CN103183384B - 一种预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铬铁矿的处理技术领域,具体地,本发明涉及一种预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法。本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,包括以下步骤:1)将铬铁矿原料加热焙烧,得到铬铁矿焙烧产物;其中,所述焙烧温度为700~1200℃;焙烧时间为20min~1h;2)将步骤1)得到铬铁矿焙烧产物与碱溶液混合,通入氧化剂,使发生亚熔盐反应;3)加水稀释步骤2)获得的混合料浆产物,然后进行固液分离,得到铬酸盐溶液和滤饼;4)将步骤3)获得的铬酸盐溶液经过除杂处理后获得铬酸盐产品。本发明易于操作,固液分离后的铬酸盐溶液经过除杂,可直接生产铬酸盐产品,也可与铬盐厂后续工段直接接口生产铬化合物下游产品。
Description
技术领域
本发明涉及铬铁矿的处理技术领域,具体地,本发明涉及一种预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法。
背景技术
铬盐工业是化工与冶金交叉的重要基础原料工业,是无机盐工业的一个重要分支。铬酸盐是重要的无机化工基础原料,用于生产重铬酸钾(钠、锂)、铬酸酐、氧化铬、金属铬等产品。国内外已有工业化生产技术是有钙焙烧工艺和无钙焙烧工艺,反应温度为1200℃,资源能源利用率低,且排放大量的高毒性铬渣。其中有钙焙烧工艺,生产1t铬盐产品产生2.5~3t高毒性铬渣,渣中总铬达5%;无钙焙烧利用返渣全部取代含钙填料,大大降低了铬渣的排放量,每吨产品排渣量由原来的2.5t降低至0.8t,但也没从根本上解决问题,铬渣严重污染环境,长期被列为我国污染行业之首。
针对铬盐传统行业资源利用率低、能耗高、污染重的状况,中国科学院过程工程研究所开发了低温亚熔盐液相氧化法,采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液为熔盐,通入空气或富氧空气进行气液固三相反应,制备铬酸钠或者铬酸钾。该技术不仅可在300~550℃分解铬铁矿,铬转化率高于99%,且铬渣量少,生产1t产品只产生0.8~1.5t的富铁渣。但该工艺碱矿比较高(一般为5:1~7:1),温度高(一般为320℃~340℃),最主要的是工艺耗时太长(一般为6h)。亚熔盐铬盐清洁生产工艺技术作为新研发的技术,还需进行大量的技术优化工作。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足,对亚熔盐液相氧化技术进行进一步的优化。该方法工艺操作简单,无其它污染物产生,降低了碱矿比和反应温度,大大缩短了反应所需要的时间,优化了亚熔盐液相氧化工艺,尤其是可以处理低品位铬铁矿,是一个值得推广应用的方法。
本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,包括以下步骤:
1)将铬铁矿原料加热焙烧,得到铬铁矿焙烧产物;其中,所述焙烧温度为700~1200℃;焙烧时间为20min~1h;
2)将步骤1)得到铬铁矿焙烧产物与碱溶液混合,通入氧化剂,使发生亚熔盐反应,获得混合料浆产物;
3)加水稀释步骤2)获得的混合料浆产物,使六价铬及水溶性组分进入液相,然后进行固液分离,得到铬酸盐溶液和滤饼;
4)将步骤3)获得的铬酸盐溶液经过除杂处理后获得铬酸盐产品。
根据本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤2)所述碱溶液与铬铁矿焙烧产物质量比为2:1~4:1;所述亚熔盐反应温度为300~320℃,反应时间为1~3h。
本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,所用原料铬铁矿为铬含量大于27%的铬铁矿,尤其是铬含量在27%~35.7%的铬铁矿。
根据本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤1)所述焙烧用设备优选马弗炉或气氛炉。
根据本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤1)所述铬铁矿原料优选粉碎至250目以下。
根据本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤2)所述氧化剂为氧含量范围在18%~99.9%的空气、富氧空气或纯氧气,通入量按氧化剂中氧重量与铬铁矿原料的质量比为2:1~4:1通入。
