CN103255414B - 一种NbC增强的高熵合金涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种NbC增强的高熵合金涂层及其制备方法,属于涂层技术领域。按摩尔百分比由0.1%-35%的NbC和65%-99.9%的高熵合金基体组成;高熵合金基体为CrCoCuFeMnNi,其成分为:Cr:5-35at.%;Co:5-35at.%;Fe:5-35at.%;Mn:5-35at.%;Ni:5-35at.%;Cu:5-35at.%。采用原位合成方法或非原位合成方法制备。本发明在原有高熵合金的基础上进一步提高了材料的力学性能,碳化物增强的高熵合金涂层的硬度比高熵合金基体有了显著提高。
Description
技术领域
本发明属于涂层技术领域,涉及一种NbC增强的高熵合金涂层,本发明还涉及一种采用等离子熔覆制备该涂层的方法。
背景技术
高熵合金是一种全新的合金设计理念,其组元数定义在5-13之间,每种组元的原子百分含量在5%-35%之间。因为合金中金属元素种类多,原子排布的混乱度大,高熵效应促进了元素间的混合,使得合金相组成趋于简单的体心立方或者面心立方结构,或者二者的混合结构,并且抑制脆性的金属间化合物的形成。高熵合金具有十分优异的力学性能,例如具有高硬度、抗高温软化、耐高温氧化、耐腐蚀和高电阻率等特性,具有应用广泛,应用潜力多元化的优势。
目前关于高熵合金的研究主要局限于合金不同成分间的组合,制备方法也主要采用真空电弧炉熔铸法。高熵合金具有十分优异的力学性能,将高熵合金引入材料表面领域,用于材料表面改性,具有十分重要的现实意义。在高熵合金涂层中添加NbC作为增强相,可以有效的提高高熵合金涂层的硬度等力学性能,发挥高熵合金的应用潜力。相信这种NbC增强的高熵合金涂层会有十分广阔的应用前景。制备的涂层与基材的结合强度高,表面质量优异,综合力学性能稳定,持久耐用。
发明内容
本发明的目的是提供一种NbC增强的高熵合金涂层,获得力学性能优于高熵合金基体的涂层。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案。
一种NbC增强的高熵合金涂层,其特征在于,按摩尔百分比由0.1%-35%的NbC(优选1%-20%)和65%-99.9%的高熵合金基体组成;高熵合金基体为CrCoCuFeMnNi,其成分为:Cr:5-35at.%;Co:5-35at.%;Fe:5-35at.%;Mn:5-35at.%;Ni:5-35at.%;Cu:5-35at.%。
上述含NbC增强的高熵合金涂层采用原位合成方法或非原位合成方法制备。
采用等离子熔覆的方法制备上述含NbC增强的高熵合金涂层,其特征在于,按以下步骤进行:
a)基材前处理,基材优选用低碳钢,基材前处理包括去除氧化物和表面清洗;其中,去除氧化物采用车削、打磨等机械方法,直至露出金属光泽;表面清洗可以用金属洗净剂、氢氧化纳等热碱液以及酒精、丙酮等有机溶剂进行清洗。
b)准备原材料,称取NbC和高熵合金基体各元素原材料混合,然后在合金粉末中加入适量的造渣剂,造渣剂加入量为合金粉末的5-15wt.%;造渣剂的组成为:金红石:50-100wt.%;萤石:0-25wt.%;云母:0-25wt.%;
c)混粉,将步骤b)中的原料放入混粉机中混合均匀;
d)制备高熵合金涂层,采用等离子喷焊设备制备涂层的工艺参数为:非转移弧电压:18-21V;非转移弧电流:58-63A;转移弧电压:29-32V;转移弧电流:100-130A;送粉电压:4.0-5.5V;离子气:200-350L/h;送粉气:300-600L/h;保护气:360-450L/h;喷焊速度:25-30mm/min;焊枪摆幅:15-25mm;喷距:10-15mm。
本发明优选,步骤b)中造渣剂的组成包括金红石、萤石和云母三种物质。由于液态高熵合金的表面张力过大,与基材的润湿角角很大,无法很好的在基材表面发生联生结晶,成型不佳。造渣剂可以降低液态熔滴的表面张力,并且熔覆结束后会在熔覆层表面形成渣壳,不在熔覆层中残留。造渣剂即改善了成型,又不影响涂层成分。
所用原料的纯度要求在99%以上,颗粒度在80目-300目之间。本发明优选,采用原位合成NbC时,步骤b)中碳元素的过渡采用碳素铬铁(包括高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁),而不采用石墨。铌元素的过渡采用铌铁(优选含65%的Nb,35%的Fe),并称取高熵合金基体所需的其他元素材料。
本发明优选,所述的步骤d)中,所述离子气、保护气、送粉气均为氩气。为了减少基材对高熵合金涂层的影响,采用相同的工艺参数,重复熔覆过程,使熔覆层达到4层以上,涂层厚度达到8-10mm,以避免基材对涂层的影响。
