CN103254531A - 一种阻燃pvc复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃pvc复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及PVC，具体的说指一种阻燃复合材料及其制备方法，尤其是一种埃洛石协效羟基锡酸锌阻燃PVC复合材料及其制备方法。其由如下的重量份数的成分组成：聚氯乙烯（PVC）50~90；苯乙烯丙烯腈丁二烯（ABS）10~50；羟基锡酸锌2~8；埃洛石2~8；稳定剂3~5；增塑剂5~10；抗氧剂0.5~1；石蜡0.5~1。本发明利用羟基锡酸锌和埃洛石协效阻燃，制备一种力学性能、热稳定性能和阻燃性能优良的环保经济型阻燃复合材料。

Description

一种阻燃 PVC 复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及PVC，具体的说指一种阻燃复合材料及其制备方法，尤其是一种埃洛石协效羟基锡酸锌阻燃PVC复合材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是一种具有良好化学稳定性、难燃自熄性腐蚀、绝缘、耐
磨损、价格低廉、原材料来源广泛等优点的无定形性聚合物，广泛地应用于管材、棒材、薄膜、绝缘材料、防腐材料、建筑材料等方面，其产量仅次于聚乙烯(PE)而居于世界树脂产量的第二位；但其发烟量大，热稳定性差、缺口敏感以及加工困难等缺点限制了其应用范围；为了改善PVC的加工性能，拓宽其应用领域，通常在树脂中加入了增韧剂、增塑剂和其他助剂，由于苯乙烯丙烯腈丁二烯（ABS）有着良好的耐冲击、耐热性和容易加工的性能，且与PVC有着较好的相容性，较好的提高了PVC的韧性，所以PVC/ABS合金受到人们的广泛关注。
材料在燃烧过程中会产生的大量有毒且腐蚀性的烟雾，增大了火灾的危害性，如何提高阻燃PVC的抑烟性引起了人们的广泛关注；目前工业上所用的PVC阻燃抑烟剂分为三大类，第一类阻燃抑烟剂(FRsI)为元素周期表率IVB～VIB族的化合物，以TiO2， V2O5，Cr2O3和MoO3为代表，第二类阻燃抑烟剂(FRsⅡ)为元素周期表中VIIB～IIB族的化合物，以MnO2，Fe2O3，Co2O3，CuO和ZnO为代表，第三类阻燃抑烟剂(FRs Ⅲ)为三氧化二锑，氢氧化镁，氢氧化铝等主族元素的化合物；雷祖碧（环保型低烟高阻燃ABS/PVC合金的研究，广州合成材料研究院，合成材料老化与应用，2008）研究证明八钼酸铵(AOM) 与复合体系中的无机氢氧化合物/卤锌阻燃剂具有协同抑烟效应，抑制了ABS/PVC合金燃烧的黑色漂浮物，但阻燃效果不理想；通过选择环保的十溴二苯乙烷与硼酸锌并用作为PVC/ABS的阻燃剂，添加量9份时即可达到阻燃抑烟、促进成炭的效果，烟密度SDR值86.47，但是其在集体材料中分散不理想，添加量高时会恶化材料的其他性能；无机氢氧化合物和卤锌复合体系在PVC/ABS体系中具有较好的阻燃抑烟效果，达到V-0阻燃级且氧指数显著提高，发烟量明显减少，卤锌复合体系为9份，无机氢氧化物20份时抑烟效果最佳，但仍有少许黑烟或者略带黑色微粒；虽然选择锑系列阻燃剂阻燃抑烟效果较好，但其价格昂贵，并且有着潜在的毒性，抑制了其发展。
对于很多聚合物，羟基锡酸锌都能极有效地阻燃和抑烟，因为它们与含卤聚合物及含卤素阻燃剂的无卤聚合物均具有协同效应。与Sb2O3相比，羟基锡酸锌可减少材料燃烧时、CO2及CO 的生成量，且低毒、安全、用量低（塑料用抑烟剂及抑烟机理的研究进展，中国塑料，2006），是一种环保型阻燃抑烟剂，但成本较高，限制了其广泛应用；具有纳米结构的天然粘土具有一定的抑烟效果和增强作用，且来源广泛，成本低廉，其典型代表如蒙脱土、凹凸棒土等；但这些天然粘土品种具有的纳米尺度单元间结合紧密，在聚合物中不易分散。
埃洛石纳米管(HMTs)是一种结晶良好价格低廉的天然纳米管，其分子式为Al2Si2O5(OH)4.nH2O（n=0或2）常为多壁管状结构，由铝氧八面体和硅氧四面体晶格错位卷曲而成(A general synthesis approach toward haIloysite—based composite nanotube．Joumal of Applied polymer Science，2009.)；与其他纳米粘土相比，HNTs纳米单元间的结合力比较弱，可以较好的分散在基体中，因此可以改善材料的力学性能，除此之外，HNTs的中空管内外的活性基团可以捕捉聚合物燃烧过程产生的自由基，延缓聚合物的燃烧。
