CN103187588B - 固态电解质及具有它的锂电池与电化学载具结构 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固态电解质，包括：85至95重量份的聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子；5至10重量份的锂盐；以及0.01至3重量份的氧化石墨烯。本发明还涉及包括此固态电解质的锂电池与电化学载具结构。
Description
技术领域
本发明涉及固态电解质，更具体地，本发明涉及添加氧化石墨烯的固态电解质。
背景技术
对于行动电话及便携式计算机及电子产品而言，电池是相当重要的组件。为减小电子产品的尺寸及重量，提高电池的电容量并减小其体积被视为可改进的手段之一。由石墨材料形成负极的锂电池的平均电压大于或等于3.7V。再者，锂电池可避免充放电循环所造成的退化。综上所述，具高能量密度及输出密度的锂电池适用于可携式电子产品中。
为了应用于不同种类的组件，锂电池的形状设计需具高弹性及自由度，例如厚度小与面积大的薄型电池，或厚度小与面积小的卡式电池。然而，现有的电池组件中，需将正负极及电解液包覆于金属中，因而难以形成多样的形状。液态电解液不但会使制程变得相当复杂，还有漏液的可能性。
为了解决上述问题，电池最好采用固态电解质。固态电解质的离子传导性越高，采用它的电池效能越好。此外，固态电解质亦适用于电化学载具结构，其离子传导性也是越高越好。综上所述，目前亟需具有高离子传导性的固态电解质组成。
发明内容
本发明一实施例提供一种固态电解质，包括：85至95重量份的聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子；5至10重量份的锂盐；以及0.01至3重量份的氧化石墨烯。
本发明一实施例提供一种锂电池，包括上述的固态电解质。
本发明一实施例提供一种电化学载具结构(electrochemical carrier structure)，包括上述的固态电解质。
附图说明
图1是本发明实施例中，不同固态电解质的EO/Li与离子传导性的关系图；以及
图2是本发明实施例中，不同重量百分比的石墨烯氧化物添加至固态电解质的离子传导性的关系图。
具体实施方式
本发明一实施例提供一种固态电解质，包括：85至95重量份的聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子；5至10重量份的锂盐；以及0.01至3重量份的氧化石墨烯。
在本发明一实施例中，聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子的结构如式1所示。
(式1)
在式1中，m介于1至9之间。若m的数值过大，则容易产生结晶，电解质结构的柔软性降低，分子链受限制不易移动，造成电解质导电度降低。在式1中，p介于5至25之间。若p的数值过小，则氧烷基少，与锂离子缔合传送效果不佳，锂离子传递不易。在式1中，q介于1至5之间。若q的数值过大，则接枝氧烷基少，与锂离子缔合传送效果不佳。在式1中，r介于12至40之间。在式1中，x介于1至31之间。若x的数值过小，则与锂离子缔合传送效果不佳。在式1中，y介于3至29之间。若y的数值过大，则与锂离子缔合效果不佳，传递不易。
上述聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子的合成方式如下：
首先，将聚氧烷基胺(聚醚胺)与甲基丙烯酸环氧丙酯在60～80℃反应4～12 小时，如式2所示。
(式2)
在式2中，起始物胺类可为市售的 系列，如M-600(x＝1，y＝9)、M-1000(x＝19，y＝3)、M-2005(x＝6，y＝29)或者M-2070(x＝31，y＝10)。
接着，合成聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子，如式3所示，可参考氢硅化催化反应(J.Appl Electrochem(2009)39：253)：
(式3)
在式3中，聚甲基硅烷可为poly(methyl hydrosiloxane)(Aldrich、176206、n＝26～51)，而聚乙烯醇甲基丙烯酸酯可为Poly(ethylene glycol)methyl ether methacrylate(Aldrich、447943、n～9)。
