CN103233258B

CN103233258B - 一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法

Info

Publication number: CN103233258B
Application number: CN201310157270.9A
Authority: CN
Inventors: 狄士春; 喻杰
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2013-04-28
Filing date: 2013-04-28
Publication date: 2016-02-17
Anticipated expiration: 2033-04-28
Also published as: CN103233258A

Abstract

一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，它涉及一种在镁、铝、钛等轻金属及其合金表面制备致密性增强型陶瓷膜层的方法。本发明是要解决微弧氧化表面处理技术在铝、镁、钛等轻金属及其合金表面制备陶瓷膜层时不能同时具备低能耗和膜层高性能的问题。方法：一、基体材料的预处理；二、配制工作液；三、微弧氧化处理；四、激光重熔处理MAO膜层；即得具有致密性增强型陶瓷膜层的样件。本发明制备的膜层与基体结合力好、组织致密、孔隙率低、硬度高且防腐和耐磨性能好；孔隙率可降至3%以下，硬度值可提高至未经激光重熔处理的原MAO膜层的两倍。本发明可用于在镁、铝、钛等轻金属及其合金表面制备致密性增强型陶瓷膜层。

Description

一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法

技术领域

本发明涉及一种在镁、铝、钛等轻金属及其合金表面制备致密性增强型陶瓷膜层的方法。

背景技术

微弧氧化表面处理技术在铝、镁、钛等轻金属及其合金表面制备的陶瓷膜层与基体具有较好的结合力，大幅度的提高表面硬度，能改善基体的耐磨、防腐、绝缘和隔热性能，且工作液为环保型，反应在常温、常压下进行，因此，该技术具有较好的应用前景。目前，制约微弧氧化技术应用的主要障碍为工艺的高能耗，尤其是在制备表面硬度高的膜层此问题表现尤为突出，微弧氧化过程大部分时间为微弧放电阶段，如铝合金材料微弧放电电压通常在380V～550V之间，电流密度8A/dm²～20A/dm²之间，硬质膜层处理时间通常在90min以上，长时间的高压放电过程使得微弧氧化能耗高，使其成本较高，并且膜层外部留下大量的放电通道，形成疏松多孔的组织，且主要由非结晶相的基体氧化物组成，内部致密层的耐磨、防腐等性能较好，但致密层通常占整体膜层的比例不高，致密层生长得较厚又需延长处理时间，消耗较多的能量，因此，膜层性能和能耗成为一对矛盾，制约着微弧氧化技术的工程应用。

发明内容

本发明是要解决微弧氧化表面处理技术在铝、镁、钛等轻金属及其合金表面制备陶瓷膜层时不能同时具备低能耗和膜层高性能的问题，而提供一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法。

本发明一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，按以下步骤进行：

一、基体材料的预处理：选择300^#砂纸～2000^#砂纸中的两种或者其中两种以上型号砂纸对基体材料进行逐级打磨，再将打磨后的基体材料水洗3min～5min，再用浓度为20g/L～100g/L的NaOH溶液碱洗5min～10min，将碱洗后的基体材料放入丙酮或无水乙醇中，经频率为24KHz～40KHz的超声波清洗1min～3min，最后在去离子水中清洗2min～5min后，风干或晾干，得到预处理后的基体材料；

二、配制工作液：将主成膜剂、pH值调节剂、稳定剂、着色剂和着色均匀剂加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，得到pH为8～10的工作液；其中所述工作液中主成膜剂的浓度为5g/L～100g/L，所述工作液中稳定剂的浓度为1g/L～10g/L，所述工作液中着色剂的浓度为3g/L～15g/L，所述工作液中着色均匀剂的浓度为1g/L～5g/L；

