CN103178208A - 一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜及其制备方法。本发明的一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜，是具有至少一层结构的金属氧化物纳米粒子薄膜、掺杂有金属元素的金属氧化物纳米粒子薄膜或者二者的复合纳米粒子薄膜，其厚度为50-1000nm，薄膜的阈值电压为1-3V，开关比为100~900，开关可重复性为至少为10次。其制备方法是首先采用溶胶凝胶法制备溶胶，然后对溶胶进行碱处理，最终得到纳米粒子并旋涂在基片上。本发明制备的应用于非挥发性存储器的纳米粒子薄膜缺陷较少、致密性好及平滑度高；纳米粒子较小、密度高且分布均匀，阻态转换稳定性较好。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜及其制备方法。
背景技术
当前市场上的非易失性存储器以闪存(Flash Memory)为主流，但是随着工业生产中对于器件尺寸要求更小更薄，在体积不断缩小的过程中，闪存呈现出操作电压过大、操作速度慢、耐久力不够好以及由于过薄的隧穿氧化层导致的记忆时间不够长等缺点。理想的非挥发性存储器应具备操作电压低、结构简单、非破坏性读取、操作速度快、记忆时间(Retention)长、器件面积小、疲劳特性(Endurance)好等特点。
阻变随机存储器(RRAM)是一种基于阻值变化来记录存储数据信息的非易失性存储器(NVM)。近年来，由于其具有高密度、高速度和低功耗的特点，NVM器件在存储器的发展当中占据着越来越重要的地位。随着存储器器件尺寸的缩小和对低压低功耗、高密度集成的要求，非挥发性纳米晶阻变存储器日益受到研究人员的青睐。
目前RRAM 的材料体系包括：有机聚合物，如聚酰亚胺(PI)、AIDCN以及CuTCNQ等；复杂的氧化物，如Pr1-xCaxMnO3和La0.7Ca0.3MnO3，钙钛矿材料SrTiO3 和SrZrO3 等；简单的二元过渡族金属氧化物，如Cu、Ti、Ni、Ta、Hf、Nb 等的氧化物。相较于其它的复杂材料，二元过渡族金属氧化物具有结构简单，容易制造，阻值窗口大等优点，成为众多材料中的研究热点。
相对于薄膜存储器，纳米晶阻变存储器拥有尺度小集成高与高存储低功耗等优点，但目前研究较多的为纳米线及纳米管等二维纳米结构阻变特性，例如论文《Memory and Threshold Resistance Switching in Ni/NiO Core Shell Nanowires》（Nano Lett, 2011, 11:4601-4606）所报道的高密度纳米阵列器件的阻变特性，论文《Metal–Insulator Transition in Au-NiO-Ni Dual Schottky Nanojunctions》（Nanotechnology, 2009, 20:455203）所报道的电化学沉积法制备NiO纳米线，其制备方法复杂，成本高，由于微观结构所限，对其阻变特性的研究有所限制，并且制成的器件存储性能不够好，目前还不能直接用于工业生产的纳米存储器件，这是亟待解决的一大难题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜及其制备方法，目的是在有效缩小存储器器件尺寸的同时，还能减少存储过程中的漏电流现象，能够作为一种阻变层直接应用于存储器。
本发明的一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜，是具有至少一层结构的金属氧化物纳米粒子薄膜、掺杂有金属元素的金属氧化物纳米粒子薄膜或者二者的复合纳米粒子薄膜，其厚度为50-1000nm，薄膜的阈值电压为1-3V，开关比为100~900，开关可重复性为至少为10次；所述的金属氧化物是：TiO2、ZrO2、Nb2O5、Al2O3、SnO2、ZnO、NiO中的一种或两种以上按任意比例组成，所述的掺杂的金属元素是Ag、Li、Ru、Eu、La、Ce、Cu中的一种或两种以上，金属元素的掺杂比例按摩尔比为金属元素：金属氧化物=（1~30）：100。
本发明的具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜的制备方法按照以下步骤进行：
