CN103236499B - 一种单极型忆阻器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单极型纳米薄膜忆阻器，包括两个电极及置于其中的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜，其中，0<x<1，0<δ<3；X射线衍射测得所述薄膜的主晶相为Ba(1-x)SrxTiO3，实际为富含氧缺陷即氧空位的Ba(1-x)SrxTiO3-δ；所述薄膜为单层薄膜结构，厚度为20-800纳米。本发明还公开了一种单极型纳米薄膜忆阻器的制备方法。本发明所述单极型纳米薄膜忆阻器特别适用于一般电路理论研究和电路设计、具有一般性和普适性、价格低廉且易于物理实现的单极型忆阻器。
Description
技术领域
本发明涉及非线性电路应用领域，具体涉及一种单极型忆阻器及其制备方法。
背景技术
早在1971年，国际非线性电路和细胞神经网络理论先驱，美国加州大学Berkeley分校的LeonChua(蔡少棠)基于电路理论逻辑上的完整性，从理论上预言电路中除了电阻、电容、电感外的第四个基本元件—忆阻器的存在。2008年5月，惠普实验室的研究人员成功实现了世界上首个能工作的忆阻器原型，从而证实了Chua有关忆阻器的学说，引起了世界范围内的强烈关注。由于忆阻器具有非易失性、突触功能和纳米尺度结构，在高密度非易失性存储器、人工神经网络、大规模集成电路、可重构逻辑和可编程逻辑、生物工程、模式识别、信号处理等领域具有巨大的应用前景，将为制造存储精度无限、超高存储密度的非易失性存储设备、具有能够调节神经元突触权的人工神经网络和类似人类大脑方式处理与联系信息的模拟式计算机等的发展铺平道路，给计算机的制造和运行方式带来革命性变革。作为一种新的基本电路元件，忆阻器的出现增加了电路元件的多样化，为电路理论研究和电路设计提供了一种全新的发展空间。
随着HP忆阻器的发现，国际上一些从事阻性存储研究的科研机构和学者也相继开展了有关实物忆阻器方面的研究，不断有新的忆阻材料以及忆阻体系报道。目前的研究从实现忆阻性能的机理上，可分为基于边界迁移模型，基于电子自旋阻塞模型，基于相变机制，基于丝导电机制等。目前国内对忆阻器的研究还比较少，已有研究中大多侧重于忆阻电路与***的研究。尽管近年来忆阻器研究取得了较大的进展，但我们也要看到，作为一个基本的电路元件来说，忆阻器研究才刚刚起步，主要表现在以下几个方面：
（1）近年来不断有新的忆阻材料及忆阻体系报道，但目前物理实现的忆阻器模型还很少且相对单一（多为双极型器件），尚无统一的普适模型对忆阻器行为进行描述。
近年来报道的实物忆阻器大都是针对某类应用或模拟某种功能（如高密度非易失性存储器、CrossbarLatch技术、模拟神经突触）而提出的，大多采用与HP忆阻器相类似的具有双极性阻变行为（即其阻变行为与所加电压极性有关）的开关模型和工作机理，且制作工艺复杂、成本高，对于研究忆阻器特性、忆阻电路理论以及电子电路设计等不具有一般性和普适性。
（2）作为一类新型的基本电路元件，具有单极性阻变行为的忆阻器因其阻变行为与所加电压极性无关，对于忆阻器特性分析和一般电路理论研究及电路设计来说更具有一般性和普适性。但目前鲜有单极型实物忆阻器报道。人们是在对阻变存储器的研究基础上发现了忆阻行为的，阻变研究是忆阻发现的实验基础。而研究和物理实现具有单极性阻变行为的实物忆阻器，对于忆阻器特性分析和一般电路理论研究及电路设计来说更具有一般性和普适性，具有重要的意义。文献[T.Driscoll,H.T.Kim,B.G.Chae,etal.,Phase-transitiondrivenmemristivesystem.Appl.Phys.Lett,2009,95(4):043505]报道的基于相变机制的VO2忆阻器，虽是单极型忆阻器，但由于该忆阻器的忆阻效应基于金属-绝缘体相变，而相变过程需要一定温度条件，因此该忆阻器有一致命缺陷：只有在一定温度范围内才能实现其忆阻效应。
（3）目前尚未实现商业化生产。大多数研究者难以获得一个真正的忆阻器元件，致使很多研究者在研究忆阻器和忆阻电路时，因为缺乏忆阻器元件而无法开展真正物理意义上的硬件实验，更多的是依靠仿真或模拟电路来进行实验研究。然而，忆阻器仿真模型和模拟电路离实际的忆阻器特性相差甚远，用模拟电路进行的硬件实现更多考虑的也是模拟忆阻器数学模型而忽略了忆阻器的本质物理特性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种特别适用于一般电路理论研究和电路设计、具有一般性和普适性、价格低廉且易于物理实现的单极型忆阻器。
