CN103215461B - 一种用于生产海绵钛的15吨倒u型联合装置及生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于生产海绵钛的15吨倒U型联合装置及生产工艺，由反应炉、反应,28、反应器盖11、冷却水套25组成。其中，反应器28包括并列的冷端反应器与热端反应器，两个反应器通过上方的反应器盖11相连通，冷端反应器位于冷却水套25内，热端反应器位于反应炉内。大型炉的优点在于能耗低、产能大，质量稳定劳动生产率高，随着海绵钛生产技术的进步，炉型向大型化方向发展。本发明提供了15吨倒U型联合装置及海绵钛生产工艺。

Description

一种用于生产海绵钛的15吨倒U型联合装置及生产工艺

技术领域

本发明涉及一种海绵钛还原蒸馏反应装置，尤其涉及一种用于生产海绵钛的15吨倒U型联合装置及生产工艺。 

背景技术

当前海绵钛生产主要工艺是镁热还原法，其基本原理是在氩气的保护下，向反应器内加入四氯化钛使之与镁反应，生成海绵钛和氯化镁，再采用真空蒸馏法除去海绵钛中的镁和氯化镁等杂质，得到纯净的海绵钛。 

由于海绵钛生产工艺复杂，生产成本高。尤其是海绵钛生产过程采用小炉型原料消耗高、产能小、合格率低、能耗高，世界上各国海绵钛生产厂家都在进行各种炉型的试验，海绵钛生产技术取得突破的首推日本，日本最大炉型为10t，其产品质量和各种消耗指标均是世界领先。大型炉的优点在于能耗低、产能大，质量稳定劳动生产率高，随着海绵钛生产技术的进步，炉型向大型化方向发展。 

国内倒U型炉经过几十年的摸索单炉产能已达到十吨，但是仍然存在诸多问题，首先产品能耗偏高，国内已经尝试采用先进硅酸铝代替耐火砖做为保温材料，能耗水平远高于国外，其次钛坨存在较为严重硬芯问题，产品的疏松度较差，硬芯通常含有较高的氯元素，严重影响产品质量。硬芯破碎难得大，下游客户压制电极非常困难，影响客户对质量的评价。另外生产工艺与设备不相匹配，造成成品率低，优级品率低等问题。 

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于生产海绵钛的15吨倒U型联合装置及生产工艺，降低能耗，提高质量。 

为了实现上述发明目的，本申请提供了以下技术方案： 

一种用于生产海绵钛的15吨倒U型联合装置，由反应炉、反应,28、反应器盖11、冷却水套25组成。其中，反应器28包括并列的冷端反应器与热端反应器，两个反应器通过上方的反应器盖11相连通，冷端反应器位于冷却水套25内，热端反应器位于反应炉内。

其中，所述反应炉由硅酸铝纤维棉1、电阻带2、炉壳3、托架4、热电偶5、炉壳抽空管6、进风口7和出风口8组成，电阻炉内衬材料均使用硅酸铝纤维棉1，炉壳3上设置有托架4，防止硅酸铝纤维棉下沉，电阻带2用刚玉钉固定在纤维棉1上，热电偶5用来监控炉内温度，采用5段或6段控温，额外增加一个热电偶，专门检测反应区域温度。炉壳3上设置有上下两排通风口，分别是进风口7和出风口8，通风口穿过硅酸铝纤维棉1直接与炉膛内部相通，可以通过强制对流散热将还原过程产生的热量带走，一排通风口数量为4~10个，可以根据加料速度进行设计，炉壳3上还设置有炉壳抽空管路6，在蒸馏过程对炉壳内进行抽真空，防止热端反应器变形。 

其中，所述反应器盖11由充氩口12、加镁通道13、放气管14、带布料器的加料管15、蒸馏过道17和中心管24组成，在还原过程通过充氩口12向反应器内通入氩气避免空气进入，同时用高压气线连接压力变送器，监视还原压力，在蒸馏过程中冷端大盖上安装真空计22，检测蒸馏真空度；放气管14用法兰连接固定在加镁通道13上，在反应压力过大时排出一定的气体，保证反应压力维持在一定范围内；热端反应器盖中心管24上是加料管15，加料管15上带有布料器，防止加料速度过大，反应中心温度过高；在冷端反应器盖中心管24上安装热电偶用来检测冷端反应器温度，在冷端反应器加镁通道13上安装抽空管路20，抽空管路20上有真空阀门21，抽空管路20与真空***相连；冷端反应器与热端反应器通过两个反应器盖上的蒸馏过道17相联通，两个反应器盖上的蒸馏过道17对焊在一起，保证密封，过道外部可安装过道加热器16，防止蒸馏过程氯化镁蒸汽在过道冷凝。 

