CN103232073B - 一种具有重位点阵晶界的纳米氧化铁制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种具有重位点阵晶界的纳米氧化铁制备方法，以高纯度铁片为铁源，先采用喷砂技术处理铁片表面，后在650°C下进行热氧化反应，制得具有重位点阵晶界的花瓣状纳米α-Fe2O3，其电子衍射图中可用两套α-Fe2O3[0001]带轴衍射点，每套衍射点代表一层晶体，两套衍射点通过旋转可以重合，旋转角度为27.80°；晶体间晶界是Σ值为13的重位点阵晶界，花瓣状α-Fe2O3由上下两层完全相同的单晶体组成，其制备工艺简单，原理可靠，成本低，无污染，材料结构新颖，性能优异，应用范围广。

Description

一种具有重位点阵晶界的纳米氧化铁制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种热氧化反应制备具有重位点阵晶界的花瓣状纳米氧化铁（α-Fe2O3）双晶的方法，特别是一种具有重位点阵晶界的纳米氧化铁制备方法，其制备的材料可用作传感器材料、磁记录材料和精细化工原料等。
背景技术：
在通常温度下，α-Fe2O3在铁氧化物中是最稳定的一种化合物。α-Fe2O3是一种典型的半导体材料，带隙为2.1eV，具有廉价、原料丰富、环境友好和高抗腐蚀性等优点。由于量子限域效应、表面效应和小尺寸效应，纳米α-Fe2O3拥有许多独特的物理化学性能。纳米α-Fe2O3的电导对温度、湿度等比较敏感，是一种有发展潜力的传感器材料。此外，由于纳米α-Fe2O3具有良好的硬度和磁性，因而可用作磁性材料和磁性记录材料；纳米α-Fe2O3还具有良好的耐光性、耐候性和化学稳定性，所以又是一种重要的无机颜料和精细化工原料。总之，纳米α-Fe2O3在传感器、磁性材料以及化工等方面有着广泛的应用价值和开发前景。近几年，纳米α-Fe2O3的合成及性质研究是纳米材料领域的一个研究热点。目前，已有不少关于纳米α-Fe2O3形貌和尺寸可控制备的研究成果报道，例如，利用电化学合成法、水热法、溶剂热法等方法制备颗粒状、线状、片状等多种形貌的纳米α-Fe2O3。但这些方法只能对纳米α-Fe2O3的表面形貌和尺寸进行控制，无法很好的控制其内部的微观结构，如晶界、缺陷等。材料的微观结构对材料的物理化学性能有着极其重要的影响，尤其是重位点阵晶界结构可以大幅提高材料的机械性能、电学性能和磁学性能，因此制备具有重位点阵晶界的纳米α-Fe2O3有着重要实际意义。采用热氧化法将高纯度的铁片在高温下氧化反应制备具有重位点阵晶界的花瓣状纳米α-Fe2O3的技术手段目前尚未有报道。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种利用热氧化反应在高纯度铁片上制备具有重位点阵晶界的花瓣状纳米α-Fe2O3的方法，所制得的纳米α-Fe2O3因其具有特殊的重位点阵晶界，而有着优异的物理化学性能。
为了实现上述发明目的，本发明方法以高纯度铁片为铁源，先采用喷砂技术处理铁片表面，增加其表面粗糙度，然后在650°C下进行热氧化反应，制得具有重位点阵晶界的花瓣状纳米α-Fe2O3，其具体步骤包括：
（1）先采用常规喷砂技术，选用直径为180-220μm的石英砂，对纯度为99.99%，长度为5cm，宽度为3cm，厚度为300μm的铁片表面进行喷砂处理，喷砂时间为10s，压力为0.6MPa，所得处理后的铁片表面凹凸不平，表面粗糙度为1.8-3μm；
（2）用去离子水对喷砂处理后的铁片表面进行冲洗，除去石英砂和铁屑等杂质，再将冲洗后的铁片放在超声波清洗器中用乙醇超声清洗5min，获得清洗后的铁片；
（3）将清洗后的铁片在N2环境下进行常规干燥，去除其表面上的杂质，得干燥后的铁片；
（4）再将干燥后的铁片放入常规的管式炉中，通入纯度为99.999%的氧气，调节氧气压力至35kPa，并加热到650°C进行氧化反应，升温速率为15°C/min，氧化时间为1.5h；
（5）使管式炉内维持氧压不变，将铁片缓慢降至室温，降温速率为10°C/min，得到具有重位点阵晶界的纳米α-Fe2O3；该α-Fe2O3的选区电子衍射，衍射图中可以用两套α-Fe2O3带轴衍射点，每套衍射点各代表一层α-Fe2O3晶体，两套衍射点通过旋转可以重合，旋转角度α为27.80°；根据重位点阵理论，绕轴旋转27.80°，所得到的晶体间晶界是Σ值为13的重位点阵晶界，所制得的花瓣状α-Fe2O3由上下两层完全相同的单晶体组成，两层晶体之间的扭转角为27.80°。
本发明方法与现有技术相比，其产品制备工艺简单，原理可靠，生产成本低，无污染，所制得的纳米α-Fe2O3结构新颖，性能优异，应用范围广。
附图说明：
图1为本发明制备的产品的扫描电镜图，其中(a)为扫描电镜俯视图，(b)为扫描电镜截面图。
图2为本发明制备的产品的X射线衍射图。
图3为本发明制备的产品的透射电镜结果示意图，其中(a)为单个α-Fe2O3的透射电镜明场像，(b)为单个α-Fe2O3的选区电子衍射图。
具体实施方式：
下面通过具体实施例并结合附图对本发明方法做进一步阐述。
实施例：
本实施例按照下列具体步骤实施：
（1）先采用常规喷砂技术，选用直径为180-220μm的石英砂，对纯度为99.99%，长度为5cm，宽度为3cm，厚度为300μm的铁片表面进行喷砂处理，喷砂时间为10s，压力为0.6MPa，所得处理后的铁片表面凹凸不平，表面粗糙度为1.8-3μm；
（2）用去离子水对喷砂处理后的铁片表面进行冲洗，除去石英砂、铁屑等杂质，再将冲洗后的铁片放在超声波清洗器中乙醇超声清洗5min，获得清洗后的铁片；
（3）将清洗后的铁片在N2环境下进行常规干燥，去除其表面上的杂质，得干燥后的铁片；
（4）再将干燥后的铁片放入管式炉中，通入纯度为99.999%的氧气，调节氧气压力至35kPa，并加热到650°C进行氧化反应，升温速率为15°C/min，氧化时间为1.5h；
（5）管式炉内维持氧压不变，将铁片缓慢降至室温，降温速率为10°C/min，得到具有重位点阵晶界的纳米α-Fe2O3；
本实施例制备的纳米氧化铁产品经过各种现代技术的测试分析，其结果达到了发明目的效果。图1(a)为产品的扫描电镜俯视图，从图中可以看出铁片上生长出花瓣状结构，且有较大的密度；图1(b)为所得产品的扫描电镜截面图，可以更清晰的看出花瓣状结构。图2为产物的X射线衍射图，通过对比标准卡片，该衍射图恰好可以与α-Fe2O3相匹配，所以花瓣状的产物均为α-Fe2O3；图3(a)为单个α-Fe2O3的透射电镜明场像，边缘的衬度差异可以证明该α-Fe2O3具有双晶片层结构；图3(b)为该α-Fe2O3的选区电子衍射，衍射图中可以用两套α-Fe2O3带轴衍射点，每套衍射点各代表一层α-Fe2O3晶体，两套衍射点通过旋转可以重合，旋转角度α为27.80°；根据重位点阵理论，绕轴旋转27.80°，所得到的晶体间晶界是Σ值为13的重位点阵晶界，所制得的花瓣状α-Fe2O3由上下两层完全相同的单晶体组成，两层晶体之间的扭转角为27.80°。