本发明所述的单极型纳米薄膜忆阻器，包括两个电极及置于二者之间的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜，其中，0<x<1，0<δ<3。
本发明所述的单极型纳米薄膜忆阻器，其中X射线衍射测得所述薄膜的主晶相为Ba(1-x)SrxTiO3，应用交流阻抗谱揭示其ppm级电性能显微结构，可发现该薄膜实际为富含氧缺陷即氧空位的Ba(1-x)SrxTiO3-δ。
本发明所述的单极型纳米薄膜忆阻器，其中所述薄膜为单层薄膜结构，厚度为20-800纳米。该忆阻器是一种基于新模型的单层膜忆阻器，它与已报道的双层膜乃至多层膜忆阻器相比结构和制作工艺简单、成本低、便于产业化生产。同时，由于其为单层膜忆阻器而无开关效应，其阻变行为是与所加电压极性无关的单极性阻变行为，对于忆阻器特性分析和一般电路理论研究及电路设计来说更具有一般性和普适性。
本发明所述的单极型纳米薄膜忆阻器，其中所述忆阻器以在偏压下产生的空穴和电离氧离子为载流子，在电场作用下依靠所述空穴和所述电离氧离子产生量的变化实现器件电阻的变化，而且其阻变行为与所加电压极性无关，为单极性阻变行为。
一种Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将乙酸钡Ba(CH3COO)2和乙酸锶Sr(CH3COO)2按(1-x):x的摩尔比混合，溶于冰乙酸CH3COOH，搅拌15-30min得到混合料；
（2）向混合料中按最终化学配比Ba:Ti=(1-x):1的比例，加入钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，搅拌30-60min，过滤；
（3）向过滤后的溶液中加入冰乙酸CH3COOH将溶液稀释，为了提高镀膜效率和质量选用的溶液稀释后的浓度稍高，为0.2-0.5mol/L，过滤后作为前驱体溶胶备用；
（4）镀膜：将单晶Si或Al2O3衬底浸入所述前驱体溶胶中，得到溶胶膜，之后将所述溶胶膜烘干，使溶胶水解，得到凝胶薄膜；
（5）重复步骤（4）3-10次后，将最后得到的凝胶膜进行热处理，得到20-800纳米厚度的薄膜。
本发明所述的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的制备方法，其中步骤（4）中的镀膜方法采用提拉法：将衬底浸入所述前驱体溶胶中，10-60s后以0.5-1cm/s的速度垂直提拉，平置，得到溶胶膜，之后将所述溶胶膜烘干，使溶胶水解，得到凝胶薄膜。
本发明所述的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的制备方法，其中步骤（4）中的镀膜方法采用旋涂法：首先将衬底固定在匀胶机上，再将前驱体溶胶旋转涂在衬底上，转速为3000-8000r/min，时间30-60s，得到溶胶膜；之后将所述溶胶膜烘干，使溶胶水解，得到凝胶薄膜。
本发明所述的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的制备方法，其中，为了防止溶液静置后有溶质析出，步骤（1）中在搅拌前还包括加入乙酰丙酮CH3COCH2COCH3作稳定剂，加入量为乙酸质量的5%-20%。
本发明所述的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的制备方法，其中，步骤（4）中将所述溶胶膜在100-150℃下烘干10-20min，在该烘干温度保温时间条件下，既保证溶胶膜转变成凝胶膜的效率和质量，又避免温度过高或时间过长造成凝胶膜损坏；步骤（5）中，所述凝胶膜在700-800℃热处理10-30min，在该热处理温度和保温时间条件下，既保证凝胶膜致密烧结的效率和质量，又避免温度过低和保温时间过短薄膜不够致密，或者温度过高和保温时间过长造成薄膜及电极的损坏变形。
