CN103235069B - 用于气相色谱仪的液体进样装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于气相色谱仪的液体进样装置，包括：与第一路氮气源连通的压力调节阀；与第二路氮气源连通的气体切换阀，气体切换阀的第一端与气相色谱仪的液体进样阀样品入口相连通；和用于容纳液体样品的样品瓶，样品瓶的第一端与压力调节阀连通，第二端与气体切换阀连通。该用于气相色谱仪的进样装置为密闭的进样体系，可实现吹扫和进样的之间切换，成本经济且安全可靠，适用于易挥发、易水解、有毒及腐蚀性等特殊液体样品的进样分析，且能保证分析样品的代表性和分析结果的准确性。

Description

用于气相色谱仪的液体进样装置和方法

技术领域

本发明涉及质检设备领域，特别是涉及一种用于气相色谱仪分析易挥发、易水解、有毒、有腐蚀性等特殊液体的进样装置和一种向气相色谱仪进样液体样品的方法。

背景技术

气相色谱技术在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、太阳能光伏等领域都有广泛地应用。气相色谱仪一般包括气路***、进样***、分离***、检测***和数据处理***等组成，在以上***正常工作的情况下，样品采集和进样的稳定性将直接影响到分析检测的结果。因此，样品采集对气相色谱仪的检测结果的准确性具有非常重要的意义。

目前液体样品的采集可通过注射器直接进样，这种进样方式简便、操作灵活，但当分析样品为易挥发、易水解、有毒及腐蚀性等特殊性质的液体时存在以下几个方面的缺点，首先因样品挥发或水解导致样品不具代表性，造成分析结果不准确、重现性差；其次有毒、有腐蚀性样品会使分析人员受伤害、分析仪器受腐蚀。如样品易水解，产生的水解物还经常使进样针头堵塞，给分析操作带来困难；再次易挥发的有毒有害组分会对仪器及工作环境造成污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于气相色谱仪的液体进样装置，该装置克服至少一种以上存在的问题，使用密闭的进样体系使样品的测量更加准确，降低了生产成本，且安全可靠，使用寿命较长。

根据本发明的一种用于气相色谱仪的液体进样装置，包括：压力调节阀，压力调节阀与第一路氮气源连通；气体切换阀，气体切换阀与第二路氮气源连通，其中气体切换阀的第一端与气相色谱仪的液体进样阀样品入口相连通；和用于容纳液体样品的样品瓶，样品瓶的第一端与压力调节阀连通，第二端与气体切换阀连通。该用于气相色谱仪的液体进样装置为密闭体系，可以通过气体切换阀实现状态切换，保证了液体样品的完整性进而提高了分析结果的准确性。此外，其不但可进样普通的液体样品，而且还适于空气中不稳定（例如，易水解或挥发的液体样品）、具有腐蚀性或毒性的液体样品，因而成本经济、安全可靠、易于操作、且不会对操作人员和环境造成伤害。

在一个实施例中，液体进样装置还包括气体支路，气体支路连接在压力调节阀和气体切换阀之间且与样品瓶并联设置。气体切换阀为四通阀且具有第一至第四阀口，第一阀口分别与样品瓶和气体支路连通，第二阀口与气相色谱仪的液体进样阀样品入口连通，第三阀口与第二路氮气连通，且第四阀口与外部的废液管路连通。通过第一至第四阀口的设置，气体在四通阀中可由不同的阀口进入不同的连接装置，从而可以通过四通阀位置的变化而实现该进样装置状态的切换，确保进样的精确和最终检测结果的准确性。此外，气体支路的设置可在现场取样或实验室分析结束时对样品瓶两端的管路结构进行吹扫，以防止残留液体样品水解造成堵塞。

在一个实施例中，液体进样装置还包括第一阀，第一阀设置在压力调节阀与样品瓶之间。

在一个实施例中，样品瓶与气体切换阀之间设置有第二阀，第一阀、第二阀和样品瓶与气体支路并联设置。

在一个实施例中，液体进样装置还包括第三阀，第三阀设置在气体支路上。

在一个实施例中，液体进样装置还包括压力表，压力表设在压力调节阀的下游，且位于第一阀和第三阀的上游。通过压力表与压力调节阀之间的协作，可以控制液体进样装置中压力的恒定，以保证每次进样的一致性。由此，避免了手动操作中的力度、速度和进样量的不可控性，使气相色谱仪中进样的液体样品的检测结果的稳定性得到保证。且在液体进样装置内压力过大时，还可根据其显示，及时进行降压以防止整个管路的***，从而确保了操作人员的人身安全，提高了液体进样装置的安全可靠性。