其中，所述反应器28由反应器法兰23、排镁管18、排镁管竖管26和筛板27组成。反应器法兰23是上下两层的双法兰结构，反应器底部有筛板27，筛板27主要作用是减少硬芯，避免排镁管堵死，筛板27刚好能够罩住排镁管竖管的下管口，排镁管18横管位于两个冷却法兰中间，排镁管竖管26沿着反应器内壁焊接，一直延伸至反应器封头底部筛板27内，冷端反应器座在冷却水套25上，热端反应器座在反应炉上，反应器与28大盖之间有胶圈10，用来保证密封。 

一种海绵钛的生产工艺，包括使用所述的联合装置，步骤如下：步骤一：入炉温度300～500℃，在此温度范围恒温脱气2h，向反应器内充氩至0.01MPa后，恒温5～8小时进行熔化蒸馏镁，排放氯化镁直到见镁，等待加入夜镁，若有蒸馏镁返回冷凝物，加入15吨～16吨液镁，若空反应器直接加入22～23吨液镁； 

步骤二：各段恒温650～850℃，恒温2～8小时后，准备加料，TiCl₄分20～40次加入反应器内，每次加入四氯化钛1.5吨～3吨，排放氯化镁的重量通常是加入四氯化钛的0.8～0.9倍，保证反应液面的稳定控制在上下风口之间，还原反应前期料速400～700Kg/h；

步骤三：还原过程Ⅰ段设定在650℃～800℃、Ⅱ-Ⅳ段升温控制在650℃～860℃，Ⅴ段设定在760℃～860℃，放氯化镁之前Ⅴ段可以提前半小时将底部温度升至800℃~820℃，根据温度情况打开上下通风口，若温度过高时可使用风机进行降温；

步骤四：当加入四氯化钛总量达到40～45吨时，根据反应器内压力上升速度，开始逐渐降低料速，当加料速度低于200Kg/h，且反应器内压力上涨较快，停止加料；

步骤五：将氯化镁放空直到穿火，然后焊过道，不断向热端反应器内充氩以保持微正压，直到过道焊好检漏合格后，安装过道加热器，接好电源线，插好测温热电偶管；

步骤六：在过道开始升温，加热炉各段恒温750℃～850℃，当过道温度一定温度时，打开真空阀门。蒸馏过程各段温度设750℃～1000℃，分三至个温度段恒温，各段设定温度在此范围逐渐提高，直到蒸馏结束，蒸馏时间100～150h，过道恒温温度750℃～900℃；

步骤七：当蒸馏过程达到规定时间，结束蒸馏，拆去过道加热器在微正压下割开过道，并用盲板将两端的过道管堵严，冷却过程始终保持0.02MPa～0.05MPa的压力，先通间接水冷却12 h～24 h后，再通直淋水冷却36h～60h后，将产品取出、清理分选、破碎包装，得到海绵钛成品。

本发明炉内衬材料采用硅酸铝纤维模块，炉壳上焊有托架，用来防止纤维模块下沉，提高炉体寿命和耐高温不易变形硅酸铝纤维模块，内层采用保温效果较好的硅酸铝纤维毯 

保温效果，降低了海绵钛生产能耗，设置有上下两排通风口，直接对准还原反应区域，通过强制对流散热，当反应温度过高，通风量不足时可使用风机进行强制对流散热，将还原过程产生的热量带走，能够提高生产效率。

本发明放气管14用法兰连接固定在加镁通道13上，在反应压力过大排出一定的气体，保证反应压力维持在一定范围内；热端反应器盖中心管24上是加料管15，加料管15带有布料器，防止加料速度过大，反应中心温度过高而生成硬芯，能够提高产品质量和回收率； 