NbC的加入显著的改变了基体的显微组织,NbC均匀的分布在基体上可以有效地阻碍位错运动,从而导致位错塞积及位错缠结,起到颗粒增强的作用,使得涂层的强度、硬度得到有效的提高。
本发明的主要特点是:以高熵合金为基体,以NbC作为增强相,制备的高熵合金基复合材料综合力学性能得到了强化。增强相在高熵合金基体中原位生成或者外部加入。本发明在原有高熵合金的基础上进一步提高了材料的力学性能,碳化物增强的高熵合金涂层的硬度比高熵合金基体有了显著提高,极大的发挥了高熵合金的潜力,并且使高熵合金这一新兴的材料应用于表面改性领域变成了可能,可用于制备满足不同工况的碳化物增强的高熵合金涂层。
附图说明
图1是本发明实施例中制备NbC增强高熵合金涂层方法的工序步骤图;
图2是实施例1中CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.2涂层金相组织,其中“1”为基体,“2”为NbC;
图3是实施例2中CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.3涂层金相组织,其中“1”为基体,“2”为NbC;
图4是实施例1中CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.2涂层扫描电镜照片(BSE);
图5是实施例2中CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.3涂层扫描电镜照片(BSE);
图6是实施例1中CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.2涂层XRD图谱;
图7是实施例2中CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.3涂层XRD图谱。
具体实施方式
本发明结合实施例进行详细的阐述,以使本发明的优点和特征能易于被本领域技术人员理解,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种NbC增强的高熵合金涂层,其成分为CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.2,NbC加入基体的方法为原位合成。采用等离子熔覆的方法制备含NbC增强的高熵合金涂层,按以下步骤进行:
a)基材前处理,首先,将低碳钢板切割成厚度为10mm,宽度为100mm,长度为2000mm的板材;然后,用铣床对碳钢板表面进行切削,去掉氧化层,直至裸露出金属光泽;接着,对碳钢板进行脱脂清洗,脱脂剂主要成分为氢氧化钾,并使用有机络合剂作为清洗助剂,清洗时温度控制在25℃左右,清洗完毕后用清水冲洗;最后用酒精擦拭钢板表面并烘干,备用。
b)准备原料,按照CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.2的成分比例选取相应元素的金属粉末,碳元素的过渡采用高碳铬铁(含7%的C,30%的Fe,63%的Cr),铌元素的过渡采用铌铁(含65%的Nb,35%的Fe)。并在合金粉末中加入10wt.%的造渣剂,造渣剂成分为:金红石:60wt.%;萤石:20wt.%;云母:20wt.%。精确称量所需要的粉末,粉末的纯度在99%以上,颗粒度在80目-300目之间。合金粉末成分如下表1所示:
表1合金原材料成分质量
c)混粉,将精确称重的各种粉末,依次装入混粉机中混粉以保证粉末混合均匀。
d)制备高熵合金涂层。将混合均匀的合金粉末装入送粉器中,采用等离子喷焊设备进行熔覆操作。所用的保护气、离子气和送粉气均为氩气,具体工艺参数为:非转移弧电压:18V;非转移弧电流:60A;转移弧电压:29V;转移弧电流:110A;送粉电压:5.5V;离子气:350L/h;送粉气:540L/h;保护气:400L/h;喷焊速度:30mm/min;焊枪摆幅:15mm;喷距:10mm。采用相同的工艺参数,重复熔覆过程,使熔覆层达到4层以上,涂层厚度达到8-10mm,以避免基材对涂层的影响。
实施例2
一种NbC增强的高熵合金涂层,其成分为CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.3,NbC加入基体的方法为原位合成。采用等离子熔覆的方法制备含NbC增强的高熵合金涂层,按以下步骤进行:
a)基材前处理,首先,将低碳钢板切割成厚度为10mm,宽度为100mm,长度为2000mm的板材;然后,用铣床对碳钢板表面进行切削,去掉氧化层,直至裸露出金属光泽;接着,对碳钢板进行脱脂清洗,脱脂剂主要成分为氢氧化钾,并使用有机络合剂作为清洗助剂,清洗时温度控制在25℃左右,清洗完毕后用清水冲洗;最后用酒精擦拭钢板表面并烘干,备用。