Claims (1)

1.一种具有重位点阵晶界的纳米氧化铁制备方法，其特征在于：具体步骤包括：
（1）先采用常规喷砂技术，选用直径为180-220μm的石英砂，对纯度为99.99%，长度为5cm，宽度为3cm，厚度为300μm的铁片表面进行喷砂处理，喷砂时间为10s，压力为0.6MPa，所得处理后的铁片表面凹凸不平，表面粗糙度为1.8-3μm；
（2）用去离子水对喷砂处理后的铁片表面进行冲洗，除去石英砂和铁屑杂质，再将冲洗后的铁片放在超声波清洗器中用乙醇超声清洗5min，获得清洗后的铁片；
（3）将清洗后的铁片在N2环境下进行常规干燥，去除其表面上的杂质，得干燥后的铁片；
（4）再将干燥后的铁片放入常规的管式炉中，通入纯度为99.999%的氧气，调节氧气压力至35kPa，并加热到650°C进行氧化反应，升温速率为15°C/min，氧化时间为1.5h；
（5）使管式炉内维持氧压不变，将铁片缓慢降至室温，降温速率为10°C/min，得到具有重位点阵晶界的纳米α-Fe2O3；该α-Fe2O3的选区电子衍射，衍射图中用两套α-Fe2O3带轴衍射点，每套衍射点各代表一层α-Fe2O3晶体，两套衍射点通过旋转能够重合，根据重位点阵理论，绕轴旋转27.80°，所得到的晶体间晶界是Σ值为13的重位点阵晶界，花瓣状α-Fe2O3由上下两层完全相同的单晶体组成，两层晶体之间的扭转角为27.80°。
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Formation of modulated structures in single-crystalline hexagonal a-Fe2O3 nanowires;R. S. Cai et al.;《J Nanopart Res》;20120801;第14卷;第1-11页 *
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