本发明冷端反应器与热端反应器通过两个反应器盖上的蒸馏过道17相联通，两个反应器盖上的蒸馏过道对焊在一起，保证密封，过道外部可安装过道加热器16，防止蒸馏过程氯化镁蒸汽在过道冷凝。 

本发明联合装置，其反应器28，由反应器法兰23，排镁管18，排镁管竖管26，筛板27组成。反应器法兰23是上下两层的双法兰结构，反应器底部有筛板27，筛板27主要作用是避免生成的海绵钛将排镁管堵死，反应器底部安放圆台形筛板，用圆台形筛板填充钛坨内部易产生硬芯的区域，减少钛坨的硬芯。 

本发明中，海绵钛单位能耗低于3000度，镁单耗1.05~1.1吨，回收率97%以上，大幅降低生产成本，提高了市场竞争力，采用强制对流散热及圆台型筛板消除了钛坨硬芯，解决了炉型大型化带来的硬芯问题，炉型大型化质量明显上升，回收率大幅提高，高品质海绵钛90%以上，能够满足军工、航空、航天等高端钛合金的原料需求。 

    附图说明

图1为本发明的15吨倒U型联合装置的结构示意图；

图2为设备测温点的布置图；

图中，1为硅酸铝纤维棉；2为电阻丝；3为炉壳；4为托架；5为热电偶；6为炉壳抽空管；7为进通口；8为出风口；9为电阻炉；10为胶圈；11为反应器盖；12为充氩口；13为加镁通道；14为放气管；15为带布料器的加料管；16为过道加热器；17为蒸馏过道；18为排镁管；19为冷端热电偶；20为抽空管路；21为真空阀门；22为真空计；23为反应器法兰；24为热端反应器盖的中心管；25为冷却水套；26为排镁管竖管；27为筛板；28为反应器；

5-Ⅰ，5-A，5-Ⅱ，5-Ⅲ，5-Ⅳ，5-Ⅴ分别是反应炉从上到下的六个测温点。16-Ⅰ是过道横段测温点，6-Ⅱ是过道入口段处测温点。

具体实施方式

一种用于生产海绵钛的15吨倒U型联合装置，由反应炉、反应,28、反应器盖11、冷却水套25组成。其中，反应器28包括并列的冷端反应器与热端反应器，两个反应器通过上方的反应器盖11相连通，冷端反应器位于冷却水套25内，热端反应器位于反应炉内。 

其中，所述反应炉由硅酸铝纤维棉1、电阻带2、炉壳3、托架4、热电偶5、炉壳抽空管6、进风口7和出风口8组成，电阻炉内衬材料均使用硅酸铝纤维棉1，炉壳3上设置有托架4，防止硅酸铝纤维棉下沉，电阻带2用刚玉钉固定在纤维棉1上，热电偶5用来监控炉内温度，采用5段或6段控温，额外增加一个热电偶，专门检测反应区域温度。炉壳3上设置有上下两排通风口，分别是进风口7和出风口8，通风口穿过硅酸铝纤维棉1直接与炉膛内部相通，可以通过强制对流散热将还原过程产生的热量带走，一排通风口数量为4~10个，可以根据加料速度进行设计，炉壳3上还设置有炉壳抽空管路6，在蒸馏过程对炉壳内进行抽真空，防止热端反应器变形。 

其中，所述反应器盖11由充氩口12、加镁通道13、放气管14、带布料器的加料管15、蒸馏过道17和中心管24组成，在还原过程通过充氩口12向反应器内通入氩气避免空气进入，同时用高压气线连接压力变送器，监视还原压力，在蒸馏过程中冷端大盖上安装真空计22，检测蒸馏真空度；放气管14用法兰连接固定在加镁通道13上，在反应压力过大时排出一定的气体，保证反应压力维持在一定范围内；热端反应器盖中心管24上是加料管15，加料管15上带有布料器，防止加料速度过大，反应中心温度过高；在冷端反应器盖中心管24上安装热电偶用来检测冷端反应器温度，在冷端反应器加镁通道13上安装抽空管路20，抽空管路20上有真空阀门21，抽空管路20与真空***相连；冷端反应器与热端反应器通过两个反应器盖上的蒸馏过道17相联通，两个反应器盖上的蒸馏过道17对焊在一起，保证密封，过道外部可安装过道加热器16，防止蒸馏过程氯化镁蒸汽在过道冷凝。 

