CN103173653B - 一种低弹性模量高强度钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低弹性模量高强度钛合金及其制备方法,合金由铌、锆、铪和钛组成,原子百分含量分别为铌18at%,锆0~9at%,铪0~9at%,且锆和铪之和为0~9at%,余量为钛。采用真空自耗/非自耗电弧炉熔炼成Ti-Nb-Zr(Hf)铸锭,将铸锭进行均匀化处理后开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯,板坯进行固溶处理,冷却,获得具有一定比例斜方马氏体相和残余β相的组织;冷轧,变形量大于60%,获得弹性模量为50~60GPa,室温下轧制方向抗拉强度超过850MPa,延伸率6~15%的低弹模高强钛合金板材。本发明的合金可以广泛用于眼镜架、体育器材和生物医学器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种低弹性模量高强度钛合金及其制备方法,具体为一种低弹性模量高强度Ti-Nb-Zr(Hf)合金材料及其制备方法,属于体育用品领域、消费品领域和生物医用材料领域。
背景技术
钛合金具有良好的生物相容性和抗体液腐蚀性能,其弹性模量约为80~110GPa,与人体组织最为接近(10~30GPa),可以减轻金属种植体与骨组织之间的不适应性,在生物医用等领域得到广泛的应用。目前临床上应用最为广泛的钛合金仍是纯钛和Ti-6Al-4V合金,但Ti-6Al-4V合金的弹性模量高(约为110GPa),同时认为Al元素会引起骨软化,V也是具有生物毒性的。据此人们特别开发了医学领域应用的钛合金,主要添加无毒元素Fe、Nb、Ta、Zr、Mo、Sn,主要有Ti-15Mo,Ti-12Mo-6Zr-2Fe,Ti-15Mo-3Nb,Ti-13Nb-13Zr(E=79GPa)等。最近大量的研究集中在Ti-Nb-Ta-Zr系合金上,如Ti-35Nb-7Zr-5Ta,其弹性模量为52GPa,但其强度在未渗氮处理前只有530MPa。
目前,关于Ti-Nb-Zr方面的相关专利包括申请号为201110056103,发明名称为《低弹高强近β型Ti-Nb-Ta-Zr合金及其制备方法》的发明专利,重量百分比为:铌28%-32%,钽4%-5.5%,锆5%-15%,余量为钛。经真空非自耗电弧炉熔炼成纽扣状Ti-Nb-Ta-Zr铸锭;将铸锭经热锻后,锻成尺寸为3mm×30mm×70mm的薄板状;经线切割后的试样在750~800℃固溶处理,水淬,获得单相β组织;固溶后的试样在450~500℃时效处理,空冷,获得β相+弥散α相的两相组织。该合金中添加了Ta,提高了制备成本。
发明内容
本发明的目的是提出一种低弹性模量、高强度、生物相容性好的Ti-Nb-Zr(Hf)合金及其制备方法。该合金可以广泛用于制作眼镜架、体育器材和生物医用器件。
本发明的低弹性模量高强度钛合金,具体为Ti-Nb-Zr(Hf)合金,所述合金由铌、锆、铪和钛组成,其原子百分含量为:铌18at%,锆0~9at%,铪0~9at%,且锆和铪之和为0~9at%,余量为钛,并且上述各成分的含量之和为100%。
优选的,锆为1~9at%;更优选的,锆为3~9at%。
优选的,铪为1~9at%;更优选的,铪为1~4at%。
所述钛合金的价电子数(e/a)约为4.13。冷轧后所得合金的弹性模量为50~60GPa,冷轧后室温下轧制方向抗拉强度均超过850MPa,延伸率为6%~15%。
本发明还提供了上述低弹性模量高强度钛合金(Ti-Nb-Zr(Hf)合金)的制备方法,工艺步骤为:
(1)按照上述配比进行配料,将称取的市售钛、铌、锆和/或铪原料放入非自耗真空电弧炉内熔炼成Ti-Nb-Zr(Hf)合金铸锭;或将市售钛、铌、锆和/或铪原料压制成自耗电极,放入真空自耗电弧炉内,熔炼成Ti-Nb-Zr(Hf)合金铸锭;
(2)将上述制得的Ti-Nb-Zr(Hf)合金铸锭进行均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成一定规格的中间板坯;
(3)将上述制得的板坯进行固溶处理,冷却,得到固溶态合金板坯;
(4)将上述固溶态合金板坯冷轧,变形量超过60%,在空气中进行。
所述均匀化处理可选择在1050~1100℃下保温2~5小时。
所述的固溶处理为在850~900℃进行,时间为0.5~5小时,所述冷却的速率不低于300℃/s,以获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织,避免淬火ω相形成,保证冷轧顺利进行。
本发明的低弹性模量高强Ti-Nb-Zr(Hf)合金,采用真空自耗/非自耗电弧炉熔炼加开坯锻造、中间锻造成板坯、固溶处理、冷轧工序制备板材,冷轧合金板材按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试,所述合金的性能为:弹性模量为50~60GPa,抗拉强度不低于850MPa,延伸率6~15%。
