CN103257137A

CN103257137A - 一种通过紫外分光光度计测定工作场所空气中过氧化甲乙酮含量的方法

Info

Publication number: CN103257137A
Application number: CN2012100356089A
Authority: CN
Inventors: 宋薇
Original assignee: PONY TEST CO
Current assignee: PONY TEST CO
Priority date: 2012-02-17
Filing date: 2012-02-17
Publication date: 2013-08-21

Abstract

本发明涉及一种通过紫外分光光度计测定工作场所空气中过氧化甲乙酮含量的方法。空气中的过氧化甲乙酮用装有填充剂的吸收管采集吸附后，将吸附剂放入冰乙酸中进行解析，并超声振荡，加入4-异丁基邻苯二酚进行显色，分光光度计在波长395nm处比色测定，颜色深浅与过氧化甲乙酮的浓度呈正比。本方法可排除样品中收集到的苯乙烯、丙酮、二甲基邻苯二甲酸酯等的干扰，方法检出限可达到0.05mg/m³，远远低于美国政府工业卫生学家会议(ACGIH)中1.5mg/m³的限值要求。由此可见，本发明的方法，为检测工作场所空气中过氧化甲乙酮含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足环境监测、职业卫生检测、工厂生产等需要。

Description

一种通过紫外分光光度计测定工作场所空气中过氧化甲乙酮含量的方法

技术领域

本发明涉及一种通过紫外分光光度计测定工作场所空气中过氧化甲乙酮含量的方法，特别是涉及一种运用活性矾土2号固体吸附剂进行吸附，冰乙酸解吸附，4-异丁基邻苯二酚(4-TBC)显色，紫外分光光度计对工作场所中过氧化甲乙酮进行测定的方法。

背景技术

过氧化甲乙酮(又称过氧化丁酮液，催化剂M)，属于酮过氧化物。是不饱和聚酯树脂在世界上应用最广泛的引发剂。过氧化甲乙酮在生产和使用过程中对皮肤以及呼吸道都会产生伤害，给接触人群的身体健康带来一定的威胁。

国外对过氧化甲乙酮的检测方法主要是采用荧光光度法，气相色谱法、液相色谱法和纸层析法等。但是由于该类过氧化物质具有热不稳定性和不易挥发性的特点，因而气相色谱法得不到较好应用，较低含量的过氧化甲乙酮一般使用可见分光光度法或液相色谱法进行检测。

目前，我国对过氧化甲乙酮没有相应的标准方法，同时该方面的检测研究也较少，按照国外方法，使用液相色谱等大型昂贵仪器进行检测，无疑会给企业带来一定的负担，也使该物质的检测受到了一定的限制，因而建立一种简单适用的测定方法是十分必要的。利用可见分光光度计的测定过氧化甲乙酮的方法既可以填补我国没有相关检测方法的空白，又可以满足该物质检测的需要。

发明内容

本发明提供的是一种以活性矾土2号固体吸附剂吸附空气样品中过氧化甲乙酮，冰乙酸进行解吸，加入显色剂4-异丁基邻苯二酚进行显色，通过紫外可见分光光度计测定工作场所空气中过氧化甲乙酮含量的方法。

1原理

固体氧化铝对空气中的过氧化甲乙酮有较好的吸附作用，使用冰乙酸可以充分的解析吸附在氧化铝中的过氧化甲乙酮，加入4-异丁基邻苯二酚(4-TBC)与过氧化甲乙酮生成浅黄色苯醌。苯醌在波长为395nm具有最大的吸光度。

2试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。

2.1冰乙酸，分析纯；

2.2邻苯二甲酸二甲酯，分析纯；

2.34-异丁基邻苯二酚显色液：称取3g异丁基邻苯二酚放入250mL烧杯中，加入适量冰乙酸溶解，定容至100mL；

2.4过氧化甲乙酮(MEKP)，优级纯；

2.5过氧化甲乙酮(MEKP)标准储备液(1.00mg/mL)：准确称取优级纯过氧化甲乙酮(MEKP)0.0100g，用邻苯二甲酸酯定容至10.00mL

2.6过氧化甲乙酮(MEKP)标准系列溶液：配制过氧化甲乙酮(MEKP)标准系列，过氧化甲乙酮(MEKP)浓度为：0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5μg/mL。