其中，所述反应器28由反应器法兰23、排镁管18、排镁管竖管26和筛板27组成。反应器法兰23是上下两层的双法兰结构，反应器底部有筛板27，筛板27主要作用是减少硬芯，避免排镁管堵死，筛板27刚好能够罩住排镁管竖管的下管口，排镁管18横管位于两个冷却法兰中间，排镁管竖管26沿着反应器内壁焊接，一直延伸至反应器封头底部筛板27内，冷端反应器座在冷却水套25上，热端反应器座在反应炉上，反应器与28大盖之间有胶圈10，用来保证密封。 

一种海绵钛的生产工艺，包括使用所述的联合装置，步骤如下： 

步骤一：入炉温度300～500℃，在此温度范围恒温脱气2h，向反应器内充氩至0.01MPa后，恒温5～8小时进行熔化蒸馏镁，排放氯化镁直到见镁，等待加入夜镁，若有蒸馏镁返回冷凝物，加入15吨～16吨液镁，若空反应器直接加入22～23吨液镁； 

步骤二：各段恒温650～850℃，恒温2～8小时后，准备加料，TiCl₄分20～40次加入反应器内，每次加入四氯化钛1.5吨～3吨，排放氯化镁的重量通常是加入四氯化钛的0.8～0.9倍，保证反应液面的稳定控制在上下风口之间，还原反应前期料速400～700Kg/h；

步骤三：还原过程Ⅰ段设定在650℃～800℃、Ⅱ-Ⅳ段升温控制在650℃～860℃，Ⅴ段设定在760℃～860℃，放氯化镁之前Ⅴ段可以提前半小时将底部温度升至800℃~820℃，根据温度情况打开上下通风口，若温度过高时可使用风机进行降温；

步骤四：当加入四氯化钛总量达到40～45吨时，根据反应器内压力上升速度，开始逐渐降低料速，当加料速度低于200Kg/h，且反应器内压力上涨较快，停止加料；

步骤五：将氯化镁放空直到穿火，然后焊过道，不断向热端反应器内充氩以保持微正压，直到过道焊好检漏合格后，安装过道加热器，接好电源线，插好测温热电偶管；

步骤六：在过道开始升温，加热炉各段恒温750℃～850℃，当过道温度一定温度时，打开真空阀门。蒸馏过程各段温度设750℃～1000℃，分三至个温度段恒温，各段设定温度在此范围逐渐提高，直到蒸馏结束，蒸馏时间100～150h，过道恒温温度750℃～900℃；

步骤七：当蒸馏过程达到规定时间，结束蒸馏，拆去过道加热器在微正压下割开过道，并用盲板将两端的过道管堵严，冷却过程始终保持0.02MPa～0.05MPa的压力，先通间接水冷却12 h～24 h后，再通直淋水冷却36h～60h后，将产品取出、清理分选、破碎包装，得到海绵钛成品。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。 

Claims (3)