一种单极型纳米薄膜忆阻器的制备方法，包括如下步骤：首先在单晶Si或Al2O3衬底上镀上一层电极，然后按本发明所述的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的制备方法在电极上镀Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜，最后在Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜上再镀上一层电极。其中，电极厚度按实际需要在50nm-50um之间，电极材料为Au，Ag，In-Ga或Pt。
本发明提供的基于Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的忆阻器，其忆阻机理和数学模型具体为：
该忆阻器由被夹于两个电极之间的单层Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜构成。当一个电压或电流加到该器件上时，由于薄膜厚度为纳米级，很小的电压就会产生巨大的电场，Ba(1-x)SrxTiO3-δ与空气接触的表面在偏压作用下会与空气中的氧发生O2+4e--→2O2-反应，而使薄膜内产生空穴。同时，在薄膜内部受偏压作用影响发生O2--→e-+O-，空穴及电离氧离子（O-）作为主要载流子在电场作用下定向移动，随着空穴及电离氧离子（O-）产生量的变化会导致两电极之间的电阻变化，与之对应薄膜呈现最小（Rmin）或最大（Rmax）两种不同的电阻，此即为Ba(1-x)SrxTiO3-δ展现忆阻特性的机理。现用O(t)表示某一时刻Ba(1-x)SrxTiO3-δ在偏压作用下产生的空穴量，M表示偏压作用下产生的最大空穴量，v表示偏压作用下产生空穴的速率。由于空穴及电离氧离子（O-）的产生量与通过它的电流大小及其持续时间（即电荷积累）有关：，即：。因此，薄膜电阻是其通过电荷的函数：当Rmin<<Rmax时，。因为偏压（电流）中断后薄膜内无驱动电场，且在常温下各离子、电子、空穴等运动不活跃，薄膜内空穴及电离氧离子（O-）量无法退回加偏压（电流通过）前的状态，因之具有记忆作用而保持偏压（电流）中断时的电阻。
本发明所述的单极型纳米薄膜忆阻器及其制备方法与现有技术不同之处在于本发明提出并物理实现一类制作工艺简单、成本低、易于实现且更具一般性和普适性的新型无源且无整流效应的单极型忆阻器元件，采用基于Ba(1-x)SrxTiO3-δ材料的单层膜结构，单极性阻变行为、忆阻机理和数学模型独特新颖的特点；本发明简化了纳米忆阻器元件的制作工艺，降低制造成本，特别适用于一般电路理论研究和电路设计，具体具有以下优点：
基于Ba(1-x)SrxTiO3-δ材料的忆阻器，其工作机理和数学模型新颖，并且具有单极性阻变行为更具一般性和普适性。本发明的Ba(1-x)SrxTiO3-δ忆阻器是一类基于在偏压作用下以空穴和电离氧离子（O-）为载流子进行导电的固体电解质忆阻器。该类忆阻器摒弃了TiO2忆阻器、WO3忆阻器、Ag/Ag2S忆阻器和Ag/Si忆阻器的整流作用，并非针对计算机记忆***或人类记忆***而研发，无特种用途或应用背景，是一种以偏压下载流子产生量发生变化，而导致其电阻改变的单极性阻变行为的无源电路元件（即其阻变行为与所加电压极性无关）。作为一种基本的无源电路元件，单极型忆阻器对于研究忆阻器特性、忆阻电路理论以及电子电路设计等更具有一般性和普适性。
本发明所述的Ba(1-x)SrxTiO3-δ忆阻器制作工艺简单、成本低，易于进行物理实现，所述忆阻器属于单层膜结构，采用溶胶-凝胶结合提拉或旋涂法镀膜来实现Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的制作。在整个制备过程中，只需要溶胶配制、镀膜、凝胶三步即可实现纳米薄膜的制备，大大简化了制作工艺；其次，薄膜制备只需溶胶凝胶平台和恒温干燥箱即可完成，设备极其简单；同时，制备薄膜所需原材料均为常见化学药剂，价格低廉。因此，发明的Ba(1-x)SrxTiO3-δ忆阻器与目前已报道的忆阻器相比制作工艺简单，制造成本被大大降低，并且易于物理实现。
下面结合附图对本发明所述的Ba(1-x)SrxTiO3-δ忆阻器作进一步说明。
附图说明
图1为本发明一种实施方式下的单极型纳米薄膜忆阻器结构示意图；
图2为本发明所述单极型纳米薄膜忆阻器M(q)的数学模型；
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明单极型纳米薄膜忆阻器包括两个电极1和置于其中的纳米薄膜结构2，图2为本发明所述单极型纳米薄膜忆阻器M(q)的数学模型，所述纳米薄膜结构2的制备方法如下：