（1）采用溶胶凝胶法分别制备金属氧化物溶胶或掺杂有金属元素的金属氧化物复合溶胶；所述金属氧化物为TiO2、ZrO2、Nb2O5、Al2O3、SnO2、ZnO、NiO中的一种或几种；所述的掺杂金属元素为Ag、Li、Ru、Eu、La、Ce、Cu中的一种或两种以上，金属元素的掺杂比例按摩尔比为金属元素：金属氧化物=（1~30）：100；
（2）向制得的溶胶中分别滴入氨水或氢氧化钠溶液，调节PH值至8-13，于80℃条件下恒温水浴8-12h，得到纳米粒子溶胶；
（3）将纳米粒子溶胶放入离心机中以4000r/min的速度离心，得到沉淀物和上清液，弃掉上清液，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物，得到不同成分的金属氧化物纳米粒子或掺杂有金属元素的金属氧化物纳米粒子；
（4）选用硅片或ITO作为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（5）将得到的纳米粒子分散于无水乙醇中，按照不同种类依次旋涂在基片上，于80℃烘干处理20-30min，最终得到厚度为50-1000nm的具有至少一层结构的金属氧化物纳米粒子薄膜、掺杂有金属元素的金属氧化物纳米粒子薄膜或者二者的复合纳米粒子薄膜。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
（1）本发明制备的应用于非挥发性存储器的纳米粒子薄膜缺陷较少、致密性好及平滑度高；纳米粒子较小、密度高且分布均匀。
（2）本发明所制备纳米粒子薄膜阈值电压范围在1-3V，开关可达两个数量级，开关可重复性为10次以上，阻态转换稳定性较好。
（3）本发明的制备方法采用溶胶凝胶法与低温水浴法，沉积设备简单、成本低，易控制薄膜组分。
附图说明
图1是本发明制备纳米粒子薄膜的工艺流程图；
图2是本发明制备纳米粒子薄膜的伏安特性测试装置图；
图3是本发明实施例1制备的纳米粒子薄膜I-V特性曲线，扫描方向为0V→-4V→4V→0V，在-1V左右薄膜转变为低阻态，即开态，当扫描至1V左右时薄膜转变回高阻态，即关态；
图4是本发明实施例1制备的纳米粒子薄膜9次循环扫描I-V曲线；
图5为本发明实施例1所制备的纳米粒子的透射电镜（TEM）图片；
图6为本发明实施例1所制备的纳米粒子薄膜的原子力显微镜（AFM）形貌图；
图7为本发明实施例1所制备的纳米粒子薄膜的X光微区分析（EDS）。
具体实施方式
本发明实施例采用溶胶凝胶法制备金属氧化物及掺杂有金属元素的金属氧化物的方法已经在申请号为：201110329169.8的专利中公开。
本发明实施例中是通过液态镓铟微滴技术对薄膜样品进行伏安（I-V）特性测试，验证薄膜的电学特性，通过透射电镜和原子力显微镜分析纳米粒子的大小及薄膜形貌。
通过实施例进一步阐明本发明的具体实施方式，但并非仅局限于实施例，本发明实施例中所用的化学试剂均为分析纯。
实施例1
一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜，是一层结构的厚度为50-1000nm的Eu-Ru共掺杂镍锡复合纳米粒子薄膜，薄膜的阈值电压为2V，开关比为900，开关可重复性为至少为10次。
其制备方法是：
（1）采用溶胶凝胶法制备掺杂有金属元素的金属氧化物复合溶胶：称取1.19至1.20g Ni(CH3COO)2·4H2O，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌20 min后加入0.069至0.070g 的RuCl3·3H2O，然后继续搅拌60 min，得到Ru掺杂的氧化镍溶胶，溶胶中Ni2+浓度为0.2 mol/L，溶胶中Ni2+与Ru3+的摩尔比为100:7；
搅拌的同时称取0.36至0.37g SnCl2·2H2O，溶于8mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌20min后加入0.113至0.114g 的Eu(NO3)3·6H2O，然后继续搅拌60min，得到Eu掺杂的二氧化锡溶胶，溶胶中Sn4+浓度为0.2mol/L， Sn2+与Eu3+的摩尔比为100:7；
最后混合两种溶胶在60℃的水浴条件下搅拌1h，得到Ru-Eu共掺杂的镍锡复合溶胶，将其在空气中静置陈化24h；
（2）向制得的溶胶中滴入氨水，调节PH值至8，于80℃条件下恒温水浴8h，得到纳米粒子溶胶；
（3）将纳米粒子溶胶放入离心机中以4000r/min离心，得到沉淀物和上清液，弃掉上清液，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物；