在本发明一实施例中，锂盐可为LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiClO4、LiAlCl4、LiGaCl4、LiNO3、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2CF3)2、LiSCN、LiO3SCF2CF3、LiC6F5SO3、LiO2CCF3、LiSO3F、LiB(C6H5)4、LiCF3SO3或上述的组合。若锂盐用量过高，则无法完全溶解于电解质中。若锂盐用量过低，造成锂离子在电解质中的比例过低，因而导电度较低。
在本发明一实施例中，参考改良的Hummers法合成氧化石墨烯，其特征为石墨片上具有多个氧化官能基团，如羟基、羧基、羰基、环氧基或上述的组合。氧化石墨烯可与锂盐产生作用力，帮助盐类解离，进而提供锂离子传导路径，达到离子导电度的提升。经由此方法合成的氧化石墨烯可为单层结构或少数层结构，层数越少(片状厚度越小)表示相同重量的氧化石墨烯可提供的带极性的氧化官能基团越多，则更有利于提升离子导电度。每一个片状(graphene sheet)厚度不大于20nm，若片状厚度太大，则不利于氧化石墨烯粉体均匀分散在电解质溶液中。氧化石墨烯的形成方法可参考Nature(2006)442:282、J.Am.Chem.Soc.(1958)80:1339及Ber.Dtsch.Chem.Ges.(1989)31:1481。举例来说，可将石墨置于98％硫酸与NaNO3后，再加入KMnO4进行超声振荡，即形成氧化石墨烯。
将上述聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子、锂盐及氧化石墨烯依特定比例混合后，即形成固态电解质。混合方式可为超声振荡。上述固态电解质可应用于锂电池或电化学载具结构中。举例来说，适用上述固态电解质的锂电池结构可参考J.Appl Electrochem(2009)39:253，而适用上述固态电解质的电化学载具结构可参考国际专利分类号H01L31/0203(2006.01)中的组件。
为了使本发明的上述和其它目的、特征以及优点能更明显易懂，下文特举数实施例配合附图，作详细说明。
比较例1
以氢硅化催化反应(J.Appl Electrochem(2009)39:253)的方式制备聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子，其结构如式4所示：
在式4中，m为9，n为25～46，而o为1～5。取1.5g重量份的式4的聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子与7.715g重量份的锂盐bis(trifluoromethylsulfonylimide)(LiTFSI)，以超声振荡的方式均匀混合后，即形成固态电解质。以交流阻抗分析方式测量上述固态电解质，可知当固态电解质的EO/Li值([取合成后的固态电解质(Polysiloxane)重量(g)/盐类(LiTFSI)重量(g)]*100％)为20时，其离子传导性为1.6×10-5S/cm。一般而言，EO/Li值与离子传导性成正比。
实施例1
如式2所示，取0.2摩尔份的甲基丙烯酸环氧丙酯(TCI、M0590)及0.2摩尔份的胺类( 2070，x＝31，y＝10)反应后，形成式2所示的产物。
接着如式3所示，取1.01摩尔份的聚甲基硅氧烷(Aldrich、176206)、式2所示的产物及0.8摩尔份的聚乙烯醇的甲基丙烯酸酯(Aldrich、447943)反应后，形成式3所示的产物(聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子)，其中m为9，p为5～10之间，q为1～2之间，r为20～40之间，x为31，且y为10。
取1.5g重量份的上述聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子产物与0.56g重量份的锂盐(LiTFSI)，以超声振荡的方式均匀混合后，即形成固态电解质。以交流阻抗分析方式测量上述固态电解质，其离子传导性与EO/Li值的关系如图1所示。由图1可知，当实施例1的固态电解质的EO/Li仅为2.7时，其离子传导性即达到10-4S/cm。
实施例2
如式2所示，取0.5摩尔份的甲基丙烯酸环氧丙酯(TCI、M0590)及0.5摩尔份的胺类( 2070，x＝31，y＝10)反应后，形成式2所示的产物。
接着如式3所示，取1.01摩尔份的聚甲基硅氧烷(Aldrich、176206)、式2所示的产物、及0.5摩尔份的聚乙烯醇的甲基丙烯酸酯(Aldrich、447943)反应后，形成式3所示的产物(聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子)，其中m为9，p为12～25之间，q为1～2之间，r为12～25，x为31，且y为10。