3仪器和设备

3.1紫外可见分光光度计：配有1cm光程比色皿；

3.2高压蒸汽锅：温度可设置为95±2℃；

3.3超声波振荡器；

3.4填充物为氧化铝的采样管。

4样品采集及保存

4.1采样流量为0.25L/min，两吸收管串联采集，采样时间及检出限见表1。

4.2样品采样后，立即封闭氧化铝采集管两端，置清洁容器内运输和保存。

样品在室温下可保存24h。

表1：采集流量、时间以及检出限

5测定

5.1对照试验：将采样管带至现场，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

5.2样品处理：将采过样的前后段氧化铝填充料分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入2.00mL冰乙酸，封闭后，室温放置30min，然后超声振摇5min，而后使用玻璃棉过滤解析液，取过滤后的解吸液1.0mL，加入1.0mL4-异丁基邻苯二酚显色液。放入高压锅内30min，高压锅温度保持在95±2℃。取出样品后室温内放凉，摇匀，供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围，可用显色后的空白液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.3标准曲线的绘制：对过氧化甲乙酮(MEKP)标准系列溶液(2.6)，分别加入与采样同一批次的氧化铝填充料(用量与样品采集一致)。处理方式按照5.2进行。在395nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对过氧化甲乙酮的含量(μg/mL)绘制标准曲线

5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解析液。测得的样品吸光度减去空白对照吸光度，由标准曲线计算得过氧化甲乙酮的含量(μg/mL)。

6结果计算

C = \frac{2 \times m}{V} \times f - - - (1)

式中：C-空气中过氧化甲乙酮的浓度，mg/m³；

m-测得解析液中过氧化甲乙酮的浓度，μg/mL；

V-标准采样体积，L；

f-样品稀释。

具体实施方式

实施例：空气中过氧化甲乙酮的检测

a)在一塑料生产加工企业内进行，在正常生产的厂房内选择相同的采样点放置3台KB-6E大气采样仪。每台KB-6E两个气路，每一个气路连接2个串联的氧化铝采样管，采样流速为0.25L/min，采样时间为4h。

b)工作曲线的制备

过氧化甲乙酮(MEKP)标准系列，过氧化甲乙酮(MEKP)浓度为：0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5μg/mL。分别加入与采样同一批次的活性矾土填充料(用量与样品采集一致)各加入2.00mL冰乙酸，封闭后，室温放置30min，然后超声振摇5min，而后使用玻璃棉过滤解析液，取过滤后的解吸液1.0mL，加入1.0mL 4-异丁基邻苯二酚显色液。放入高压锅内30min，高压锅温度保持在95±2℃。取出样品后室温内放凉，摇匀，在波长395nm处以冰乙酸为参比进行测定，其相应浓度对应的吸光值见表1。

表1

c)样品测定

将采样后串联的两段采样管中的活性矾土填充料分别倒入溶剂解吸瓶中。按照b)操作顺序进行。

1.测定结果：

六个采集的平行样品中过氧化甲乙酮含量按公式(1)进行计算。测得：

	1	2	3	4	5	6
							吸光值A	0.4684	0.4275	0.4476	0.4578	0.4712	0.4376
浓度(μg/mL)	0.5836	0.5266	0.5546	0.5688	0.5875	0.5406
							稀释倍数f	10	10	10	10	10	10
校准采样体积(L)	61.8	62.4	61.4	65.7	62.2	60.7
							MEKP浓度(mg/m³)	0.19	0.17	0.18	0.17	0.19	0.18

2测定结果的精密度：

六个采集的平行样品中过氧化甲乙酮的精密度：

显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明通过紫外可见分光光度计对工作场所空气中过氧化甲乙酮的测定方法，构成对过氧化甲乙酮含量的测定方法。

上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims

1.工作场所空气中过氧化甲乙酮的测定，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：

①吸附：用装有填充剂的吸收管进行现场样品的采集，通过大气采样仪，过氧化甲乙酮吸附于填充剂氧化铝吸附管中，低温保存运输；

②解析：实验室条件下，收集采样管中的填充剂活性矾土，加入2.00mL冰乙酸进行解析，封闭解析瓶，室温放置30min，然后超声振摇5min，使用玻璃棉过滤解析液；

③显色：取过滤后的解析液1mL，加入1mL显色剂4-异丁基邻苯二酚(4-TBC)进行显色，放入高压蒸气锅内加热至95±2℃保持30min，充分反应显色；

④取反应液与比色池中，在波长为395nm处分光光度比色测定。

2.根据权利要求1所述工作场空气所中过氧化甲乙酮的测定方法，其特征在于：在所述步骤①中，用装有填充剂的吸收管进行现场样品的采集，填充剂为活性矾土2号；

3.根据权利要求1所述工作场空气所中过氧化甲乙酮的测定方法，其特征在于：在所述步骤②中，采用2.00mL冰乙酸解析。

4.根据权利要求1所述工作场空气所中过氧化甲乙酮的测定方法，其特征在于：在所述步骤③中，显色剂采用4-异丁基邻苯二酚(4-TBC)进行显色，放入高压蒸气锅内加热至95±2℃保持30min。

5.根据权利要求1所述工作场所空气中过氧化甲乙酮的测定方法，其特征在于：在所述步骤④中测定波长为395nm。