根据本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤2)所述碱溶液为浓度75%~90%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤2)反应后得到的混合料浆产物含KOH、K2CrO4、水溶性杂质及富铁尾渣。
本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,逆流洗涤后,碱被浓缩回收,进入步骤2)循环使用。
本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤3)具体为,稀释步骤2)得到的产物,加入水(加水量一般按照液固质量比为3:1~6:1,优选5:1)使全部的六价铬以及部分水溶性杂质组分进入液相,进行液固分离操作,得到铬酸盐溶液和滤饼,该滤饼经逆流洗涤,洗去残余铬酸盐和碱,得到氧化铁、氧化镁及硅酸盐的固相混合物,洗涤水中碱浓缩后返回步骤2),循环使用。
根据本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤3)采用真空抽滤机进行固液分离。
根据本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤3)获得的滤饼经逆流洗涤,得到固相混合物。
本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,步骤4)制得的铬酸盐产品可以进行铬系下游产品的生产。
本发明具有如下的优点和积极效果:
(1)以铬铁矿为原料,在马弗炉中,设置温度700℃以上,焙烧一段时间,铬铁矿尖晶石结构被高温破坏,暴露出尖晶石里面的Cr2O3,在氢氧化钾高浓度溶液中直接发生氧化反应,得到铬酸盐产品。反应过程中,碱矿比由5:1降低到4:1以下,反应温度由340℃降低到320℃以下,反应时间由6h缩短到3h以内,极大的提高了生产效率。
(2)本发明是焙烧后的铬铁矿在高浓度碱溶液中,一步氧化溶出铬酸盐,由于反应介质是浓碱溶液,可以按化学理论量进行配料,从而使得反应完成液的固液分离极易实现,易于操作,固液分离后的铬酸盐溶液经过除杂,可直接生产铬酸盐产品,也可与铬盐厂后续工段直接接口生产铬化合物下游产品。
附图说明
图1本发明的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
采用铬含量35.31%,铁含量21.38%,镁含量5.45%,铝含量7.52%,硅含量1.30%的铬铁矿为原料,粉碎至250目以下。首先在马弗炉中焙烧20min,焙烧温度为700℃。用焙烧过的铬铁矿作为原料和氢氧化钾溶液发生亚熔盐反应,配方为铬铁矿30.0g,氢氧化钾与铬铁矿的质量比为4:1,碱溶液浓度为80%。将反应物料加入到反应釜中,通入纯氧气(氧含量99.9%)150L/h,反应温度为300℃,反应时间为2h,反应结束后降温至室温出料,加入一定量的水,进行固液分离,滤饼经过多次洗涤,洗至无六价铬的特征色为止,检测铬转化率为99.25%。得到黄色干滤饼14.36g,含铬0.55%、硅1.12%、铝0.56%。
实施例2
采用铬含量35.31%,铁含量21.38%,镁含量5.45%,铝含量7.52%,硅含量1.30%的铬铁矿为原料,粉碎至250目以下。首先在马弗炉中焙烧1个小时,焙烧温度为900℃。用焙烧过的铬铁矿作为原料和氢氧化钾溶液发生亚熔盐反应,配方为铬铁矿30.0g,氢氧化钾与铬铁矿的质量比为4:1,碱溶液浓度为80%。将反应物料加入到反应釜中,通入纯氧气(氧含量99.9%)150L/h,反应温度为320℃,反应时间为3h,反应结束后降温至室温出料,加入一定量的水,进行固液分离,滤饼经过多次洗涤,洗至无六价铬的特征色为止,检测铬转化率为99.84%。得到黄色干滤饼16.76g,含铬0.10%、硅0.88%、铝0.56%。
实施例3
采用铬含量35.31%,铁含量21.38%,镁含量5.45%,铝含量7.52%,硅含量1.30%的铬铁矿为原料,粉碎至250目以下。首先在马弗炉中焙烧半个小时,焙烧温度为1200℃。用焙烧过的铬铁矿作为原料和氢氧化钾溶液发生亚熔盐反应,配方为铬铁矿30.0g,氢氧化钾与铬铁矿的质量比为4:1,碱溶液浓度为80%。将反应物料加入到反应釜中,通入纯氧气(氧含量99.9%)150L/h,反应温度为300℃,反应时间为2h,,反应结束后降温至室温出料,加入一定量的水,进行固液分离,滤饼经过多次洗涤,洗至无六价铬的特征色为止,检测铬转化率为99.42%。得到黄色干滤饼16.22g,含铬0.38%、硅0.62%、铝0.66%。
实施例4