三、微弧氧化处理：将步骤一预处理后的基体材料置于步骤二配制的工作液中，以步骤一预处理后的基体材料为正极，工作液槽体作为负极，采用恒流方式或恒压方式处理20min～60min，处理过程中保持工作液温度为30℃～50℃，得到膜层厚度在10μm以上的工件，然后将工件在去离子水中进行清洗3min～10min，最后置于无水乙醇中，经频率为24KHz～40KHz的超声波清洗5min～10min后，自然晾干或者在温度为30℃～50℃的条件下干燥5min～30min，即得到微弧氧化处理后的样件；

四、激光重熔处理MAO膜层：将步骤三制备的微弧氧化处理后的样件装卡至激光机床工作台上，用Nd:YAG激光器或CO₂激光器产生的高能激光束对微弧氧化处理的样件进行表面重熔处理，激光束扫描路径为单层路径扫描方式、网格循环方式或螺旋线循环方式，设置光斑能量密度为50J/mm²～400J/mm²，得到激光重熔后的样件，然后对激光重熔后的样件的膜层进行抛光或打磨处理，即得到具有致密性增强型陶瓷膜层的样件。

本发明的工作原理：在工件阳极和槽体阴极之间采用无污染的导电液作为工作液，施加高压脉冲，让工件表面产生等离子体放电，在放电通道内形成高温高压环境，通道附近的材料融化和氧化后，在原位生长出基体氧化物陶瓷，使得膜层和基体形成较好的结合力，但初期膜层硬度较低；激光重熔过程中，在激光束高能辐射作用下，光斑区域的微孔微裂纹等表面缺陷处吸取激光能量较多，高密度的热能使此处先形成许多微小熔池，激光持续输入能量后，熔池将往外生长、扩张，相邻熔池将会汇合，形成较大的重熔区，重熔区内的熔融物在高温条件下发生相变，生成硬度较高的陶瓷相物质，同时熔融物质流入疏松膜层内的气孔和空隙内，疏松膜层被加热至其熔点后开始融化，形成重熔层，冷却后MAO疏松层变为组织致密的重熔层。

本发明的优点：一、本发明基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，在基体表面可制备结合力好、组织致密、孔隙率低、硬度高且防腐和耐磨性能好的膜层；二、本发明激光重熔后改善MAO膜层的微观形貌，使疏松层组织变得致密，提高膜层中高温陶瓷相比例，提高膜层表面硬度，增强膜层的防腐和耐磨等陶瓷性能，同时极大的降低微弧氧化处理时间和能源消耗；三、本发明环保无污染；四、现有微弧氧化表面处理技术在铝、镁、钛等轻金属及其合金表面制备陶瓷膜层孔隙率在20%以上，而本发明对微弧氧化膜层进行激光重熔处理后孔隙率可降至3%以下，硬度值可提高至未经激光重熔处理的原MAO膜层的两倍。

附图说明

图1为具体实施方式一中步骤四激光重熔处理MAO膜层的***原理图；

图2为具体实施方式一中步骤四激光重熔处理MAO膜层过程中激光束扫描路径为单层路径扫描方式时激光束扫描轨迹示意图；

图3为具体实施方式一中步骤四激光重熔处理MAO膜层过程中激光束扫描路径为网格循环方式时激光束扫描轨迹示意图；

图4为具体实施方式一中步骤四激光重熔处理MAO膜层过程中激光束扫描路径为螺旋线循环方式时激光束扫描轨迹示意图；

图5为本试验步骤三制备的微弧氧化处理后的样件的膜层截面微观形貌图；

图6为本试验制备的具有致密性增强型陶瓷膜层的样件的膜层截面形貌图。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1～图4，本实施方式一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，按以下步骤进行：

本实施方式步骤一中打磨的目的是为了除去基体材料表面划痕、氧化膜和污渍；步骤一中水洗的目的是除污；步骤一中用浓度为20g/L～100g/L的NaOH溶液碱洗的目的是除油；步骤一中将碱洗后的基体材料放入丙酮或无水乙醇中超声波清洗的目的是为了进一步去除油渍和污物；步骤一中用去离子水清洗的目的是为了去除表面的残留物质。