（4）选用ITO为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（5）将得到的Eu-Ru共掺杂镍锡复合纳米粒子分散于无水乙醇中，并旋涂在ITO基片上，于80℃烘干处理20min，得到厚度为50-1000nm的Eu-Ru共掺杂镍锡复合纳米粒子薄膜，对其进行伏安特性测试，如图2-图4所示，可以看出薄膜的阈值电压为2V，其开关重复性良好，至少为10次，经测试开关比为900；其TEM和AFM图片如图5、图6所示，从图中可以看出单个纳米粒子的粒径约为10至30nm，薄膜的致密性较好，纳米粒子分布均匀。
实施例2
一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜，是Ag掺杂SnO2纳米粒子薄膜和Li掺杂ZnO纳米粒子薄膜复合的双层结构薄膜，厚度为300-700nm，薄膜的阈值电压为1V，开关比为800，开关可重复性为至少为10次。
其制备方法是：
（1）采用溶胶凝胶法制备掺杂有金属元素的金属氧化物复合溶胶：称取2.16至2.17g Zn(CH3COO)2·2H2O，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌20 min后加入0.05-0.06g 的LiCl，然后继续搅拌60min，得到Li掺杂的氧化锌溶胶，溶胶中Zn2+浓度为0.4 mol/L，Zn2+与Li+的摩尔比为100：17；
搅拌的同时称取2.16至2.17g SnCl2·2H2O，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌20min后加入0.02至0.03g 的AgNO3，然后继续搅拌60min，得到Ag掺杂的二氧化锡溶胶，溶胶中Sn4+浓度为0.4mol/L ，Sn4+与Ag+的摩尔比为100:1；
将两种溶胶在空气中静置陈化24h；
（2）向制得的两种溶胶中分别滴入氢氧化钠溶液，调节PH值至10，分别于80℃条件下恒温水浴10h，得到两种不同的纳米粒子溶胶；
（3）分别将两种纳米粒子溶胶放入离心机中以4000r/min离心，得到沉淀物和上清液，弃掉上清液，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物，得到Li掺杂ZnO纳米粒子和Ag掺杂SnO2纳米粒子；
（4）选用硅片为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（5）将得到的Li掺杂ZnO纳米粒子和Ag掺杂SnO2纳米粒子分别分散于无水乙醇中，先将Ag掺杂SnO2纳米粒子旋涂在硅片上，然后再旋涂Li掺杂ZnO纳米粒子，置于80℃加热平台上烘干处理25min，最终形成厚度约300-700nm的双层结构纳米粒子薄膜，经检测薄膜的阈值电压为1V，其开关重复性良好，至少为10次，经测试开关比为800。
实施例3
一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜，是NiO/TiO2/NiO夹层结构的纳米粒子薄膜，厚度为600-1000nm，薄膜的阈值电压为3V，开关比为500，开关可重复性为至少为10次。
其制备方法是：
（1）采用溶胶凝胶法制备掺杂有金属元素的金属氧化物复合溶胶：称取1.19至1.20g Ni(CH3COO)2·4H2O，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌60 min，得到氧化镍溶胶，溶胶中Ni2+浓度为0.2 mol/L；
搅拌的同时称取18ml Ti(OC4O9)4，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌60min，得到二氧化钛溶胶，溶胶中Ti4+浓度为0.2mol/L；
将两种溶胶在空气中静置陈化24h；
（2）向制得的两种溶胶中分别滴入氢氧化钠溶液，调节PH值至13，分别于80℃条件下恒温水浴12h，得到两种不同的纳米粒子溶胶；
（3）分别将两种纳米粒子溶胶放入离心机中以4000r/min离心，得到沉淀物和上清液，弃掉上清液，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物，得到氧化镍纳米粒子和二氧化钛纳米粒子；
