CN103224246A - 一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法 - Google Patents

一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，由（1）预处理；（2）氨水碱溶；（3）碳酸化固定反应；（4）浓缩与回收（5）过滤、干燥和蒸发结晶五个步骤组成，其特征在于所述步骤（4）浓缩与回收具体为：将所述碳酸化固定反应的产物通入浓缩与回收装置，首先进行真空闪蒸分离，然后将产生的气体抽出，进行逆流洗涤操作，将制得的含氨洗涤液送入所述碳酸化固定反应中，补充碳酸化反应体系中的氨含量，而不凝气则排出***。本发明为一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，具有工艺简单、能耗低和成本低等特点，充分利用氨气，节约了能源，大大地降低了工业污染。

Description

一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法
技术领域
本发明属于化肥制造技术领域，具体的说，涉及一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法。
背景技术
我国化学石膏是来自化工、电力、冶金及氟化工等行业产生的固体废弃物，主要包括磷石膏、烟气脱硫石膏、氟石膏等，每年的排放量近亿吨，与天然石膏年开采量相当，化学石膏的大量堆存带来了严重的环境问题，将其合理、有效利用已成为亟待解决的问题。在化学石膏的综合利用途径中，利用化学石膏与工业排放的CO2进行碳酸化反应生成肥料产品硫酸铵的技术具有较好的发展前景，不仅可有效利用化学石膏中宝贵的硫资源，而且减少温室气体CO2的排放，实现以废治废，变废为宝。
专利CN102627309A已公开了一种利用钙基大宗工业固废磷石膏强化碳酸化固定工业废气中CO2的方法，该方法需使用硫酸中和反应料浆中过量的余氨，不仅获得的硫酸铵母液浓度较低，而且反应料浆的低位热能无法回收，导致该方法的原料与能量消耗过高，严重阻碍了该项技术的推广应用，此外，硫酸的储运与硫酸铵母液的进一步浓缩都需要大型化工设备，投资较大。
专利CN102701256A公开了一种利用化学石膏低温转化制粒状硫酸铵和碳酸钙的方法。该方法为获得较高的石膏转化率，需保持反应体系中氨介质和CO2过量，由此导致生成的硫酸铵母液浓度较低，且过量的余氨以碳酸铵及碳酸氢铵的形式存于母液中。现有技术均采用硫酸中和的方法，提纯生成的硫酸铵母液，但该方法等同于外加硫酸和碳酸铵来生产硫酸铵，极大的增加了生产过程中硫酸及氨的消耗，并且需要消耗较多的低压蒸汽进行硫酸铵母液的浓缩，导致该技术获得的硫酸铵产品成本较高，从而影响技术的推广应用。
现有技术的缺点：现有固定工业废气中CO2的方法中氨的利用率低，硫酸消耗大，成本高，能量消耗大。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种成本低、效率高、能量消耗低的化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法。