本实施方式步骤二中主成膜剂的浓度越高，膜层生长速度越快，一定时间内成膜越厚，膜层表面也越粗糙度，膜层的孔隙尺寸也越大；步骤二中添加着色剂是为了加深膜层的颜色，增强膜层表面光滑区域对激光束能量的吸收作用，膜层表面的微孔对激光能量呈现高吸收率，膜层表面黑化或者加深颜色可降低膜层表面孔隙处和非孔隙区域的温差，降低膜层内应力，且使得重熔的均匀一致性好。

本实施方式步骤三制备的微弧氧化处理后的样件膜层厚度在15um以上，硬度超过300HV。

本实施方式步骤四中对激光重熔后的样件的膜层用2000^#以上砂纸进行打磨处理。

本实施方式步骤四中激光重熔能在激光束热作用下改变材料的微观形貌和相组成，激光重熔微弧氧化膜层后，封孔效果好，尤其是减少微弧氧化膜层中贯穿膜层表面和基体的通孔，使得膜层的防腐性能提高；重熔后膜层的组织变得致密，高温陶瓷相比例提高，硬度提升，耐磨性得到改善。激光重熔过程中，膜层熔融物的热量传递介质为空气和内部陶瓷膜层，不同于能快速降温的微弧氧化工作液环境，激光重熔能量利用率较高，且外部疏松层重熔后即为有效功能膜层，可以降低微弧氧化阶段制备膜层的厚度，因此，结合微弧氧化与激光重熔工艺可以降低能耗，提高膜层致密层的比例，膜层与基体还具有较好的结合力。在激光重熔处理过程中，激光头按照预设路径扫描MAO涂层，设置合理的激光输出功率、焦距和扫描速度，使得激光光斑能量密度介于涂层材料熔融下限阈值和涂层热损伤阈值之间，重熔过程既不破坏性的烧结MAO涂层也不因输入MAO涂层的能量不足而未达到重熔效果，重熔过程在密封、高压环境中效果更佳。

本实施方式步骤四中激光能量密度由激光器输出功率，激光扫描速度以及激光束在膜层上形成的光斑的面积三个参数决定，在其他参数不变的情况下，激光器输出功率决定了辐射区域的膜层温度，为了达到重熔效果又不影响基体材料的组织，要求光斑区域膜层的激光加热温度在其熔点附近；扫描速度影响了光斑熔融物质的保温时间，适当降低扫描速度有利于相变的发生，提高晶体陶瓷相材料的生成；设置激光重熔参数如下：调节Z轴坐标，使得激光焦距至膜层表面距离为10mm～15mm，激光功率为20W～300W，激光扫描速度为2mm/s～100mm/s。

本实施方式制备的具有致密性增强型陶瓷膜层的样件的激光重熔层厚度在5μm以上，激光重熔后膜层硬度大于800HV。

图1为本实施方式步骤四激光重熔处理MAO膜层的***原理图，***由激光器、聚焦透镜、工作台和X/Y/Z轴及其数控***组成。

图2为本实施方式步骤四激光重熔处理MAO膜层过程中激光束扫描路径为单层路径扫描方式时激光束扫描轨迹示意图；激光束扫描路径为单层路径扫描方式，如图2所示的路径规划，激光光斑循环扫描，按照小于光斑直径的步距前行，直至预设的重熔表面完全被处理，其中保持相邻扫描带之间的重叠率为10～50%。

图3为本实施方式步骤四激光重熔处理MAO膜层过程中激光束扫描路径为网格循环方式时激光束扫描轨迹示意图；激光束扫描路径为网格循环方式，如图3所示的路径规划，激光光斑循环扫描，按照小于光斑直径的步距前行，直至预设的重熔表面完全被处理，其中保持相邻扫描带之间的重叠率为10%～50%。