在一个实施例中，液体进样装置还包括第四阀，其中第四阀设置在气体切换阀与第二路氮气源之间。

在一个实施例中，第一至第四阀和压力调节阀均为针型阀。

在一个实施例中，样品瓶的第一端与压力调节阀通过第一快速插拔接头相连通，第二端与气体切换阀通过第二快速插拔接头连通。通过快速插拔接头，样品瓶可快速地从该液体进样装置拆卸和安装，或直接地与工艺上的取样***连接或拆卸，因而可最大程度避免样品被污染，提高气相色谱仪的分析的精确性。

在一个实施例中，样品瓶的第二端与气体切换阀之间的连通管路至少部分透明。透过透明的管路，液体样品从进样装置到气体切换阀的过程可以由外部观察到，更易于操作人员进行操作。此外，当观察到进样发生异常时，也更容易及时进行处理。

根据本发明的一些实施例，所述液体进样装置的气体切换阀具有两个相互独立的位置：即用于向气相色谱仪进样的进样位置，以及用于对液体进样装置进行吹扫的吹扫位置。通过这两个独立的位置，液体样品的进样与对整个液体进样装置的内部管路的吹扫可以分别独立地进行，这一方面使进样的效率更高由此保证后续的气相色谱仪对液体样品测量的准确性，另一方面也利于对液体进样装置的维护因此可以延长该液体进样装置的使用寿命。

本发明的另一方面提供了一种使用以上描述的液体进样装置向气相色谱仪进样液体样品的方法，包括以下步骤：将气体切换阀设置为吹扫位置，使来自第一路氮气源与第二路氮气源的第一路氮气与第二路氮气在液体进样装置中置换，以便实现对液体进样装置的吹扫；将气体切换阀切换为进样位置，使样品瓶中的液体样品经过气体切换阀进入气相色谱仪。

在本发明的一些实施例中，向气相色谱仪进液体样品的方法还包括回收剩余液体样品的步骤。即，在进样完成以后，将气体切换阀切换为吹扫位置，通入第一路氮气和第二路氮气，然后从废液管路收集剩余的液体样品。

附图说明

另外的适于本发明的装置和方法的特征和优点将从下列多个实施例的描述中显得更明显，用于说明而非限制的目的，其中：

图1为根据本发明的一个实施例的液体进样装置的示意图；

图2为根据本发明的一个实施例的液体进样装置的气体切换阀在进样位置的示意图；

图3为根据本发明的一个实施例的液体进样装置的气体切换阀在吹扫位置的示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明的用于气相色谱仪的液体进样装置和进样方法将结合图1-3在以下进行详细说明。

如图1所示，液体进样装置包括：与第一路氮气源（如图1中箭头E所示）连通的压力调节阀1、与第二路氮气源（如图1中箭头F所示）连通的气体切换阀11和用于容纳液体样品的样品瓶6。样品瓶6的第一端与压力调节阀1连通，第二端与气体切换阀11连通。气体切换阀11的第一端与气相色谱仪的液体进样阀样品入口（未示出，其位置如图1中箭头G所示）相连通。在本发明的一个实施例中，气体切换阀11的第一端通过气相色谱仪的液体进样阀（图未示出）与气相色谱仪的液体进样阀样品入口连通。

本领域的技术人员可以理解，样品瓶6可以用不锈钢制成，且样品瓶6内部可以涂有Teflon涂层，以改进其抗腐蚀性。由此，在所进样的样品为腐蚀性的液体样品时，涂有Teflon涂层的样品瓶可长时间的容纳该样品且不影响液体样品的性能，从而增加了液体进样装置的使用寿命，进一步确保液体样品的分析结果的准确性。

在本发明的一个实施例中，如图1所示，液体进样装置还包括气体支路7。气体支路7连接在压力调节阀1和气体切换阀11之间且与样品瓶6并联设置。如图1-3所示，气体切换阀11为四通阀且具有第一至第四阀口A、B、C和D。第一阀口A分别与样品瓶6和气体支路7连通，第二阀口B与气相色谱仪的液体进样阀样品入口连通，第三阀口C与第二路氮气连通，且第四阀口D与外部的废液管路（未示出，其位置如图1中箭头H所示）连通。

