CN103232892A - 一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的制备方法，它是以没有提取薄荷脑的薄荷原油为原料，放入蒸馏塔内进行再次蒸馏。其特征在于包含以下工艺步骤：进油，升温，蒸馏，提取，一段油，二段油，主体精油，本发明的优点：(1)此生产工艺简单，易于操作；(2)所得的精油纯度高，含脑量高，色泽纯正，香气浓；(3)本发明工艺可根据原油成份的不同，通过温度的变化进行分段蒸馏，能将薄荷原油的杂质、水份都蒸馏出去，提高薄荷精油的质量；(4)对分段提取的精油可根据不同的需要配制成的产品。
Description
技术领域：
本发明是属于一种用于物质提取的方法，具体地说是一种用薄荷原油提取薄荷精油的制备方法。
背景技术：
薄荷(mentha hapLocalgx Brip)，为唇形科薄荷属植物，是一种用途广泛的中药材，也是世界上主要香料植物之一。从薄荷茎、叶中提取的薄荷油经加工后可得到薄荷脑和素油。薄荷不仅作为中药可用作驱风、解热、发汗、治疗胃肠道和心血管等疾病。另外，也可用作防腐剂、***、局部麻醉剂、薄荷脑可用作药物的透皮剂，广泛应用于化妆品、食品、烟草工业等。
目前，全球对薄荷类产品的需求，从1990年的15000吨到2005年的30000吨，每年以10％的速度递增，可以看出，薄荷产品在今后的相当长的时间内存在需求旺盛的状况，市场开发前景十分看好。我国产的薄荷，特别是皖北地区产的薄荷气味浓、纯、香，油农库存量大，被誉为“亚洲之香”和“世界香料之王”，深受国际市场欢迎，上世纪八、九十年代中国薄荷占世界份额的90％以上。目前，印度是世界上最大的薄荷生产国，一年收割3-4次，由于气候条件不佳，气温高，生长期短，由于种植水稻，生产时间为75天左右，没有成熟就收割了，杂草多；由于其所含成分单一，香气差，属于行业低端产品，无法与中国薄荷相比；由于内在质量问题，品质无法提升，主要用于来料加工或提取增凉剂使用。阜阳产薄荷每年一至两次收割，香气纯正，薄荷品质将对巩固我国薄荷的行业高端地位，开发深加工产品生产出高端精油系列产品，带动我国农业生产的区域化、产业化，形成具有优势的主导产业和特色产业，培育农产品深加工龙头企业发展有深刻的意见。
目前，国际国内大部分是用冷冻法从薄荷原油中提取薄荷脑，如需高纯度的精油液化，提纯这样既费时费力，又造成环境污染，增强成本，而且也不能保障质量。
发明内容：
针对目前利用冷冻法从薄荷原油中提取薄荷精油的制备方法中存在的工艺缺陷，本发明提供一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的方法，它是以没有提取薄荷脑的薄荷原油为原料，放入蒸馏塔内进行再次蒸馏。其特征在于包含以下工艺步骤：
1、进油。
(1)检查蒸馏釜各阀门是否关闭完好；
(2)启动W3真空泵；
(3)打开原油罐的出油阀，进行负压进油。
2、升温
打开蒸馏釜进气阀，缓慢升温，前期蒸汽压力在1.8-2.2kg，使油充分过热，当釜底温度升到45℃时，启动循环水泵和冷却塔风机，准备开始蒸馏，此时真空度不低于740mmHG。
3、蒸馏
(1)头子油(一段油)
A、在逐渐提高温度的情况下，开始蒸馏需要釜底液温控制在55-65℃，真空度不低于740mmHG，蒸汽压力揣2.8-3.2kg；
B、头子油蒸馏时间为50-70分钟，从视镜看没有水汤时即头子油已蒸馏完。
(2)低沸点油(二段油)
将水和头子油蒸完后，将塔釜内的油进行全回流20-40分钟，之后，调节回流出料比3∶1使之出料，蒸馏时间50-70分钟。此时塔底液温应在75-85℃，塔顶汽温在45-55℃，蒸汽压力达到4kg。
(3)主体精油
A、低沸点油蒸完后，提高塔底液温到85-90℃，塔釜汽温在55-65℃，开始调节出料回流比1∶1使之出料同时缓慢提高蒸汽压力。整个蒸馏时间160-200分钟。
B、三段油全部蒸出后，塔釜汽温80-90℃，塔釜液温在95-100℃，此时调节出料回流比3∶1使之全出料，同时缓慢提高蒸汽压力，使四段油全部蒸出，整个蒸馏时间100-140分钟。
C、四段油蒸完后，塔釜液温在110-125℃，塔顶汽温在95-105℃，调节出料回流比2∶1使之出料，同时缓慢提高蒸汽压力，使五段精油全部蒸出，整个蒸馏过程55-65分钟。
4、当五段精油蒸完后，开始做停车工作，停车时先关闭蒸汽，使蒸馏釜温度慢慢下降，当蒸馏釜的温度降到50℃时，将蒸馏釜内的脚子油打入退料槽，同时关闭循环水、真空泵，整个蒸馏结束。
5、根据客户要求或企业标准要求，最后用五段油进行复配装桶。