图4为本实施方式步骤四激光重熔处理MAO膜层过程中激光束扫描路径为螺旋线循环方式时激光束扫描轨迹示意图；激光束扫描路径为螺旋线循环方式，如图4所示的路径规划，激光光斑循环扫描，按照小于光斑直径的步距前行，直至预设的重熔表面完全被处理，其中保持相邻扫描带之间的重叠率为10%～30%。

本实施方式的工作原理：在工件阳极和槽体阴极之间采用无污染的导电液作为工作液，施加高压脉冲，让工件表面产生等离子体放电，在放电通道内形成高温高压环境，通道附近的材料融化和氧化后，在原位生长出基体氧化物陶瓷，使得膜层和基体形成较好的结合力，但初期膜层硬度较低；激光重熔过程中，在激光束高能辐射作用下，光斑区域的微孔微裂纹等表面缺陷处吸取激光能量较多，高密度的热能使此处先形成许多微小熔池，激光持续输入能量后，熔池将往外生长、扩张，相邻熔池将会汇合，形成较大的重熔区，重熔区内的熔融物在高温条件下发生相变，生成硬度较高的陶瓷相物质，同时熔融物质流入疏松膜层内的气孔和空隙内，疏松膜层被加热至其熔点后开始融化，形成重熔层，冷却后MAO疏松层变为组织致密的重熔层。

本实施方式基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，在基体表面可制备结合力好、组织致密、孔隙率低、硬度高且防腐和耐磨性能好的膜层。

本实施方式激光重熔后改善MAO膜层的微观形貌，使疏松层组织变得致密，提高膜层中高温陶瓷相比例，提高膜层表面硬度，增强膜层的防腐和耐磨等陶瓷性能，同时极大的降低微弧氧化处理时间和能源消耗。

本实施方式环保无污染。

现有微弧氧化表面处理技术在铝、镁、钛等轻金属及其合金表面制备陶瓷膜层孔隙率在20%以上，而本发明对微弧氧化膜层进行激光重熔处理后孔隙率可降至3%以下，硬度值可提高至未经激光重熔处理的原MAO膜层的两倍。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的基体材料为镁、铝、钛、镁合金、铝合金或钛合金。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的主成膜剂Na₂SiO₃、NaAlO₂、Na₃PO₄和(NaPO₃)₆中的一种或其中几种的混合物；步骤二中所述的pH值调节剂为KOH或NaOH；步骤二中所述的稳定剂为KF或NaF；步骤二中所述的着色剂为钨酸钠、偏钒酸铵、硫酸铜或H₃BO₃；步骤二中所述的着色均匀剂为乙二胺四乙酸二钠(ETDA-2Na)。其它与具体实施方式一或二相同。

本实施方式所述的主成膜剂为混合物时，各组分之间按任意比例混合。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的恒流方式具体操作过程如下：在正向电流密度范围为3A/dm²～40A/dm²、负向电流密度范围为1A/dm²～8A/dm²、频率为50Hz～1000Hz和占空比为10%～70%的条件下处理20min～60min。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的恒流方式为双极性恒流模式或单极性恒流模式；所述双极性恒流模式具体操作过程如下：在正向电流密度为3A/dm²～30A/dm²，负向电流密度为1A/dm²～5A/dm²，电源频率为50Hz～1000Hz，负向占空比为10%～40%，正向占空比为10%～40%和脉冲间隙为10%～30%的条件下处理20min～60min；所述单极性恒流模式具体操作过程如下：在正向电流密度为3A/dm²～30A/dm²，频率为50Hz～1000Hz和正向占空比为10%～50%的条件下处理20min～60min。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的恒压方式具体操作过程如下：在正向电压范围为400V～600V，负向电压范围为60V～200V，频率为50Hz～1000Hz和占空比为10%～70%的条件下处理20min～60min。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述的恒压方式为单极性恒压模式或双极性恒压模式。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：所述单极性恒压模式具体操作过程如下：在频率为50Hz～1000Hz，正向占空比为10%～50%，电源电压从300V逐级提高，最终将电压升至为450V～600V的条件下处理20min～60min。其它与具体实施方式七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是：所述双极性恒压模式具体操作过程如下：在频率为50Hz～1000Hz，正向占空比为10%～40%，负向占空比为10%～40%，正向电压从300V逐级提高，最终将正向电压升至450V～600V，负向电压从60V逐级提高，最终将负向电压升至80V～100V的条件下处理20min～60min。其它与具体实施方式七相同。

