CN103245753A - 一种益母颗粒的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种益母颗粒的质量检测方法。包括以下步骤:1)鉴别;2)含量测定:(1)色谱条件与***适用性试验;(2)对照品溶液的制备;(3)供试品溶液的制备;(4)测定;每袋含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于10.0mg。本发明的益母颗粒的质量检测方法,提高了益母颗粒的质量控制标准,建立制剂中主药益母草的含量测定检测指标及其检测方法,增加了当归、川芎的薄层色谱定性鉴别方法,保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
Description
技术领域
本发明涉及药品质量控制技术领域,具体是一种益母颗粒的质量检测方法。
背景技术
益母颗粒是一种治疗妇女疾病的药物,其处方为:益母草480g、当归240g、 川芎120g、木香45g。益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的干燥地上部分,具有活血调经,利尿消肿,疮疡解毒的功效;当归为唇形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels.的干燥根,具有补血活血,调经止痛之功效;川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根茎,具有活血行气,祛风止痛的功效;木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,具有行气止痛,健脾消食的功效。益母颗粒制法:益母草加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为清膏;其余当归等三味,用50%乙醇回流提取2小时,滤过,滤液回收乙醇后与上述清膏合并,浓缩成稠膏状,取稠膏,加蔗糖及乙醇适量,制成颗粒,干燥,制成2478g;或取稠膏,加阿司帕坦及乳糖适量,制成颗粒,干燥,制成531g(无蔗糖型),即得。本品为黄棕色的颗粒,味甜,微苦;或浅褐色至棕褐色颗粒,味苦、麻、微甜(无蔗糖型)。具有活血调经,行气止痛的功效。用于妇女气滞血瘀,***,痛经,产后淤血腹痛等。现有的益母颗粒质量控制方法中,没有薄层鉴别,也没有含量测定检测项目,难以控制益母颗粒的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种益母颗粒的质量检测方法,以提高益母颗粒的质量控制标准。
益母颗粒的药物配方为:益母草 480g,当归240g,川芎120g,木香45g。制成2478g或531g(无蔗糖型)颗粒。
本发明的益母颗粒的质量检测方法如下:
1)鉴别:取益母颗粒40g或无蔗糖型10g,研碎,加乙酸乙酯150-250ml或30-100ml,超声处理15-60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;另取当归、川芎对照药材各0.2g,各加乙酸乙酯5-20ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10~15μl,对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷(或正己烷)-乙酸乙酯按体积配比3-9:1为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点;
2)含量测定:
(1)色谱条件与***适用性试验:以丙基酰胺键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.2%(体积浓度)冰醋酸按体积配比81:19为流动相,用蒸发光散射检测器检测,理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000;
(2)对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇或70%甲醇(均为体积浓度,以下同)制成每1ml含0.3mg的溶液,即得;
(3)供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约4.5g或无蔗糖型1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇或70%甲醇25-100ml,密塞,称定重量,超声处理0.5-2小时,超声处理功率100-500W、频率20-55kHz,放冷,再称定重量,用70%乙醇或70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得;
本品每袋含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于10.0mg。
本发明的益母颗粒的质量检测方法,提高了益母颗粒的质量控制标准,建立制剂中主药益母草的含量测定检测指标及其检测方法,增加了当归、川芎的薄层色谱定性鉴别方法,保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
益母颗粒的质量检测方法如下:
1)鉴别:取益母颗粒40g或无蔗糖型10g,研碎,加乙酸乙酯180ml或40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;另取当归、川芎对照药材各0.2g,各加乙酸乙酯10ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10~15μl,对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯按体积配比9:1为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点;
2)含量测定:
(1)色谱条件与***适用性试验:以丙基酰胺键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.2%冰醋酸按体积配比81:19为流动相,用蒸发光散射检测器检测,理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000;
(2)对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得;
(3)供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约4.5g或无蔗糖型1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理1.5小时,超声处理功率180W、频率35kHz,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得;
本品每袋含益母草以C7H13NO2·HCl计,不得少于10.0mg。
实施例2:
益母颗粒的质量检测方法如下:
1)鉴别:取益母颗粒40g或无蔗糖型10g,研碎,加乙酸乙酯250ml或100ml,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;另取当归、川芎对照药材各0.2g,各加乙酸乙酯20ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10~15μl,对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯按体积配比3:1为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点;
2)含量测定:
(1)色谱条件与***适用性试验:以丙基酰胺键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.2%冰醋酸按体积配比81:19为流动相,用蒸发光散射检测器检测,理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000;
(2)对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得;
(3)供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约4.5g或无蔗糖型1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理1.5小时,超声处理功率350W、频率55kHz,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得;
本品每袋含益母草以C7H13NO2·HCl计,不得少于10.0mg。
改进后的益母颗粒的质量控制标准如下:
益母颗粒质量标准
益母颗粒
Yimu Keli
【处方】 益母草 480g 当归 240g 川芎 120g
木香 45g
【制法】以上四味,益母草加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为清膏;其余当归等三味,用50%乙醇回流提取2小时,滤过,滤液回收乙醇后与上述清膏合并,浓缩成稠膏状,取稠膏,加蔗糖及乙醇适量,制成颗粒,干燥,制成2478g;或取稠膏,加阿司帕坦及乳糖适量,制成颗粒,干燥,制成531g(无蔗糖型),即得。
【性状】本品为黄棕色的颗粒,味甜,微苦;或浅褐色至棕褐色颗粒,味苦、麻、微甜(无蔗糖型)。
【鉴别】取本品45g或10g(无蔗糖型),研碎,加乙酸乙酯180ml或40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.2g,各加乙酸乙酯10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版 Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~15μl,对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2010年版附录Ⅰ C)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与***适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸(81:19)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约4.5g或1g(无蔗糖型),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率35kHz)1.5小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品每袋含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于10.0mg。
【功能与主治】活血调经,行气止痛。用于气滞血瘀,***,痛经,产后淤血腹痛。
【用法与用量】开水冲服,一次1袋,一日2次。
【注意】孕妇及月经过多者忌服。
【规格】(1)每袋装14g(相当于饮片5g);(2)每袋装3g(无蔗糖型,相当于饮片5g)
【贮藏】密封。
Claims (1)
1.一种益母颗粒的质量检测方法,益母颗粒的药物配方由益母草 480g,当归240g,川芎120g,木香45g组成,并制成2478g或531g无蔗糖型颗粒;其特征在于按以下步骤进行:
1)鉴别:鉴别:取益母颗粒45g或无蔗糖型10g,研碎,加乙酸乙酯150-250ml或30-100ml,超声处理15-60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;另取当归、川芎对照药材各0.2g,各加乙酸乙酯5-20ml,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10~15μl,对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷或正己烷-乙酸乙酯按体积配比3-9:1作为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点;
2)含量测定:
(1)色谱条件与***适用性试验:以丙基酰胺键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.2%体积浓度冰醋酸按体积配比81:19为流动相,用蒸发光散射检测器检测,理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000;
(2)对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇或70%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得;
(3)供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约4.5g或无蔗糖型1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇或70%甲醇25-100ml,密塞,称定重量,超声处理0.5-2小时,超声处理功率100-500W、频率20-55kHz,放冷,再称定重量,用70%乙醇或70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得;
本品每袋含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于10.0mg。
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