b)准备原料,按照CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.3的成分比例选取相应元素的金属粉末,碳元素的过渡采用高碳铬铁(含7%的C,30%的Fe,63%的Cr),铌元素的过渡采用铌铁(含65%的Nb,35%的Fe)。并在合金粉末中加入10wt.%的造渣剂,造渣剂成分为:金红石:70wt.%;萤石:15wt.%;云母:15wt.%。精确称量所需要的粉末,粉末的纯度在99%以上,颗粒度在80目-300目之间。合金粉末成分如下表2所示:
表2合金原材料成分质量
c)混粉,将精确称重的各种粉末,依次装入混粉机中混粉以保证粉末混合均匀。
d)制备高熵合金涂层。将混合均匀的合金粉末装入送粉器中,采用等离子喷焊设备进行熔覆操作。所用的保护气、离子气和送粉气均为氩气,具体工艺参数为:非转移弧电压:18V;非转移弧电流:60A;转移弧电压:29V;转移弧电流:120A;送粉电压:5.5V;离子气:330L/h;送粉气:550L/h;保护气:360L/h;喷焊速度:30mm/min;焊枪摆幅:15mm;喷距:11mm。采用相同的工艺参数,重复熔覆过程,使熔覆层达到4层以上,涂层厚度达到8-10mm,以避免基材对涂层的影响。
实施例3
一种NbC增强的高熵合金涂层,其成分为CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.4,NbC加入基体的方法为原位合成。采用等离子熔覆的方法制备含NbC增强的高熵合金涂层,按以下步骤进行:
a)基材前处理,首先,将低碳钢板切割成厚度为10mm,宽度为100mm,长度为2000mm的板材;然后,用铣床对碳钢板表面进行切削,去掉氧化层,直至裸露出金属光泽;接着,对碳钢板进行脱脂清洗,脱脂剂主要成分为氢氧化钾,并使用有机络合剂作为清洗助剂,清洗时温度控制在25℃左右,清洗完毕后用清水冲洗;最后用酒精擦拭钢板表面并烘干,备用。
b)准备原料,按照CrCoCuFeMnNi-(NbC)0.4的成分比例选取相应元素的金属粉末,碳元素的过渡采用高碳铬铁(含7%的C,30%的Fe,63%的Cr),铌元素的过渡采用铌铁(含65%的Nb,35%的Fe)。并在合金粉末中加入15wt.%的造渣剂,造渣剂成分为:金红石:70wt.%;萤石:15wt.%;云母:15wt.%。精确称量所需要的粉末,粉末的纯度在99%以上,颗粒度在80目-300目之间。合金粉末成分如下表3所示:
表3合金原材料成分质量
c)混粉,将精确称重的各种粉末,依次装入混粉机中混粉以保证粉末混合均匀。
d)制备高熵合金涂层。将混合均匀的合金粉末装入送粉器中,采用等离子喷焊设备进行熔覆操作。所用的保护气、离子气和送粉气均为氩气,具体工艺参数为:非转移弧电压:18V;非转移弧电流:60A;转移弧电压:29V;转移弧电流:115A;送粉电压:5.5V;离子气:330L/h;送粉气:580L/h;保护气:400L/h;喷焊速度:30mm/min;焊枪摆幅:15mm;喷距:13mm。采用相同的工艺参数,重复熔覆过程,使熔覆层达到4层以上,涂层厚度达到8-10mm,以避免基材对涂层的影响。
实施例4
一种NbC增强的高熵合金涂层,其成分为CrCoCu1.2FeMn0.8Ni-(NbC)0.3,NbC加入基体的方法为直接加入。采用等离子熔覆的方法制备含NbC增强的高熵合金涂层,按以下步骤进行:
a)基材前处理,首先,将低碳钢板切割成厚度为10mm,宽度为100mm,长度为2000mm的板材;然后,用铣床对碳钢板表面进行切削,去掉氧化层,直至裸露出金属光泽;接着,对碳钢板进行脱脂清洗,脱脂剂主要成分为氢氧化钾,并使用有机络合剂作为清洗助剂,清洗时温度控制在25℃左右,清洗完毕后用清水冲洗;最后用酒精擦拭钢板表面并烘干,备用。
b)准备原料,按照CrCoCu1.2FeMn0.8Ni-(NbC)0.3的成分比例选取相应元素的金属粉末,碳化铌的加入方式为在混合粉末中直接加入碳化铌颗粒。并在合金粉末中加入10wt.%的造渣剂,造渣剂成分为:金红石:80wt.%;萤石:10wt.%;云母:10wt.%。精确称量所需要的粉末,粉末的纯度在99%以上,颗粒度在80目-300目之间。合金粉末成分如下表4所示:
表4合金原材料成分质量
c)混粉,将精确称重的各种粉末,依次装入混粉机中混粉以保证粉末混合均匀。
d)制备高熵合金涂层。将混合均匀的合金粉末装入送粉器中,采用等离子喷焊设备进行熔覆操作。所用的保护气、离子气和送粉气均为氩气,具体工艺参数为:非转移弧电压:18V;非转移弧电流:60A;转移弧电压:29V;转移弧电流:110A;送粉电压:5.5V;离子气:300L/h;送粉气:600L/h;保护气:420L/h;喷焊速度:30mm/min;焊枪摆幅:15mm;喷距:12mm。采用相同的工艺参数,重复熔覆过程,使熔覆层达到4层以上,涂层厚度达到8-10mm,以避免基材对涂层的影响。