优选地，液体进样装置还包括设置在气体支路7上的第三阀3。通过第三阀3的开启与闭合，可以控制气体支路7和与其并联的样品瓶所在的管路的连通和断开。气体支路7使得进入其中的第一路氮气和/或第二路氮气分为：1）使样品流出的动力气，2）吹扫样品瓶两端的管路结构的置换气。

如图1所示，在根据本发明的一个实施例中，液体进样装置还包括设置在压力调节阀1与样品瓶6之间的第一阀5。进一步地，样品瓶6与气体切换阀11之间还可以设置有第二阀8，此时第一阀5、第二阀8和样品瓶6组成的管路与气体支路7并联设置。这样，通过第一阀5和第二阀8的设置，可以便于样品瓶6的与液体进样装置的拆卸和安装，而且利于对缓冲支路7进行单独地吹扫。

根据本发明的一个优选实施例，液体进样装置还可以包括压力表2。如图1所示，压力表2设在压力调节阀1的下游，且位于第一阀5和第三阀3的上游。本领域内普通技术人员可以理解的是，在本发明的描述中，术语“上游”指的是沿氮气气体的流向的上游，而术语“下游”指的是沿氮气气体的流向的下游，其中氮气气体的流向在图中以箭头示出。压力表2用于指示液体进样装置中的气体（例如第一路氮气和/或第二路氮气）的压力。

可选地，液体进样装置还包括第四阀12。第四阀12设置在气体切换阀11与第二路氮气源之间，以控制第二路氮气的通入。

如图1所示，在本发明的一些可选实施例中，样品瓶6的第一端与压力调节阀1通过第一快速插拔接头4相连通，第二端与气体切换阀11通过第二快速插拔接头9连通。在一些实施例中，第一和第二快速接头4和9可直接与车间工艺管线上的密闭取样***连接以将样品导出至样品瓶6，这可最大程度的避免液体样品被污染，从而提高了待分析样品的完整性，以进一步确保分析结果的稳定性。

优选地，样品瓶6的第二端与气体切换阀11之间的连通管路至少部分透明。例如，样品瓶6与气体切换阀11之间的连接管路（例如，图1中标号10所表示的管路）可以聚四氟乙烯（PFA）制成。这样，PFA的透明性能使操作人员可以清楚地观察到液体样品的流动情况，因而更加方便操作。

在本发明的一些优选实施例中，第一至第四阀5、8、3和12和压力调节阀1均为针型阀。当然，本领域的技术人员可以了解到，也可以采用其他形式的阀，如电磁阀等实现本发明中阀的功能，而不限于此。

在本发明的实施例中，所有的部件都可以用不锈钢制成。本领域的技术人员可以了解到，该液体进样装置可以用任何保证其密闭性、抗腐蚀性和其他性能的材料制成，而不偏离本发明的保护范围。

根据本发明的一些实施例，所述液体进样装置的气体切换阀11具有两个相互独立的位置：即用于向气相色谱仪进样的进样位置，如图2所示，以及用于对液体进样装置进行吹扫的吹扫位置，如图3所示。由此，对液体进样装置的吹扫与向气相色谱仪进样可以分别独立的完成。

以下将说明本发明的另一方面提供的向气相色谱仪进样液体样品的方法。

根据本发明的使用以上描述的气体进样装置向气相色谱仪进样液体样品的方法，包括以下步骤：将气体切换阀11设置为图3所示的吹扫位置，使来自第一路氮气源与第二路氮气源的第一路氮气与第二路氮气在液体进样装置中置换，以便实现对液体进样装置的吹扫；将气体切换阀11切换为图2所示进样位置，使样品瓶中的液体样品经过气体切换阀进入气相色谱仪。