采用下述试验验证本发明的效果：

试验一：结合图1和图2，一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，按以下步骤进行：

一、基体材料的预处理：用600^#、1000^#和2000^#砂纸对铝合金逐级打磨，再将打磨后的铝合金水洗5min，再用浓度为60g/L的NaOH溶液碱洗8min，将碱洗后的铝合金放入丙酮中，经频率为40KHz的超声波清洗3min，最后在去离子水中清洗5min后，晾干，得到预处理后的铝合金；

二、配制工作液：将Na₂SiO₃、(NaPO₃)₆、KOH、KF、钨酸钠和乙二胺四乙酸二钠加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，得到pH为8的工作液；其中所述工作液中为20g/L，所述工作液中为8g/L，所述工作液中KF的浓度为5g/L，所述工作液中钨酸钠的浓度为5g/L，所述工作液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为3g/L；

三、微弧氧化处理：将步骤一预处理后的铝合金置于步骤二配制的工作液中，以步骤一预处理后的铝合金为接电源正极，装有工作液的不锈钢槽体接电源负极，采用双极性恒流模式，其中正向电流10A，负向电流4A，频率500Hz，负向占空比40%，正向占空比40%，脉冲间隙为20%，处理40min，处理过程中保持工作液温度为30℃～35℃，得到膜层厚度在18μm的工件，然后利用线切割机床将工件分割成尺寸为15mm×15mm的样件，将样件在去离子水中进行清洗8min后，最后置于无水乙醇中，经频率为40KHz的超声波清洗10min，直至表面洁净后于温度为50℃干燥的条件下干燥20min，即得到微弧氧化处理后的样件；

四、激光重熔处理MAO膜层：将步骤三制备的微弧氧化处理后的样件装卡至激光机床工作台上，对微弧氧化处理后的样件采用Nd:YAG激光器进行表面重熔处理，激光束扫描路径为单层路径扫描方式，如图2所示，激光重熔参数如下：激光束焦点至膜层表面距离为12mm，激光功率23W，扫描速度为2mm/s～10mm/s，激光扫描重叠率为50%，得到激光重熔后的小样件，然后对激光重熔后的样件的膜层进行打磨处理，即得到具有致密性增强型陶瓷膜层的样件。

本试验步骤一中所述的铝合金型号为6082，尺寸为100mm×50mm×4mm。

MAO电源为哈尔滨迪斯数控设备有限公司研制，激光器是英国GUS公司生产的，型号为LUMONICSJK700。

采用美国FEI公司生产的SIRION扫描电子显微镜(SEM)检测本试验步骤三制备的微弧氧化处理后的样件膜层的表面和截面的微观形貌，检测结果如图5所示，图5为本试验步骤三制备的微弧氧化处理后的样件的膜层截面微观形貌图，由图5可知，微弧氧化处理后的样件的膜层变现为疏松多孔，致密层薄且组织内部多裂纹等特征，经ImageJ2x图像处理软件分析后得到其孔隙率为25.01%。

采用美国FEI公司生产的SIRION扫描电子显微镜(SEM)检测本试验制备的具有致密性增强型陶瓷膜层的样件膜层的表面和截面的微观形貌，检测结果如图6所示，图6为本试验制备的具有致密性增强型陶瓷膜层的样件的膜层截面形貌图，由图6可知，进行激光重熔处理后得到的具有致密性增强型陶瓷膜层的样件膜层内部的气孔和裂纹数目减少，致密性明显提高，膜层表面也变得光滑，经ImageJ2x图像处理软件分析后得到其孔隙率为2.11%。