实施例5
一种NbC增强的高熵合金涂层,其成分为CrCoCuFe1.4MnNi-(NbC)0.5,NbC加入基体的方法为直接加入。采用等离子熔覆的方法制备含NbC增强的高熵合金涂层,按以下步骤进行:
a)基材前处理,首先,将低碳钢板切割成厚度为10mm,宽度为100mm,长度为2000mm的板材;然后,用铣床对碳钢板表面进行切削,去掉氧化层,直至裸露出金属光泽;接着,对碳钢板进行脱脂清洗,脱脂剂主要成分为氢氧化钾,并使用有机络合剂作为清洗助剂,清洗时温度控制在25℃左右,清洗完毕后用清水冲洗;最后用酒精擦拭钢板表面并烘干,备用。
b)准备原料,按照CrCoCuFe1.4MnNi-(NbC)0.5的成分比例选取相应元素的金属粉末,碳化铌的加入方式为在混合粉末中直接加入碳化铌颗粒。并在合金粉末中加入12wt.%的造渣剂,造渣剂成分为:金红石:70wt.%;萤石:15wt.%;云母:15wt.%。精确称量所需要的粉末,粉末的纯度在99%以上,颗粒度在80目-300目之间。合金粉末成分如下表5所示:
表5合金原材料成分质量
c)混粉,将精确称重的各种粉末,依次装入混粉机中混粉以保证粉末混合均匀。
d)制备高熵合金涂层。将混合均匀的合金粉末装入送粉器中,采用等离子喷焊设备进行熔覆操作。所用的保护气、离子气和送粉气均为氩气,具体工艺参数为:非转移弧电压:18V;非转移弧电流:60A;转移弧电压:29V;转移弧电流:115A;送粉电压:5.5V;离子气:350L/h;送粉气:550L/h;保护气:400L/h;喷焊速度:30mm/min;焊枪摆幅:15mm;喷距:12mm。采用相同的工艺参数,重复熔覆过程,使熔覆层达到4层以上,涂层厚度达到8-10mm,以避免基材对涂层的影响。
实施例1-3中所制备的NbC增强的高熵合金涂层性能检测如下叙述:
采用HXD-1000数字显微硬度计对涂层进行维氏硬度测试,实验用载荷为300gf,载荷保压时间为10S,最后结果取5次测量平均值,以保证测量的准确性。试样制备方法如下:采用线切割沿熔覆层的横截面截取15mm×15mm×10mm试样,然后将试样的表面依次经200#、400#、600#,800#、1000#耐水砂纸磨制,并且进行抛光处理以保证数值的准确性。
表6实施例1-3中涂层显微硬度(HV)
其中,CrCoCuFeMnNi等离子熔覆涂层名义成分如表7所示:
表7合金成分质量
Claims (4)
1.一种NbC增强的高熵合金涂层的方法,其特征在于,按摩尔百分比由0.1%-35%的NbC和65%-99.9%的高熵合金基体组成;高熵合金基体为CrCoCuFeMnNi,其成分为:Cr:5-35at.%;Co:5-35at.%;Fe:5-35at.%;Mn:5-35at.%;Ni:5-35at.%;Cu:5-35at.%,采用直接加入NbC的方法,包括以下步骤:
a)基材前处理,基材用低碳钢,基材前处理包括去除氧化物和表面清洗;
b)准备原材料,称取NbC物质和高熵合金基体各元素原材料混合,然后在合金粉末中加入适量的造渣剂,造渣剂加入量为合金粉末的5-15wt.%;造渣剂的组成为:金红石:50-100wt.%;萤石:0-25wt.%;云母:0-25wt.%;
c)混粉,将步骤b)中的原料放入混粉机中混合均匀;
d)制备高熵合金涂层,采用等离子喷焊设备制备涂层的工艺参数为:非转移弧电压:18-21V;非转移弧电流:58-63A;转移弧电压:29-32V;转移弧电流:100-130A;送粉电压:4.0-5.5V;离子气:200-350L/h;送粉气:300-600L/h;保护气:360-450L/h;喷焊速度:25-30mm/min;焊枪摆幅:15-25mm;喷距:10-15mm;
采用原位合成NbC,步骤b)中碳元素的过渡采用碳素铬铁,铌元素的过渡采用铌铁,并称取高熵合金基体所需的其他元素材料。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤b)中造渣剂的组成包括金红石、萤石和云母三种物质。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,所用原料的纯度要求在99%以上,颗粒度在80目-300目之间。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,NbC的含量为1%-20%。
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