针对以上问题，采用羟基锡酸锌和埃洛石复配，得到经济环保且高效的阻燃抑烟剂，协效阻燃PVC复合材料，使其均匀的分散在基体中，得到力学性能，热稳定性和阻燃抑烟性能优良的复合材料。
发明内容
本发明要解决的关键问题是针对改性的PVC复合材料阻燃性能差且发烟量大的缺点，利用羟基锡酸锌和埃洛石协效阻燃，制备一种力学性能、热稳定性能和阻燃性能优良的环保经济型阻燃复合材料。
本发明是通过以下方案实现的：
一种埃洛石协效羟基锡酸锌阻燃复合材料，由如下的重量份数的成分组成：聚氯乙烯（PVC）50~90；苯乙烯丙烯腈丁二烯（ABS）10~50；羟基锡酸锌2~8；埃洛石2~8；稳定剂3~5；增塑剂5~10；抗氧剂0.5~1；石蜡0.5~1。
为了制备加工流动性良好的硬质PVC复合材料，本发明所述的PVC，其聚合度为650~1000。
本发明所述的增韧剂为ABS，即苯乙烯丙烯腈丁二烯三元共聚物，熔体流动速率为0.7~1.8 g/10min。
本发明采用羟基锡酸锌作为阻燃剂，具有高效、无毒、安全易使用等优点。
本发明采用埃洛石作为协效阻燃剂，埃洛石又称埃洛石纳米管，为未经处理的天然埃洛石粉末，粒径为325～500目，化学式可表示为Al2Si2O5·nH2O，是一类硅铝酸盐，无毒无害，大部分为多壁管状结构，具有短纤维的增强作用；HNTs含有两种羟基，一种是位于外表面的硅羟基，一种是位于内表面的铝羟基，由于HNTs是以氢键和范德华力等次价键连接结构单元，可以较好的分散在基体中，另外，埃洛石可以延缓聚合物的燃烧，这是因为埃洛石中空管内外的活性基团可以捕捉聚合物燃烧过程产生的自由基。
本发明所用的稳定剂为片状复合铅盐稳定剂，如三盐基硫酸铅或二盐基亚磷酸铅。
本发明所用的增塑剂为无毒或低毒的酯类，例如通用性增塑剂DOP，即邻苯二甲酸二辛酯。
本发明所用的抗氧剂为1010，即四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。
本发明以密炼机或挤出机为生产设备，通过熔融共混制备埃洛石协效羟基锡酸锌阻燃复合材料；设定条件为密炼机温度设定为175~185℃，转速为100~200r/min，熔融共混时间为8~15分钟，然后在平板硫化机上于185℃之间压制成平整板材；或者在平行同向双螺杆挤出机中共混挤出造粒得到复合材料，其挤出工艺为一区140~150℃，二区150~160℃，三区160~180℃，四区160~175℃，螺杆转速200~300 r/min，喂料频率18~25 Hz，然后在平板硫化机上于185℃之间压制成平整板材。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明采用采用埃洛石纳米管和羟基锡酸锌复配作为阻燃抑烟剂。
2、本发明的原料以天然廉价的埃洛石为原料，生产工艺简单，降低了阻燃剂羟基锡酸锌的加入量和阻燃复合材料的成本。
3、本发明所采用的复配阻燃抑烟剂，由于在基体中的分散性良好，提高了阻燃PVC复合材料的力学性能和热稳定性能，阻燃抑烟性能。
具体实施方式
下面的实施实例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
所用的密炼机为哈克Rheomix 密炼机，所使用的双螺杆挤出机为南京广达橡塑机械厂的SHJ-35同向平行双螺杆挤出机，长径比40/1。
所用测试设备包括：万能拉力试验机为深圳市凯强利实验仪器有限公司的WDT-5型，冲击试验机为承德试验机有限责任公司的XJU-22型，氧指数测试仪为南京市江宁区分析仪器厂的HC-2型，锥形量热仪为英国Fire testing technology公司的。
实施例 1-5
阻燃PVC复合材料的制备，制备步骤如下：
将共混改性阻燃PVC复合材料各组分混合后在密炼机上密炼，密炼机温度在175℃，得到块状材料，然后在平板硫化机上于185℃之间压制成平整板材，最后制样测试；配方如下，见表1，得到的性能如表2。
对比例1
不采用任何阻燃剂改性PVC复合材料。
按照表1的配方将共混改性阻燃PVC复合材料各组分混合后在密炼机上密炼，密炼机温度在175℃，得到块状材料，然后在平板硫化机上于185℃之间压制成平整板材，最后制样测试，得到的性能见表2。
对比例2
仅采用埃洛石为阻燃剂的改性PVC复合材料。