1.一种用于生产海绵钛的15吨倒U型联合装置，其特征在于：由反应炉、反应器（28）、反应器盖（11）、冷却水套（25）组成，其中反应器包括并列的冷端反应器与热端反应器，两个反应器通过上方的反应器盖（11）相连通，冷端反应器位于冷却水套（25）内，热端反应器位于反应炉内，其中，所述反应炉由硅酸铝纤维棉（1）、电阻带（2）、炉壳（3）、托架（4）、热电偶（5）、炉壳抽空管（6）、进风口（7）和出风口（8）组成，电阻炉内衬材料均使用硅酸铝纤维棉（1），炉壳（3）上设置有托架（4），电阻带（2）用刚玉钉固定在硅酸铝纤维棉（1）上，热电偶（5）用来监控炉内温度，炉壳（3）上设置有上下两排通风口，分别是进风口（7）和出风口（8），通风口穿过硅酸铝纤维棉（1）直接与炉膛内部相通，一排通风口数量为4-10个，炉壳（3）上还设置有炉壳抽空管路（6），在蒸馏过程对炉壳内进行抽真空；所述反应器盖（11）由充氩口（12）、加镁通道（13）、放气管（14）、带布料器的加料管（15）、蒸馏过道（17）和热端反应器盖中心管（24）组成，在还原过程通过充氩口（12）向反应器内通入氩气避免空气进入，同时用高压气线连接压力变送器，监视还原压力，在蒸馏过程中冷端大盖上安装真空计（22），检测蒸馏真空度；放气管（14）用法兰连接固定在加镁通道（13）上，热端反应器盖的中心管（24）上是加料管（15），加料管（15）上带有布料器，防止加料速度过大，反应中心温度过高；在冷端反应器盖的中心管上安装冷端热电偶（19）用来检测冷端反应器温度，在冷端反应器加镁通道（13）上安装抽空管路（20），抽空管路（20）上有真空阀门（21），抽空管路（20）与真空***相连；冷端反应器与热端反应器通过两个反应器盖上的蒸馏过道（17）相联通，两个反应器盖上的蒸馏过道（17）对焊在一起，保证密封，过道外部可安装过道加热器（16），防止蒸馏过程氯化镁蒸汽在过道冷凝。

2. 如权利要求1所述的联合装置，其特征在于：所述反应器（28）由反应器法兰（23）、中心管（24）、排镁管（18）、排镁管竖管（26）和筛板（27）组成，反应器法兰（23）是上下两层的双法兰结构，反应器底部有筛板（27），筛板（27）罩住排镁管竖管（26）的下管口，排镁管（18）横管位于两个冷却法兰中间，排镁管竖管（26）沿着反应器内壁焊接，一直延伸至反应器封头底部筛板（27）内，冷端反应器座在冷却水套（25）内，热端反应器座在反应炉内，反应器（28）与大盖（11）之间有胶圈（10），用来保证密封。

3.一种海绵钛的生产工艺，包括使用权利要求1所述的联合装置，其特征在于，步骤如下：

步骤一：入炉温度300～500℃，在此温度范围恒温脱气2h，向反应器内充氩至0.01MPa后，恒温5～8小时进行熔化蒸馏镁，排放氯化镁直到见镁，等待加入液镁，若有蒸馏镁返回冷凝物，加入15吨～16吨液镁，若空反应器直接加入22～23吨液镁； 

步骤二：各段恒温650～850℃，恒温2～8小时后，准备加料，TiCl₄分20～40次加入反应器内，每次加入四氯化钛1.5吨～3吨，排放氯化镁的重量通常是加入四氯化钛的0.8～0.9倍，保证反应液面的稳定控制在上下风口之间，还原反应前期料速400～700Kg/h；

步骤三：还原过程Ⅰ段设定在650℃～800℃、Ⅱ-Ⅳ段升温控制在650℃～860℃，Ⅴ段设定在760℃～860℃，放氯化镁之前Ⅴ段可以提前半小时将底部温度升至800℃~820℃，根据温度情况打开上下通风口，若温度过高时可使用风机进行降温；

步骤四：当加入四氯化钛总量达到40～45吨时，根据反应器内压力上升速度，开始逐渐降低料速，当加料速度低于200Kg/h，且反应器内压力上涨较快，停止加料；

步骤五：将氯化镁放空直到穿火，然后焊过道，不断向热端反应器内充氩以保持微正压，直到过道焊好检漏合格后，安装过道加热器，接好电源线，插好测温热电偶管；

步骤六：在过道开始升温，加热炉各段恒温750℃～850℃，当过道温度一定温度时，打开真空阀门，蒸馏过程各段温度设750℃～1000℃，分三个温度段恒温，各段设定温度在此范围逐渐提高，直到蒸馏结束，蒸馏时间100～150h，过道恒温温度750℃～900℃；

步骤七：当蒸馏过程达到规定时间，结束蒸馏，拆去过道加热器在微正压下割开过道，并用盲板将两端的过道管堵严，冷却过程始终保持0.02MPa～0.05MPa的压力，先通间接水冷却12 h～24 h后，再通直淋水冷却36h～60h后，将产品取出、清理分选、破碎包装，得到海绵钛成品。