（4）选用硅片为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（5）将得到的NiO纳米粒子和TiO2纳米粒子分散于无水乙醇中，并按NiO、TiO2、NiO的顺序先后旋涂在硅片上，形成膜厚约600-1000nm的夹层结构，置于80℃加热平台上烘干处理30min，最终得到复合纳米粒子薄膜，经检测，薄膜的阈值电压为3V，其开关重复性良好，至少为10次，经测试开关比为500。
实施例4
一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜，是单层结构的铜掺杂的铌锌复合纳米粒子薄膜，厚度为50-300nm，薄膜的阈值电压为2.5V，开关比为300，开关可重复性为至少为10次。
其制备方法是：
（1）采用溶胶凝胶法制备掺杂有金属元素的金属氧化物复合溶胶：称取0.6至0.7g Nb(C2H5O)5，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌20min，得到氧化铌溶胶，溶胶中Nb2+浓度为0.2 mol/L；
搅拌的同时称取4.38至4.39g Zn(CH3COO)2·2H2O，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌20min，得到氧化锌溶胶，溶胶中Zn2+浓度为0.8mol/L；
将两种溶胶按体积比4:1混合并加入0.2至0.3g Cu(NO3)2·3H2O继续搅拌30min，得到铜掺杂的铌锌复合溶胶，Zn与Cu的摩尔比为100:5，最后将混合溶胶置于空气中陈化24h；
（2）向制得的溶胶中滴入氨水，调节PH值至13，于80℃条件下恒温水浴12h，得到铜掺杂的铌锌纳米粒子溶胶；
（3）将纳米粒子溶胶放入离心机中以4000r/min离心，得到沉淀物和上清液，弃掉上清液，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物，得到铜掺杂的铌锌纳米粒子；
（4）选用ITO为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（6）将得到的铜掺杂的铌锌复合纳米粒子分散于无水乙醇中，并旋涂在ITO基片上，膜厚约50-300nm，置于80℃加热平台上烘干处理20min，经检测，薄膜的阈值电压为2.5V，其开关重复性良好，至少为10次，经测试开关比为300。
实施例5
一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜，是La掺杂Al2O3纳米粒子薄膜、Ce掺杂ZrO2纳米粒子薄膜和NiO纳米粒子薄膜的复合结构薄膜，厚度为600-1000nm，薄膜的阈值电压为2 V，开关比为100，开关可重复性为至少为10次。
（1）采用溶胶凝胶法制备掺杂有金属元素的金属氧化物复合溶胶：称取3.6至3.7g Al(NO3)3·9H2O，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌20 min后加入1.5-4.6g 的La(NO3)3·6H2O，然后继续搅拌60min，得到La掺杂的氧化铝溶胶，溶胶中Al3+浓度为0.4 mol/L， Al与La的摩尔比为100:30；
搅拌的同时称取3.1至3.2g ZrOCl2·8H2O，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌20min后加入0.3至0.4g 的Ce(NO3)2·6H2O，然后继续搅拌60min，得到Ce掺杂的二氧化锆溶胶，溶胶中Zr4+浓度为0.4mol/L， Zr与Ce的摩尔比为100:7；
将两种溶胶在空气中静置陈化24h；
称取1.19至1.20g Ni(CH3COO)2·4H2O，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌60 min，得到氧化镍溶胶，溶胶中Ni2+浓度为0.2 mol/L。
（2）向制得的三种溶胶中分别滴入氨水，调节PH值至8，于80℃条件下恒温水浴8h，得到三种纳米粒子溶胶；
（3）将三种纳米粒子溶胶分别放入离心机中以4000r/min离心，得到沉淀物和上清液，弃掉上清液，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物，得到La掺杂Al2O3纳米粒子、Ce掺杂ZrO2纳米粒子和NiO纳米粒子；