（1）将乙酸钡Ba(CH3COO)2和乙酸锶Sr(CH3COO)2按9:1的摩尔比混合，溶于乙酸CH3COOH，加入适量乙酰丙酮CH3COCH2COCH3作稳定剂，搅拌15min得到混合料；
（2）再向混合料中按最终化学配比Ba:Ti=9:10的比例，加入钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，搅拌30min，过滤；
（3）向过滤后的溶液中加入适量的冰乙酸CH3COOH稀释至0.3mol/L，过滤后作为前驱体备用；
（4）将衬底浸入前驱体溶胶中，30s后以1cm/s的速度垂直提拉，平置，得到溶胶膜，溶胶膜在120℃下烘干15min，使溶胶水解，得到凝胶薄膜；
（5）将步骤（4）重复10次后，将最后得到的凝胶膜在700-750℃热处理10-30min，得到厚度为20-800纳米的产品。
实施例2
添加原料配方中，乙酸钡：乙酸锶：钛酸丁酯=8:2:10（摩尔比），其他同实施例1。
实施例3
添加原料配方中，乙酸钡：乙酸锶：钛酸丁酯=7:3:10（摩尔比），步骤（1）中的搅拌时间为30min；乙酰丙酮加入量为乙酸质量的5%；步骤（2）中的搅拌时间为40min；步骤（3）中的冰乙酸浓度为0.5mol/L；步骤（4）中，将衬底浸入前驱体溶胶中，60s后以0.5cm/s的速度垂直提拉，所述溶胶膜在100℃下烘干10min，步骤（5）中重复次数为3，凝胶膜在700℃热处理10min，其他同实施例1。
实施例4
添加原料配方中，乙酸钡：乙酸锶：钛酸丁酯=6:4:10（摩尔比），步骤（1）中的搅拌时间为20min；乙酰丙酮加入量为乙酸质量的20%；步骤（2）中的搅拌时间为60min；步骤（3）中的冰乙酸浓度为0.2mol/L；步骤（4）中的镀膜方法采用旋涂法镀膜：首先将衬底固定在匀胶机上，再将前驱体溶液旋转涂在衬底上，转速为3000r/min，时间60s，得到溶胶膜，所述溶胶膜在150℃下烘干20min，步骤（5）中重复次数为5，凝胶膜在800℃热处理30min，其他同实施例1。
实施例5
添加原料配方中，乙酸钡：乙酸锶：钛酸丁酯=5:5:10（摩尔比），步骤（1）中的搅拌时间为25min；乙酰丙酮加入量为乙酸质量的15%；步骤（2）中的搅拌时间为50min；步骤（3）中的冰乙酸浓度为0.4mol/L；步骤（4）中的镀膜方法采用旋涂法镀膜：首先将衬底固定在匀胶机上，再将前驱体溶液旋转涂在衬底上，转速为8000r/min，时间30s，得到溶胶膜，所述溶胶膜在100℃下烘干10min，步骤（5）中重复次数为8，凝胶膜在750℃热处理20min，其他同实施例1。
实施例6
添加原料配方中，乙酸钡：乙酸锶：钛酸丁酯=4:6:10（摩尔比），其他同实施例1。
实施例7
添加原料配方中，乙酸钡：乙酸锶：钛酸丁酯=3:7:10（摩尔比），其他同实施例1。
实施例8
添加原料配方中，乙酸钡：乙酸锶：钛酸丁酯=2:8:10（摩尔比），其他同实施例1。
实施例9
添加原料配方中，乙酸钡：乙酸锶：钛酸丁酯=1:9:10（摩尔比），其他同实施例1。
一种单极型纳米薄膜忆阻器的制备方法，包括如下步骤：首先在单晶Si或Al2O3衬底上镀上一层电极，然后按本发明所述的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的制备方法在电极上镀Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜，最后在Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜上再镀上一层电极。其中，电极厚度按实际需要在50nm-50um之间，电极材料为Au，Ag，In-Ga或Pt。
实施例10～15为Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的上电极处理，均采用实例2的配方，实例10～15的制备过程中的工艺参数如表1所示。
表1实例10～15的工艺参数
| 实例编号 | 电极材料 | 上电极方式 | 热处理温度(℃) |
| 实施例10 | Au | 印刷 | 800 |
| 实施例11 | Au | 沉积 | 室温 |