按照表1的配方将共混改性阻燃PVC复合材料各组分混合后在密炼机上密炼，密炼机温度在175℃，得到块状材料，然后在平板硫化机上于185℃之间压制成平整板材，最后制样测试，得到的性能见表2。
对比例3
采用埃洛石和羟基锡酸锌复配协效阻燃改性PVC复合材料。
按照表1的配方将共混改性阻燃PVC复合材料各组分混合后在密炼机上密炼，密炼机温度在175℃，得到块状材料，然后在平板硫化机上于185℃之间压制成平整板材，最后制样测试，得到的性能见表2。
由表2的数据可以看出，阻燃剂含量为4份时，随着HNTs含量的增加，阻燃复合材料的拉伸强度不断增大，而断裂伸长率呈减小趋势；当HNTs含量为6份时，复配阻燃剂抑烟效果最佳，阻燃复合材料燃烧时发烟量最小，氧指数为45%，垂直燃烧等级为V-0级，即阻燃效果最好，材料的拉伸强度为46.53MPa，断裂伸长率为18.56%；相对于仅使用羟基锡酸锌阻燃PVC的阻燃复合材料，材料的阻燃性能和力学性能均得到改善；由对比例2可以看出，仅使用埃洛石做阻燃剂，阻燃效果欠佳；这说明采用埃洛石与羟基锡酸锌复配不仅降低了成本，而且阻燃抑烟复合材料性能最优。
表1阻燃PVC复合材料各组分配比（固定PVC和ABS重量和为100份）
Figure 571876DEST_PATH_IMAGE001
表2阻燃PVC复合材料的性能
Figure 722585DEST_PATH_IMAGE002
实施例6-13
不同体系阻燃PVC复合材料的制备，制备步骤如下：
将共混改性PVC复合材料各组分混合后在密炼机上密炼，密炼机温度在175℃，得到块状材料，然后在平板硫化机上于185℃之间压制成平整板材，最后制样测试。配方如下，见表3，得到的性能如表4。
表3不同体系阻燃 PVC复合材料各组分配比（固定PVC和ABS重量和为100份）
Figure 930844DEST_PATH_IMAGE003
表4不同体系阻燃PVC复合材料的性能
Figure 745216DEST_PATH_IMAGE004
由表4 数据可以看出，除了含90份PVC的复合材料发烟量较大，其余的阻燃抑烟效果均有不错的效果，但是随着ABS含量的增加，拉伸强度逐渐减小，断裂伸长率逐渐增大；增塑剂用量的增加可以提高PVC复合材料的断裂伸长率，但是拉伸强度有所下降；较多的稳定剂对拉伸强度和断裂伸长率均有负面影响，这是由于其在PVC复合材料的分散不均，使其界面作用力减弱。

Claims (8)

1.一种阻燃PVC复合材料，其特征在于：所述阻燃PVC复合材料由如下的重量份数的成分组成：聚氯乙烯（PVC）50~90；苯乙烯丙烯腈丁二烯（ABS）10~50；羟基锡酸锌2~8；埃洛石2~8；稳定剂3~5；增塑剂5~10；抗氧剂0.5~1；石蜡0.5~1。
2.如权利要求1所述的一种阻燃PVC复合材料，其特征在于：所述的PVC，其聚合度为650~1000。
3.如权利要求1所述的一种阻燃PVC复合材料，其特征在于：所述的ABS为增韧剂，熔体流动速率为0.7~1.8 g/10min。
4.如权利要求1所述的一种阻燃PVC复合材料，其特征在于：所述的埃洛石作为协效阻燃剂，为未经处理的天然埃洛石粉末，粒径为325～500目。
5.如权利要求1所述的一种阻燃PVC复合材料，其特征在于：所述稳定剂为片状复合铅盐稳定剂，如三盐基硫酸铅或二盐基亚磷酸铅。
6.如权利要求1所述的一种阻燃PVC复合材料，其特征在于：所述的增塑剂为无毒或低毒的酯类，如通用性增塑剂DOP，即邻苯二甲酸二辛酯。
7.如权利要求1所述的一种阻燃PVC复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为1010，即四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。
8.如权利要求1所述的一种阻燃PVC复合材料的制备方法，其特征在于：以密炼机或挤出机为生产设备，通过熔融共混制备埃洛石协效羟基锡酸锌阻燃复合材料；设定条件为密炼机温度设定为175~185℃，转速为100~200r/min，熔融共混时间为8~15分钟，然后在平板硫化机上于185℃之间压制成平整板材；或者在平行同向双螺杆挤出机中共混挤出造粒得到复合材料，其挤出工艺为一区140~150℃，二区150~160℃，三区160~180℃，四区160~175℃，螺杆转速200~300 r/min，喂料频率18~25 Hz，然后在平板硫化机上于185℃之间压制成平整板材。
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