（4）选用ITO为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（5）将得到的La掺杂Al2O3纳米粒子、Ce掺杂ZrO2纳米粒子和NiO纳米粒子分别分散于无水乙醇中，先将La掺杂Al2O3纳米粒子旋涂在ITO基片上，后旋涂Ce掺杂ZrO2纳米粒子，再旋涂NiO纳米粒子形成叠层结构，膜厚约600-1000nm，置于80℃加热平台上烘干处理20min，最终得到复合结构的纳米粒子薄膜，经检测，薄膜的阈值电压为2V，其开关重复性良好，至少为10次，经测试开关比为100。
实施例6
一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜，单层的NiO纳米粒子薄膜，厚度为60-200nm，薄膜的阈值电压为1.5 V，开关比为300，开关可重复性为至少为10次。
其制备方法是：
（1）称取1.19至1.20g Ni(CH3COO)2·4H2O，溶于24mL无水乙醇中，在60℃的水浴条件下搅拌60 min，得到氧化镍溶胶，溶胶中Ni2+浓度为0.2 mol/L；
（2）向制得的溶胶中滴入氨水，调节PH值至13，于80℃条件下恒温水浴10h，得到纳米粒子溶胶；
（3）将纳米粒子溶胶放入离心机中以4000r/min离心，得到沉淀物和上清液，弃掉上清液，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物，得到NiO纳米粒子；
（4）选用ITO为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（5）将得到的NiO纳米粒子分别分散于无水乙醇中，将NiO纳米粒子旋涂在ITO基片上形成单层结构，膜厚约60-200nm，置于80℃加热平台上烘干处理20min，最终得到复合结构的纳米粒子薄膜，经检测，薄膜的阈值电压为1.5V，其开关重复性良好，至少为10次，经测试开关比为300。
Claims (3)
1.一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜，其特征在于是具有至少一层结构的金属氧化物纳米粒子薄膜、掺杂有金属元素的金属氧化物纳米粒子薄膜或者二者的复合纳米粒子薄膜，其厚度为50-1000nm，薄膜的阈值电压为1-3V，开关比为100~900，开关可重复性为至少为10次。
2.根据权利要求1所述的一种具有阻变特性的纳米粒子薄膜，其特征在于所述的金属氧化物是：TiO2、ZrO2、Nb2O5、Al2O3、SnO2、ZnO、NiO中的一种或两种以上按任意比例组成，所述的掺杂的金属元素是Ag、Li、Ru、Eu、La、Ce、Cu中的一种或两种以上，金属元素的掺杂比例按摩尔比为金属元素：金属氧化物=（1~30）：100。
3.一种具有阻变存储特性的纳米粒子薄膜的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）采用溶胶凝胶法分别制备金属氧化物溶胶或掺杂有金属元素的金属氧化物复合溶胶；所述金属氧化物为TiO2、ZrO2、Nb2O5、Al2O3、SnO2、ZnO、NiO中的一种或几种；所述的掺杂金属元素为Ag、Li、Ru、Eu、La、Ce、Cu中的一种或两种以上，金属元素的掺杂比例按摩尔比为金属元素：金属氧化物=（1~30）：100；
（2）向制得的溶胶中分别滴入氨水或氢氧化钠溶液，调节PH值至8-13，于80℃条件下恒温水浴8-12h，得到纳米粒子溶胶；
（3）将纳米粒子溶胶放入离心机中以4000r/min的速度离心，得到沉淀物和上清液，弃掉上清液，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物，得到不同成分的金属氧化物纳米粒子或掺杂有金属元素的金属氧化物纳米粒子；
（4）选用硅片或ITO作为基片，将基片先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗10min，再用无水乙醇冲洗，之后在加热平台上烘干；
（5）将得到的纳米粒子分散于无水乙醇中，按照不同种类依次旋涂在基片上，于80℃烘干处理20-30min，最终得到厚度为50-1000nm的具有至少一层结构的金属氧化物纳米粒子薄膜、掺杂有金属元素的金属氧化物纳米粒子薄膜或者二者的复合纳米粒子薄膜。
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