采用日本朱氏社所的DUH-W201S超显微硬度计检测本试验步骤三制备的微弧氧化处理后的样件的膜层硬度和本试验制备的具有致密性增强型陶瓷膜层的样件的膜层硬度，检测数据如下：本试验步骤三制备的微弧氧化处理后的样件的膜层硬度为432HV，本试验制备的具有致密性增强型陶瓷膜层的样件的膜层硬度为963HV，可知，经过激光重熔处理MAO膜层后，硬度提高了123%。

Claims

1.一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，其特征在于基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法是按以下步骤进行的：

四、激光重熔处理MAO膜层：将步骤三制备的微弧氧化处理后的样件装卡至激光机床工作台上，用Nd:YAG激光器或CO₂激光器产生的高能激光束对微弧氧化处理的样件进行表面重熔处理，激光束扫描路径为单层路径扫描方式、网格循环方式或螺旋线循环方式，设置光斑能量密度为50J/mm²～400J/mm²，得到激光重熔后的样件，然后对激光重熔后的样件的膜层进行抛光或打磨处理，即得到具有致密性增强型陶瓷膜层的样件；

步骤二中所述的主成膜剂Na₂SiO₃、NaAlO₂、Na₃PO₄和(NaPO₃)₆中的一种或其中几种的混合物；步骤二中所述的pH值调节剂为KOH或NaOH；步骤二中所述的稳定剂为KF或NaF；步骤二中所述的着色剂为钨酸钠、偏钒酸铵、硫酸铜或H₃BO₃；步骤二中所述的着色均匀剂为乙二胺四乙酸二钠。

2.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的基体材料为镁、铝、钛、镁合金、铝合金或钛合金。

3.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的恒流方式具体操作过程如下：在正向电流密度范围为3A/dm²～40A/dm²、负向电流密度范围为1A/dm²～8A/dm²、频率为50Hz～1000Hz和占空比为10％～70％的条件下处理20min～60min。

4.根据权利要求1或3所述的一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，其特征在于所述的恒流方式为双极性恒流模式或单极性恒流模式；所述双极性恒流模式具体操作过程如下：在正向电流密度为3A/dm²～30A/dm²，负向电流密度为1A/dm²～5A/dm²，电源频率为50Hz～1000Hz，负向占空比为10％～40％，正向占空比为10％～40％和脉冲间隙为10％～30％的条件下处理20min～60min；所述单极性恒流模式具体操作过程如下：在正向电流密度为3A/dm²～30A/dm²，频率为50Hz～1000Hz和正向占空比为10％～50％的条件下处理20min～60min。

5.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的恒压方式具体操作过程如下：在正向电压范围为400V～600V，负向电压范围为60V～200V，频率为50Hz～1000Hz和占空比为10％～70％的条件下处理20min～60min。

6.根据权利要求1或5所述的一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，其特征在于所述的恒压方式为单极性恒压模式或双极性恒压模式。

7.根据权利要求6所述的一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，其特征在于所述单极性恒压模式具体操作过程如下：在频率为50Hz～1000Hz，正向占空比为10％～50％，电源电压从300V逐级提高，最终将电压升至为450V～600V的条件下处理20min～60min。

8.根据权利要求6所述的一种基于微弧氧化和激光重熔的致密性增强型陶瓷膜层的制备方法，其特征在于所述双极性恒压模式具体操作过程如下：在频率为50Hz～1000Hz，正向占空比为10％～40％，负向占空比为10％～40％，正向电压从300V逐级提高，最终将正向电压升至450V～600V，负向电压从60V逐级提高，最终将负向电压升至80V～100V的条件下处理20min～60min。