本发明目的是这样实现的：一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，由（1）预处理；（2）氨水碱溶；（3）碳酸化固定反应；（4）浓缩与回收；（5）过滤、蒸发结晶制得碳酸钙三个步骤组成，其特征在于所述步骤（4）浓缩与回收具体为：将所述碳酸化固定反应的产物通入浓缩与回收装置，首先在操作压力为0.01-0.1MPa和操作温度为60-120℃的条件下进行真空闪蒸分离，使得碳酸化反应副产的碳酸铵和碳酸氢铵分解为氨气和CO2，然后将产生的气体抽出，进行逆流洗涤操作，气体中含有的氨气被水吸收，将制得的含氨洗涤液送入所述碳酸化固定反应中，补充碳酸化反应体系中的氨含量，而不凝气则排出***。通过上述操作，以闪蒸方式将碳酸化反应热用于反应产物浓缩，使真空闪蒸器底部排出的料浆中硫酸铵浓度提高，同时，不需要再向***中加入硫酸中和余氨，在提取硫酸铵晶体过程中降低蒸发所需能耗，可直接通过浓缩与回收装置，将余氨和余热回收，充分利用氨气和热能，避免了资源的浪费，减少了能量的消耗，降低了产品的生产成本。
上述浓缩与回收装置由减压阀、真空闪蒸罐、洗涤塔、循环泵和真空泵组成，所述减压阀与真空闪蒸罐的进料口相连，所述真空闪蒸罐的顶部气体出料口通过管道与洗涤塔进料口连通，所述洗涤塔的顶部气体出料口通过管道与真空泵连通，该洗涤塔的底部洗涤液出料口与循环泵连通。采用上述结构，通过真空闪蒸罐可以实现浆料的浓缩，气体的分离，通过洗涤塔和循环泵和真空泵实现氨气和余热的回收。
上述步骤（1）预处理具体为：将化学石膏用热水洗涤，去除水溶性磷、三氧化硫、氟化物以及钾、钠、镁和铝的水溶性盐。
上述步骤（2）氨水碱溶具体为：将步骤（1）预处理后的化学石膏加入氨水在常温下进行碱溶反应，浸出部分钙离子。
上述步骤（3）碳酸化固定反应具体为：将步骤（2）产生的固液混合物加入密闭反应器中，通入CO2废气进行气液固多相的CO2碳酸化固定反应，CO2气体分压为0.1-2.0Mpa，反应温度为50-150℃，同时不断补充氨水，维持反应体系的PH值为8.0-10.0，反应时间5-60min，生成硫酸铵与碳酸钙结晶。
上述化学石膏由工业磷石膏、烟气脱硫石膏、氟石膏、柠檬酸石膏、硼石膏、钛石膏和芒硝石膏中的一种或一种以上组成。
上述步骤（5）过滤、干燥和蒸发结晶具体为：将步骤（4）中经浓缩的固液混合物料从真空闪蒸器底部排出，进行过滤，得到滤液和滤饼，将滤液经蒸发结晶操作后，得到硫酸铵晶体；将滤饼经洗涤干燥后，得到碳酸钙晶体。
有益效果：
本发明一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，具有工艺简单、能耗低和成本低等特点，能将氨气与能量充分重复利用，节约了能源，大大地降低了工业污染。
附图说明
图1为浓缩与回收装置的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：
一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，由（1）预处理；（2）氨水碱溶；（3）碳酸化固定反应；（4）浓缩与回收；（5）过滤、蒸发结晶制得碳酸钙三个步骤组成：
（1）预处理：将化学石膏用热水洗涤，去除水溶性磷、三氧化硫、氟化物以及钾、钠、镁和铝的水溶性盐。
（2）氨水碱溶：将步骤（1）预处理后的化学石膏加入氨水在常温下进行碱溶反应，浸出部分钙离子。
（3）碳酸化固定反应：将步骤（2）产生的固液混合物加入到密闭的碳酸化反应器中，其中固液混合物中硫酸钙含量为70%，然后通入CO2废气进行气液固多相的CO2碳酸化固定反应，CO2气体分压为2.0Mpa，反应温度为150℃，同时不断补充氨水，维持反应体系的PH值为8.0，反应时间5min。
（4）浓缩与回收：将所述碳酸化固定反应的产物通入浓缩与回收装置，首先在操作压力为0.01MPa和操作温度为120℃的条件下进行真空闪蒸分离，使得碳酸化反应副产的碳酸铵和碳酸氢铵分解为氨气和CO2，然后将产生的气体抽出，进行逆流洗涤操作，气体中含有的氨气被水吸收，将制得的含氨洗涤液送入所述碳酸化固定反应中，补充碳酸化反应体系中的氨含量，而不凝气则通过真空泵排出***。