| 实施例12 | Ag | 印刷 | 600 |
| 实施例13 | In-Ga | 印刷 | 室温 |
| 实施例14 | Pt | 印刷 | 900 |
| 实施例15 | Pt | 沉积 | 室温 |
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种单极型纳米薄膜忆阻器，其特征在于：包括两个电极及置于二者之间的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜，其中，0<x<1，0<δ<3；其中，所述Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜为单层薄膜结构，厚度为20-800纳米；
所述Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜厚度为纳米级，很小的电压就会产生巨大的电场，Ba(1-x)SrxTiO3-δ与空气接触的表面在偏压作用下会与空气中的氧发生O2+4e-→2O2-反应，而使薄膜内产生空穴，同时，在薄膜内部受偏压作用影响发生O2-→e-+O-反应，空穴及电离氧离子O-作为主要载流子在电场作用下定向移动，随着空穴及电离氧离子O-产生量的变化会导致两电极之间的电阻变化，与之对应所述Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜呈现最小或最大两种不同的电阻。
2.根据权利要求1所述的单极型纳米薄膜忆阻器，其特征在于：X射线衍射测得所述薄膜的主晶相为Ba(1-x)SrxTiO3，实际为富含氧缺陷即氧空位的Ba(1-x)SrxTiO3-δ。
3.根据权利要求2所述的单极型纳米薄膜忆阻器，其特征在于：所述忆阻器以在偏压下产生的空穴和电离氧离子为载流子，在电场作用下依靠所述空穴和所述电离氧离子产生量的变化实现器件电阻的变化，而且其阻变行为与所加电压极性无关，为单极性阻变行为。
4.一种上述任意一权利要求所述的Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将乙酸钡和乙酸锶按(1-x):x的摩尔比混合，溶于冰乙酸，搅拌15-30min得到混合料；
(2)向混合料中按最终化学配比Ba:Ti＝(1-x):1的比例加入钛酸丁酯，搅拌30-60min，过滤；
(3)向过滤后的溶液中加入冰乙酸将溶液稀释至0.2-0.5mol/L，过滤后作为前驱体溶胶备用；
(4)镀膜：将单晶Si或Al2O3衬底浸入所述前驱体溶胶中，得到溶胶膜，之后将所述溶胶膜烘干，使溶胶水解，得到凝胶薄膜；
(5)重复步骤(4)3-10次后，将最后得到的凝胶膜进行热处理，得到20-800纳米厚度的薄膜；
其中，步骤(1)中在搅拌前还包括加入乙酰丙酮作稳定剂，加入量为乙酸质量的5％-20％；步骤(4)中，将所述溶胶膜在100-150℃下烘干10-20min；步骤(5)中，所述凝胶膜在700-800℃热处理10-30min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的镀膜方法采用提拉法：将衬底浸入所述前驱体溶胶中，10-60s后以0.5-1cm/s的速度垂直提拉，平置，得到溶胶膜，之后将所述溶胶膜烘干，使溶胶水解，得到凝胶薄膜。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的镀膜方法采用旋涂法：首先将衬底固定在匀胶机上，再将前驱体溶胶旋转涂在衬底上，转速为3000-8000r/min，时间30-60s，得到溶胶膜，之后将所述溶胶膜烘干，使溶胶水解，得到凝胶薄膜。
7.一种单极型纳米薄膜忆阻器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
首先在单晶Si或Al2O3衬底上镀上一层电极，之后按权利要求4的方式在电极上镀Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜，最后在Ba(1-x)SrxTiO3-δ纳米薄膜上再镀上一层电极；其中，所述电极厚度按实际需要在50nm-50um之间，电极材料为Au，Ag，In-Ga或Pt。
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