采用铬含量35.31%,铁含量21.38%,镁含量5.45%,铝含量7.52%,硅含量1.30%的铬铁矿为原料,粉碎至250目以下。首先在马弗炉中焙烧半个小时,焙烧温度为700℃。用焙烧过的铬铁矿作为原料和氢氧化钾溶液发生亚熔盐反应,配方为铬铁矿30.0g,氢氧化钾与铬铁矿的质量比为3:1,碱溶液浓度为80%。将反应物料加入到反应釜中,通入纯氧气(氧含量99.9%)150L/h,反应温度为320℃,反应时间为2h,,反应结束后降温至室温出料,加入一定量的水,进行固液分离,滤饼经过多次洗涤,洗至无六价铬的特征色为止,检测铬转化率为99.05%。得到黄色干滤饼15.7g,含铬0.64%、硅1.21%、铝0.91%。
实施例5
采用铬含量27%,铁含量21.38%,镁含量5.45%,铝含量7.52%,硅含量1.30%的铬铁矿为原料,粉碎至250目以下。首先在马弗炉中焙烧半个小时,焙烧温度为700℃。用焙烧过的铬铁矿作为原料和氢氧化钾溶液发生亚熔盐反应,配方为铬铁矿30.0g,氢氧化钾与铬铁矿的质量比为2:1,碱溶液浓度为80%。将反应物料加入到反应釜中,通入纯氧气(氧含量99.9%)200L/h,反应温度为300℃,反应时间为1h,反应结束后降温至室温出料,加入一定量的水,进行固液分离,滤饼经过多次洗涤,洗至无六价铬的特征色为止,检测铬转化率为91.57%。得到黄色干滤饼17.9g,含铬4.99%、硅1.25%、铝1.27%。
实施例6
采用铬含量35.7%,铁含量21.08%,镁含量5.50%,铝含量7.43%,硅含量1.30%的铬铁矿为原料,粉碎至250目以下。首先在马弗炉中焙烧1个小时,焙烧温度为700℃。用焙烧过的铬铁矿作为原料和氢氧化钠溶液发生亚熔盐反应,配方为铬铁矿30.0g,氢氧化钠与铬铁矿的质量比为4:1,碱溶液浓度为75%。将反应物料加入到反应釜中,通入空气(氧含量18%)150L/h,反应温度为300℃,反应时间为3h,反应结束后降温至室温出料,加入一定量的水,进行固液分离,滤饼经过多次洗涤,洗至无六价铬的特征色为止,检测铬转化率为99.50%。得到黄色干滤饼15.36g,含铬0.51%、硅1.20%、铝0.52%。
实施例7
采用铬含量27%,铁含量25.18%,镁含量5.30%,铝含量7.38%,硅含量1.60%的铬铁矿为原料,粉碎至250目以下。首先在气氛炉中焙烧20min,焙烧温度为1200℃。用焙烧过的铬铁矿作为原料和氢氧化钾溶液发生亚熔盐反应,配方为铬铁矿30.0g,氢氧化钠与铬铁矿的质量比为3:1,碱溶液浓度为90%。将反应物料加入到反应釜中,通入纯氧气(氧含量99.9%)200L/h,反应温度为320℃,反应时间为2h,反应结束后降温至室温出料,加入一定量的水,进行固液分离,滤饼经过多次洗涤,洗至无六价铬的特征色为止,检测铬转化率为99.30%。得到黄色干滤饼16.26g,含铬0.47%、硅1.13%、铝0.72%。
Claims (5)
1.一种预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,包括以下步骤:
1)将铬铁矿原料加热焙烧,得到铬铁矿焙烧产物;其中,所述焙烧温度为700~1200℃;焙烧时间为20min~1h;所述铬铁矿原料为铬含量在27%~35.7%的铬铁矿;
2)将步骤1)得到铬铁矿焙烧产物与碱溶液混合,按氧化剂中氧重量与铬铁矿原料的质量比为2:1~4:1通入氧化剂,使发生亚熔盐反应,获得混合料浆产物;其中,所述碱溶液与铬铁矿焙烧产物质量比为2:1~4:1;所述亚熔盐反应温度为300~320℃,反应时间为1~3h;所述碱溶液为质量百分比浓度75%~90%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液;
3)按液固质量比3:1~6:1加水稀释步骤2)获得的混合料浆产物,使六价铬及水溶性组分进入液相,然后进行固液分离,得到铬酸盐溶液和滤饼;
4)将步骤3)获得的铬酸盐溶液经过除杂处理后获得铬酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,其特征在于,步骤2)所述氧化剂为氧含量范围在18%~99.9%的空气、富氧空气或纯氧气。
3.根据权利要求1所述的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,其特征在于,步骤3)采用真空抽滤机进行固液分离。
4.根据权利要求1所述的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,其特征在于,步骤3)获得的滤饼经逆流洗涤,得到固相混合物。
5.根据权利要求1或4所述的预焙烧强化亚熔盐分解铬铁矿的方法,其特征在于,所述逆流洗涤后,碱被浓缩回收,进入步骤2)循环使用。
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