优选地，在进样完毕后，将气体切换阀11切换回到吹扫装置，再次使用第一路氮气与第二路氮气对液体进样装置进行吹扫，并在废液管路中收集剩余的液体样品。

以下将结合附图1-3详细说明本发明的实施例的进样液体样品的方法以及本发明的液体进样装置的操作步骤。

首先，打开压力调节阀1、第三阀3和第四阀12，并将气体调节阀11设置为图3所示的吹扫位置。从箭头E和F所示的方向向液体进样装置中通入高纯氮气，对密闭的液体进样装置的整个管路进行吹扫，让两路氮气在液体进样装置中充分置换。如图3所示，其中一路氮气从第一阀口A进入气体切换阀11，进而通过第四阀口D排入废液管路，而另一路氮气从第三阀口C进入气体切换阀11，进而通过第二阀口B进入与气相色谱仪连通的液体进样阀而被排出。

吹扫完毕后，关闭第三阀3和第四阀12，再先后打开第一阀5和第二阀8。调节压力调节阀1至恒定的进样压力（适合进样的恒定压力，例如小于0.1MPa）。将气体切换阀11调节至图2所示的进样位置，液体在液体进样装置的全密闭环境下，从第一阀口A进入气体切换阀，进而通过第二阀口B进入气相色谱仪的液体进样阀进行定量冲洗，当开启液体进样阀后，液体样品被载气引入色谱***进行检测。

进样完毕后，将气体切换阀11调节为图3所示的吹扫位置，将从废液管路收集剩余液体样品。完毕后，关闭第三阀3和第四阀12，对样品瓶6和气体切换阀11组成的管路进行充分的吹扫置换。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (2)

1.一种用于气相色谱仪的液体进样装置，其特征在于，包括：

压力调节阀，所述压力调节阀与第一路氮气源连通；

气体切换阀，所述气体切换阀与第二路氮气源连通，其中所述气体切换阀的第一端与所述气相色谱仪的液体进样阀样品入口相连通；

用于容纳液体样品的样品瓶，所述样品瓶的第一端与所述压力调节阀连通，第二端与所述气体切换阀连通；和

气体支路，所述气体支路连接在所述压力调节阀和所述气体切换阀之间且与所述样品瓶并联设置；

所述气体切换阀为四通阀且具有第一至第四阀口，所述第一阀口分别与所述样品瓶和气体支路连通，所述第二阀口与所述气相色谱仪的液体进样阀样品入口连通，所述第三阀口与所述第二路氮气源的第二路氮气连通，且所述第四阀口与外部的废液管路连通，当所述气体切换阀设在吹扫位置时，来自所述第一路氮气源的第一路氮气与所述第二路氮气源的第二路氮气在所述液体进样装置中置换，以便实现对所述液体进样装置的吹扫，

其中所述液体进样装置还包括：

第一阀，所述第一阀设置在所述压力调节阀与所述样品瓶之间；

第二阀，所述第二阀设置在所述样品瓶与所述气体切换阀之间，所述第一阀、第二阀和所述样品瓶与所述气体支路并联设置；

第三阀，所述第三阀设置在所述气体支路上；

压力表，所述压力表设在所述压力调节阀的下游，且位于所述第一阀和所述第三阀的上游；以及

第四阀，其中所述第四阀设置在所述气体切换阀与第二路氮气源之间，

所述第一至第四阀和所述压力调节阀均为针型阀；

所述样品瓶的第一端与所述压力调节阀通过第一快速插拔接头相连通，第二端与所述气体切换阀通过第二快速插拔接头连通；

所述样品瓶的第二端与所述气体切换阀之间的连通管路至少部分透明；

所述气体切换阀具有相互独立的两个位置：进样位置，用于向所述气相色谱仪进样，和吹扫位置，用于对所述液体进样装置进行吹扫；

所述气体切换阀在所述吹扫位置时，所述第一路氮气源和所述第二路氮气源用于吹扫所述液体进样装置的管路；

所述气体切换阀在进样位置时，所述第一路氮气源用于将液体样品引入所述气相色谱仪。

2.一种使用根据权利要求1所述的液体进样装置向气相色谱仪进样液体样品的方法，包括以下步骤：

将所述气体切换阀设置为吹扫位置，使来自所述第一路氮气源与第二路氮气源的第一路氮气与第二路氮气在所述液体进样装置中置换，以便实现对所述液体进样装置的吹扫，和将所述气体切换阀切换为进样位置，使所述样品瓶中的所述液体样品经过所述气体切换阀进入所述气相色谱仪；

所述方法还包括在所述液体样品进入所述气相色谱仪之后，对所述液体进样装置内的剩余液体样品进行吹扫处理。