本发明的优点：(1)此生产工艺简单，易于操作；(2)所得的精油纯度高，含脑量高，色泽纯正，香气浓；(3)本发明工艺可根据原油成份的不同，通过温度的变化进行分段蒸馏，能将薄荷原油的杂质、水份都蒸馏出去，提高薄荷精油的质量；(4)对分段提取的精油可根据不同的需要配制成的产品。
具体实施方式：
一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的方法，它是以没有提取薄荷脑的薄荷原油为原料，放入蒸馏塔内进行再次蒸馏。其特征在于包含以下工艺步骤：
1、进油。
(1)检查蒸馏釜各阀门是否关闭完好；
(2)启动W3真空泵；
(3)打开原油罐的出油阀，进行负压进油。
2、升温
打开蒸馏釜进气阀，缓慢升温，前期蒸汽压力在1.8-2.2kg，使油充分过热，当釜底温度升到45℃时，启动循环水泵和冷却塔风机，准备开始蒸馏，此时真空度不低于740mmHG。
3、蒸馏
(1)头子油(一段油)
A、在逐渐提高温度的情况下，开始蒸馏需要釜底液温控制在60℃，真空度不低于740mmHG，蒸汽压力控制在3kg；
B、头子油蒸馏时间为60分钟，从视镜看没有水汤时即头子油已蒸馏完。
(2)低沸点油(二段油)
将水和头子油蒸完后，将塔釜内的油进行全回流40分钟，之后，调节回流出料比3∶1使之出料，蒸馏时间60分钟。此时塔底液温应在85℃，塔顶汽温在45℃，蒸汽压力达到4kg。
(3)主体精油
A、低沸点油蒸完后，提高塔底液温到90℃，塔釜汽温在60℃，开始调节出料回流比1∶1使之出料同时缓慢提高蒸汽压力。整个蒸馏时间180分钟。
B、三段油全部蒸出后，塔釜汽温85℃，塔釜液温在100℃，此时调节出料回流比3∶1使之全出料，同时缓慢提高蒸汽压力，使四段油全部蒸出，整个蒸馏时间120分钟。
C、四段油蒸完后，塔釜液温在120℃，塔针汽温在100℃，调节出料回流比2∶1使之出料，同时缓慢提高蒸汽压力，使五段精油全部蒸出，整个蒸馏过程60分钟。
4、当五段精油蒸完后，开始做停车工作，停车时先关闭蒸汽，使蒸馏釜温度慢慢下降，当蒸馏釜的温度降到50℃时，将蒸馏釜内的脚子油打入退料槽，同时关闭循环水、真空泵，整个蒸馏结果。
5、根据客户要求或企业标准要求，最后用五段油进行复配装桶。
Claims (1)
1.一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的制备方法，它是以没有提取薄荷脑的薄荷原油为原料，放入蒸馏塔内进行再次蒸馏的提取方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
(1)进油，①检查蒸馏釜各阀门是否关闭完好；②启动W3真空泵；③打开原油罐的出油阀，进行负压进油；
(2)升温，打开蒸馏釜进气阀，缓慢升温，前期蒸汽压力在1.8-2.2kg，使油充分过热，当釜底温度升到45℃时，启动循环水泵和冷却塔风机，准备开始蒸馏，此时真空度不低于740mmHG；
(3)蒸馏，①头子油(一段油)：A、在逐渐提高温度的情况下，开始蒸馏需要釜底液温控制在55-65℃，真空度不低于740mmHG，蒸汽压力揣2.8-3.2kg；B、头子油蒸馏时间为50-70分钟，从视镜看没有水汤时即头子油已蒸馏完；②低沸点油(二段油)，将水和头子油蒸完后，将塔釜内的油进行全回流20-40分钟，之后，调节回流出料比3∶1使之出料，蒸馏时间50-70分钟，此时塔底液温应在75-85℃，塔顶汽温在45-55℃，蒸汽压力达到4kg；③主体精油，A、低沸点油蒸完后，提高塔底液温到85-90℃，塔釜汽温在55-65℃，开始调节出料回流比1∶1使之出料同时缓慢提高蒸汽压力，整个蒸馏时间160-200分钟；B、三段油全部蒸出后，塔釜汽温80-90℃，塔釜液温在95-100℃，此时调节出料回流比3∶1使之全出料，同时缓慢提高蒸汽压力，使四段油全部蒸出，整个蒸馏时间100-140分钟；C、四段油蒸完后，塔釜液温在110-125℃，塔顶汽温在95-105℃，调节出料回流比2∶1使之出料，同时缓慢提高蒸汽压力，使五段精油全部蒸出，整个蒸馏过程55-65分钟；
(4)当五段精油蒸完后，开始做停车工作，停车时先关闭蒸汽，使蒸馏釜温度慢慢下降，当蒸馏釜的温度降到50℃时，将蒸馏釜内的脚子油打入退料槽，同时关闭循环水、真空泵，整个蒸馏结束；
(5)根据客户要求或企业标准要求，最后用五段油进行复配装桶。
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