所述浓缩与回收装置由减压阀10、真空闪蒸罐6、洗涤塔7、循环泵8和真空泵9组成，所述减压阀10与真空闪蒸罐6的进料口相连，所述真空闪蒸罐6的顶部气体出料口通过管道与洗涤塔7进料口连通，所述洗涤塔7的顶部气体出料口通过管道与真空泵9连通，该洗涤塔7的底部洗涤液出料口与循环泵8连通。
（5）过滤、干燥和蒸发结晶：将步骤（4）中经浓缩的固液混合物料从真空闪蒸器底部排出，进行过滤，得到滤液和滤饼，滤液中硫酸铵的含量为46%，可直接经蒸发结晶操作，得到硫酸铵晶体；将滤饼经洗涤干燥后，得到碳酸钙，其纯度为92%。
实施例2：
一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，由（1）预处理；（2）氨水碱溶；（3）碳酸化固定反应；（4）浓缩与回收；（5）过滤、蒸发结晶制得碳酸钙三个步骤组成：
（1）预处理：将化学石膏用热水洗涤，去除水溶性磷、三氧化硫、氟化物以及钾、钠、镁和铝的水溶性盐。
（2）氨水碱溶：将步骤（1）预处理后的化学石膏加入氨水在常温下进行碱溶反应，浸出部分钙离子。
（3）碳酸化固定反应：将步骤（2）产生的固液混合物加入到密闭的碳酸化反应器中，其中固液混合物中硫酸钙含量为65%，然后通入CO2废气进行气液固多相的CO2碳酸化固定反应，CO2气体分压为0.1Mpa，反应温度为50℃，同时不断补充氨水，维持反应体系的PH值为10.0，反应时间60min。
（4）浓缩与回收：将所述碳酸化固定反应的产物通入浓缩与回收装置，首先在操作压力为0.1MPa和操作温度为60℃的条件下进行真空闪蒸分离，使得碳酸化反应副产的碳酸铵和碳酸氢铵分解为氨气和CO2，然后将产生的气体抽出，进行逆流洗涤操作，气体中含有的氨气被水吸收，将制得的含氨洗涤液送入所述碳酸化固定反应中，补充碳酸化反应体系中的氨含量，而不凝气则排出***。
所述浓缩与回收装置由减压阀10、真空闪蒸罐6、洗涤塔7、循环泵8和真空泵9组成，所述减压阀10与真空闪蒸罐6的进料口相连，所述真空闪蒸罐6的顶部气体出料口通过管道与洗涤塔7进料口连通，所述洗涤塔7的顶部气体出料口通过管道与真空泵9连通，该洗涤塔7的底部洗涤液出料口与循环泵8连通。
（5）过滤、干燥和蒸发结晶：将步骤（4）中经浓缩的固液混合物料从真空闪蒸器底部排出，进行过滤，得到滤液和滤饼，滤液中硫酸铵的含量为45%，可直接经蒸发结晶操作，得到硫酸铵晶体；将滤饼经洗涤干燥后，得到碳酸钙，其纯度为93%。
实施例3：
一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，由（1）预处理；（2）氨水碱溶；（3）碳酸化固定反应；（4）浓缩与回收；（5）过滤、蒸发结晶制得碳酸钙三个步骤组成：
（1）预处理：将化学石膏用热水洗涤，去除水溶性磷、三氧化硫、氟化物以及钾、钠、镁和铝的水溶性盐。
（2）氨水碱溶：将步骤（1）预处理后的化学石膏加入氨水在常温下进行碱溶反应，浸出部分钙离子。
（3）碳酸化固定反应：将步骤（2）产生的固液混合物加入到密闭的碳酸化反应器中，通入CO2废气进行气液固多相的CO2碳酸化固定反应，CO2气体分压为1.0Mpa，反应温度为90℃，同时不断补充氨水，维持反应体系的PH值为9.0，反应时间30min。
（4）浓缩与回收：将所述碳酸化固定反应的产物通入浓缩与回收装置，首先在操作压力为0.07MPa和操作温度为90℃的条件下进行真空闪蒸分离，使得碳酸化反应副产的碳酸铵和碳酸氢铵分解为氨气和CO2，然后将产生的气体抽出，进行逆流洗涤操作，气体中含有的氨气被水吸收，将制得的含氨洗涤液送入所述碳酸化固定反应中，补充碳酸化反应体系中的氨含量，而不凝气则排出***。
