时；之后将反应物离心5-10分钟，无水乙醇清洗2-4次，在60-80℃下干燥8-12小时，研磨后即得钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒。
具体制备所述钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒方法有：
实施例5：本发明所述钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒的制备方法包括如下几个步骤：
1）将淀粉，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为120：10：3的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与自制的管径为6—8nm的钛酸盐纳米管以质量比15：5的比例加入到50ml超纯水中，超声10分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在170℃温度下反应7小时后，自然冷却8小时；之后将反应物离心8分钟，无水乙醇清洗3次，在70℃下干燥10小时，研磨后即得钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒。
实施例6：本发明所述钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒的制备方法包括如下几个步骤：
1）将淀粉，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100：15：3的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该混合物与自制的管径为5nm的钛酸盐纳米管以质量比15：3的比例加入到40ml超纯水中，超声5分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在180℃温度下反应7小时后，自然冷却8小时；之后将反应物离心5分钟，无水乙醇清洗3次，在80℃下干燥8小时，研磨后即得钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒。
实施例7，本发明所述钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒的制备方法包括如下几个步骤：
1）将淀粉，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100：7：1的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与自制的管径为4nm的钛酸盐纳米管以质量比10：1的比例加入到40ml超纯水中，超声5分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在160℃温度下反应5小时后，自然冷却6小时；之后将反应物离心5分钟，无水乙醇清洗2次，在60℃下干燥8小时，研磨后即得钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒。
实施例8，本发明所述钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒的制备方法包括如下几个步骤：
1）将淀粉，L-赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为150：20：5的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与自制的管径为10nm的钛酸盐纳米管以质量比20：10的比例加入到60ml超纯水中，超声15分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在180℃温度下反应9小时后，自然冷却10小时；之后将反应物离心10分钟，无水乙醇清洗4次，在80℃下干燥12小时，研磨后即得钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒。
以下实施例仅仅是本发明几个具体的实施例，在上述公开技术方案的基础上，本领域的技术人员可以通过简单的数值替换，能够方便地获得可实施的无数个实施例。
Claims (2)
1.一种二氧化钛均匀负载的碳纳米棒的制备方法，其特征在于它选用钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒为载体，通过水热法负载TiO2 纳米颗粒，最终得到一种二氧化钛均匀负载的碳纳米棒复合材料，具体的步骤是：
1）将硫酸氧钛(TiOSO4),L- 赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100-130 ：15-40 ：1-5 的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比10-30 ：1-15 的比例加入到40-60ml 超纯水中，搅拌40-60 分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在160-180℃温度下反应2-5 小时后，自然冷却6-10 小时；之后将反应物离心5-10分钟，无水乙醇清洗2-4 次，在60-80℃下干燥8-12 小时，研磨后即得目标产物；
所述的钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒通过如下步骤制成：
1）将淀粉，L- 赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为100-150 ：7-20 ：1-5 的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与自制的管径为4—10nm 的钛酸盐纳米管以质量比10-20 ：1-10 的比例加入到40-60ml 超纯水中，超声5-15 分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在160-180℃温度下反应5—9 小时后，自然冷却6-10 小时；之后将反应物离心5-10分钟，无水乙醇清洗2-4 次，在60-80℃下干燥8-12 小时，研磨后即得钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒。
2.根据权利要求1 所述的二氧化钛均匀负载的碳纳米棒的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤中：
1）将TiOSO4，L- 赖氨酸，以及十二烷基硫酸钠以质量比为115 ：25 ：3 的比例充分混合均匀后，形成粉末混合物；
2）将该粉末混合物与钛酸盐纳米管为骨架的碳纳米棒以质量比20 ：8 的比例加入到50ml 超纯水中，搅拌50 分钟，并放入水热反应釜中反应；
3）在170℃温度下反应3.5 小时后，自然冷却8 小时；之后将反应物离心7 分钟，无水乙醇清洗3 次，在70℃下干燥10 小时，研磨后即得目标产物。
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