取1.5g重量份的上述聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子产物与2.03g重量份的锂盐(LiTFSI)，以超声振荡的方式均匀混合后，即形成固态电解质。以交流阻抗分析方式测量上述固态电解质，其离子传导性与EO/Li值的关系如图1所示。由图1可知，当实施例2的固态电解质的EO/Li仅为0.74 时，其离子传导性达到3.6×10-4S/cm。当实施例2的固态电解质的EO/Li为20时，其离子传导性为4×10-5S/cm。
实施例3
如式2所示，取0.5摩尔份的甲基丙烯酸环氧丙酯(TCI、M0590)及0.5摩尔份的胺类( 2070，x＝31，y＝10)反应后，形成式2所示的产物。
接着如式3所示，取1.01摩尔份的聚甲基硅氧烷(Aldrich、176206)、式2所示的产物、及0.5摩尔份的聚乙烯醇的甲基丙烯酸酯(Aldrich、447943)反应后，形成式3所示的产物(聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子)，其中m为9，p为12～25之间，q为1～2之间，r为12～25，x为31，且y为10。
取20g的石墨(购自Alfa Co.)与20g的NaNO3置于400mL的98％硫酸后，于室温下搅拌60分钟，再加入60g的KMnO4进行超声振荡，即形成氧化石墨烯。
取1.5g重量份的聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子产物、2.03g重量份的锂盐(LiTFSI)、与不同重量百分比的石墨烯氧化物(聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子产物与锂盐总重的0.01～3wt％)，以超声振荡的方式均匀混合后，即形成固态电解质。以交流阻抗分析方式测量上述固态电解质，在EO/Li值固定为0.74的情况下，其离子传导性与氧化石墨烯添加量的关系如图2及表1所示，其离子传导性介于3.4×10-4S/cm至5.6×10-4S/cm之间，若EO/Li值太高或太低时对离子传导性皆会变差。接着将氧化石墨烯的添加量固定为0.05wt％，检测不同EO/Li值对离子传导性的影响，如图1所示。当实施例3的固态电解质的EO/Li为0.74时，其离子传导性达到4.2×10-4S/cm，高于实施例2同样Eo/Li值的离子传导性3.6×10-4S/cm。由实施例2及3的比较可知，添加氧化石墨烯可增加固态电解质的离子传导性。
表1
虽然本发明已以数个较佳实施例揭露如上，然而其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明之精神和范围内，当可作任意的修改与改变，因此本发明的保护范围以权利要求书所界定为准。
Claims (6)
1.一种固态电解质，包括：
100重量份的聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子与锂盐，其中所述聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子与所述锂盐的重量比为0.74；以及
0.01至3重量份的氧化石墨烯；
其中，所述聚硅氧烷接枝聚氧烷甲基丙烯酸酯高分子的结构如下：
其中m介于1至9之间；p介于5至25之间；q介于1至5之间；r介于12至40之间；x介于1至31之间；以及y介于3至29之间。
2.根据权利要求1所述的固态电解质，其中该锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiClO4、LiAlCl4、LiGaCl4、LiNO3、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2CF3)2、LiSCN、LiO3SCF2CF3、LiC6F5SO3、LiO2CCF3、LiSO3F、LiB(C6H5)4、LiCF3SO3、或上述的组合。
3.根据权利要求1所述的固态电解质，其中该氧化石墨烯具有氧化官能基团，包括羟基、羧基、羰基、或环氧基、或上述的组合。
4.根据权利要求1所述的固态电解质，其中该氧化石墨烯的厚度小于或等于20nm。
5.一种锂电池，包括权利要求1所述的固态电解质。
6.一种电化学载具结构，包括权利要求1所述的固态电解质。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |