CN103245753A - 一种益母颗粒的质量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种益母颗粒的质量检测方法。包括以下步骤：1）鉴别；2）含量测定：（1）色谱条件与***适用性试验；（2）对照品溶液的制备；（3）供试品溶液的制备；（4）测定；每袋含益母草以盐酸水苏碱（C₇H₁₃NO₂·HCl）计，不得少于10.0mg。本发明的益母颗粒的质量检测方法，提高了益母颗粒的质量控制标准，建立制剂中主药益母草的含量测定检测指标及其检测方法，增加了当归、川芎的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

Description

一种益母颗粒的质量检测方法

技术领域

    本发明涉及药品质量控制技术领域，具体是一种益母颗粒的质量检测方法。

背景技术

益母颗粒是一种治疗妇女疾病的药物，其处方为：益母草480g、当归240g、        川芎120g、木香45g。益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的干燥地上部分，具有活血调经，利尿消肿，疮疡解毒的功效；当归为唇形科植物当归Angelica sinensis（Oliv.）Diels.的干燥根，具有补血活血，调经止痛之功效；川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根茎，具有活血行气，祛风止痛的功效；木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，具有行气止痛，健脾消食的功效。益母颗粒制法：益母草加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为清膏；其余当归等三味，用50%乙醇回流提取2小时，滤过，滤液回收乙醇后与上述清膏合并，浓缩成稠膏状，取稠膏，加蔗糖及乙醇适量，制成颗粒，干燥，制成2478g；或取稠膏，加阿司帕坦及乳糖适量，制成颗粒，干燥，制成531g（无蔗糖型），即得。本品为黄棕色的颗粒，味甜，微苦；或浅褐色至棕褐色颗粒，味苦、麻、微甜（无蔗糖型）。具有活血调经，行气止痛的功效。用于妇女气滞血瘀，***，痛经，产后淤血腹痛等。现有的益母颗粒质量控制方法中，没有薄层鉴别，也没有含量测定检测项目，难以控制益母颗粒的质量。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种益母颗粒的质量检测方法，以提高益母颗粒的质量控制标准。

益母颗粒的药物配方为：益母草 480g，当归240g，川芎120g，木香45g。制成2478g或531g（无蔗糖型）颗粒。

本发明的益母颗粒的质量检测方法如下：

1）鉴别：取益母颗粒40g或无蔗糖型10g，研碎，加乙酸乙酯150-250ml或30-100ml，超声处理15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.2g，各加乙酸乙酯5－20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～15μl，对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷（或正己烷）－乙酸乙酯按体积配比3-9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；

2）含量测定： 

（1）色谱条件与***适用性试验：以丙基酰胺键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.2%（体积浓度）冰醋酸按体积配比81:19为流动相，用蒸发光散射检测器检测，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000；

（2）对照品溶液的制备：取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇或70%甲醇（均为体积浓度，以下同）制成每1ml含0.3mg的溶液，即得；

（3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约4.5g或无蔗糖型1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇或70%甲醇25-100ml，密塞，称定重量，超声处理0.5-2小时，超声处理功率100-500W、频率20-55kHz，放冷，再称定重量，用70%乙醇或70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

     （4）测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；

本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C₇H₁₃NO₂·HCl）计，不得少于10.0mg。

本发明的益母颗粒的质量检测方法，提高了益母颗粒的质量控制标准，建立制剂中主药益母草的含量测定检测指标及其检测方法，增加了当归、川芎的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

具体实施方式

益母颗粒的质量检测方法如下：

1）鉴别：取益母颗粒40g或无蔗糖型10g，研碎，加乙酸乙酯180ml或40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.2g，各加乙酸乙酯10ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～15μl，对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯按体积配比9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；

2）含量测定： 

（1）色谱条件与***适用性试验：以丙基酰胺键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.2%冰醋酸按体积配比81:19为流动相，用蒸发光散射检测器检测，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000；

（2）对照品溶液的制备：取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得；

（3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约4.5g或无蔗糖型1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理1.5小时，超声处理功率180W、频率35kHz，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

     （4）测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；

本品每袋含益母草以C₇H₁₃NO₂·HCl计，不得少于10.0mg。

实施例2：

益母颗粒的质量检测方法如下：

1）鉴别：取益母颗粒40g或无蔗糖型10g，研碎，加乙酸乙酯250ml或100ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.2g，各加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～15μl，对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯按体积配比3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；

2）含量测定： 

（1）色谱条件与***适用性试验：以丙基酰胺键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.2%冰醋酸按体积配比81:19为流动相，用蒸发光散射检测器检测，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000；

（2）对照品溶液的制备：取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得；

（3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约4.5g或无蔗糖型1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理1.5小时，超声处理功率350W、频率55kHz，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

     （4）测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；

本品每袋含益母草以C₇H₁₃NO₂·HCl计，不得少于10.0mg。

改进后的益母颗粒的质量控制标准如下：

益母颗粒质量标准

益母颗粒

Yimu Keli

【处方】 益母草 480g      当归   240g        川芎   120g

         木香   45g

【制法】以上四味，益母草加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为清膏；其余当归等三味，用50%乙醇回流提取2小时，滤过，滤液回收乙醇后与上述清膏合并，浓缩成稠膏状，取稠膏，加蔗糖及乙醇适量，制成颗粒，干燥，制成2478g；或取稠膏，加阿司帕坦及乳糖适量，制成颗粒，干燥，制成531g（无蔗糖型），即得。

【性状】本品为黄棕色的颗粒，味甜，微苦；或浅褐色至棕褐色颗粒，味苦、麻、微甜（无蔗糖型）。

【鉴别】取本品45g或10g（无蔗糖型），研碎，加乙酸乙酯180ml或40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.2g，各加乙酸乙酯10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版 Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10～15μl，对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（《中国药典》2010年版附录Ⅰ C）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与***适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸（81:19）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约4.5g或1g（无蔗糖型），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率35kHz）1.5小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

     测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C₇H₁₃NO₂·HCl）计，不得少于10.0mg。

【功能与主治】活血调经，行气止痛。用于气滞血瘀，***，痛经，产后淤血腹痛。

【用法与用量】开水冲服，一次1袋，一日2次。

【注意】孕妇及月经过多者忌服。

【规格】(1)每袋装14g（相当于饮片5g）；(2)每袋装3g（无蔗糖型，相当于饮片5g）

【贮藏】密封。

Claims (1)

1.一种益母颗粒的质量检测方法，益母颗粒的药物配方由益母草 480g，当归240g，川芎120g，木香45g组成，并制成2478g或531g无蔗糖型颗粒；其特征在于按以下步骤进行：

1）鉴别：鉴别：取益母颗粒45g或无蔗糖型10g，研碎，加乙酸乙酯150-250ml或30-100ml，超声处理15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.2g，各加乙酸乙酯5－20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～15μl，对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷或正己烷－乙酸乙酯按体积配比3-9:1作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；

2）含量测定： 

（1）色谱条件与***适用性试验：以丙基酰胺键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.2%体积浓度冰醋酸按体积配比81:19为流动相，用蒸发光散射检测器检测，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000；

（2）对照品溶液的制备：取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇或70%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得；

（3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约4.5g或无蔗糖型1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇或70%甲醇25-100ml，密塞，称定重量，超声处理0.5-2小时，超声处理功率100-500W、频率20-55kHz，放冷，再称定重量，用70%乙醇或70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

     （4）测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；

本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C₇H₁₃NO₂·HCl）计，不得少于10.0mg。