所述浓缩与回收装置由减压阀10、真空闪蒸罐6、洗涤塔7、循环泵8和真空泵9组成，所述减压阀10与真空闪蒸罐6的进料口相连，所述真空闪蒸罐6的顶部气体出料口通过管道与洗涤塔7进料口连通，所述洗涤塔7的顶部气体出料口通过管道与真空泵9连通，该洗涤塔7的底部洗涤液出料口与循环泵8连通。
（5）过滤、干燥和蒸发结晶：将步骤（4）中经浓缩的固液混合物料从真空闪蒸器底部排出，进行过滤，得到滤液和滤饼，滤液中硫酸铵的含量为45%，可直接经蒸发结晶操作，得到硫酸铵晶体；将滤饼经洗涤干燥后，得到碳酸钙，其纯度为92%。

Claims (7)

1.一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，由（1）预处理；（2）氨水碱溶；（3）碳酸化固定反应；（4）浓缩与回收；（5）过滤、干燥和蒸发结晶五个步骤组成，其特征在于所述步骤（4）浓缩与回收具体为：将所述碳酸化固定反应的产物通入浓缩与回收装置，首先在操作压力为0.01-0.1MPa和操作温度为60-120℃的条件下进行真空闪蒸分离，然后将产生的气体抽出，进行逆流洗涤操作，气体中含有的氨气被水吸收，将制得的含氨洗涤液送入所述碳酸化固定反应中，补充碳酸化反应体系中的氨含量，而不凝气则排出***。
2.根据权利要求1所述一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，其特征在于：所述浓缩与回收装置由减压阀（10）、真空闪蒸罐（6）、洗涤塔（7）、循环泵（8）和真空泵（9）组成，所述减压阀（10）与真空闪蒸罐（6）的进料口相连，所述真空闪蒸罐（6）的顶部气体出料口通过管道与洗涤塔（7）进料口连通，所述洗涤塔（7）的顶部气体出料口通过管道与真空泵（9）连通，该洗涤塔（7）的底部洗涤液出料口与循环泵（8）连通。
3.根据权利要求2所述一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，其特征在于所述步骤（1）预处理具体为：将化学石膏用热水洗涤，去除水溶性磷、三氧化硫、氟化物以及钾、钠、镁和铝的水溶性盐。
4.根据权利要求3所述一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，其特征在于所述步骤（2）氨水碱溶具体为：将步骤（1）预处理后的化学石膏加入氨水在常温下进行碱溶反应，浸出部分钙离子，得到化学石膏浆料。
5.根据权利要求4所述一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，其特征在于所述步骤（3）碳酸化固定反应具体为：将步骤（2）产生的固液混合物加入到密闭的碳酸化反应器中，通入CO2废气进行气液固多相的CO2碳酸化固定反应，CO2气体分压为0.1-2.0Mpa，反应温度为50-150℃，同时不断补充氨水，维持反应体系的PH值为8.0-10.0，反应时间5-60min。
6.根据权利要求5所述一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，其特征在于：所述化学石膏由工业磷石膏、烟气脱硫石膏、氟石膏、柠檬酸石膏、硼石膏、钛石膏和芒硝石膏中的一种或一种以上组成。
7.根据权利要求6所述一种化学石膏制硫铵反应料浆浓缩和余热余氨回收方法，其特征在于所述步骤（5）过滤、干燥和蒸发结晶具体为：将步骤（4）中经浓缩的固液混合物料从真空闪蒸器底部排出，进行过滤，得到滤液和滤饼，将滤液经蒸发结晶操作后，得到硫酸铵；将滤饼经洗涤干燥后，得到碳酸钙。
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