本发明Ti-Nb-Zr(Hf)合金材料是在Ti-Nb合金基础上,控制Nb含量为18at%,保证合金的价电子数(e/a)约为4.13,通过添加中性元素Zr和Hf来改变合金中的Ti/Nb原子比,进而降低合金的相变点;锻造制得的中间板坯850~900℃固溶处理后以不低于300℃/s的速度冷却,以便获得具有一定比例的斜方马氏体和残余β相组织,并避免淬火ω相的产生,保证板坯能够以不低于60%的变形量冷轧;然后通过冷轧来提高合金的强度,使得合金同时具备马氏体的弹性模量低和冷轧组织的强度高的优点;另外合金中减少了Nb含量,可降低熔炼难度,易于熔炼均匀。
本发明的Ti-Nb-Zr(Hf)合金材料同时具有低弹性模量和高强度,是理想的眼镜架和体育器材材料;同时,Ti-Nb-Zr(Hf)合金组分都为无毒元素,对人体无害,可作为生物医用材料。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明,但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是本发明的Ti-18at%Nb-3at%Zr合金固溶态组织。
具体实施方式
实施例1:制备Ti-18Nb合金材料
(1)Ti-18Nb合金,市售Ti和Nb纯金属按合金成分配比,经非自耗真空电弧炉熔炼,充分搅拌,得到Ti-18Nb合金铸锭;
(2)将上述制得的Ti-18Nb合金铸锭在1050℃保温2小时均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯;
(3)将上述制得的板坯在900℃进行固溶处理,保温1小时后,以不低于300℃/s的速度冷却,获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织;
(4)将上述固溶态合金板坯冷轧,变形量为75%,在空气中进行,即可得到Ti-18Nb合金板材。
材料性能:按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试,弹性模量57GPa,抗拉强度900MPa,屈服强度750MPa,延伸率15%。
实施例2:制备Ti-18Nb-3Zr合金材料
(1)Ti-18Nb-3Zr合金,将市售Ti、Nb和Zr纯金属按合金成分配比,经真空非自耗磁悬浮炉熔炼,得到Ti-18Nb-3Zr合金铸锭;
(2)将上述制得的Ti-18Nb-3Zr合金铸锭在1080℃保温2.5小时均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯;
(3)将上述制得的板坯在850℃下保温0.5小时后,以不低于300℃/s的速度冷却,获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织;
(4)将上述固溶态合金板坯冷轧,变形量80%,在空气中进行,即可得到Ti-18Nb-3Zr合金板材。
材料性能:按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试,弹性模量56GPa,抗拉强度950MPa,屈服强度780MPa,延伸率10%。图1为Ti-18Nb-3Zr合金固溶态组织,晶粒内板片状即为斜方马氏体。
实施例3:制备Ti-18Nb-3Zr-1Hf合金材料
(1)Ti-18Nb-3Zr-1Hf合金,将市售Ti、Nb、Zr和Hf纯金属按合金成分配比,制备成自耗电极,经真空自耗电弧炉熔炼,得到Ti-18Nb-3Zr-1Hf合金铸锭;
(2)将上述制得的Ti-18Nb-3Zr-1Hf合金铸锭在1100℃保温3小时均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯;
(3)将上述制得的板坯在880℃下保温3小时后,以不低于300℃/s的速度冷却,获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织;
(4)将上述固溶态冷轧冷轧,变形量70%,在空气中进行,即可得到Ti-18Nb-3Zr-1Hf板材。
材料性能:按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试,弹性模量55GPa,抗拉强度1000MPa,屈服强度790MPa,延伸率9%。
实施例4:制备Ti-18Nb-4Hf合金材料
(1)Ti-18Nb-4Hf合金,将市售Ti、Nb和Hf纯金属按合金成分配比,制备成自耗电极,经真空自耗电弧炉熔炼,得到Ti-18Nb-4Hf合金铸锭;
(2)将上述制得的Ti-18Nb-4Hf合金铸锭在1100℃保温4小时均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯;
(3)将上述制得的板坯在860℃下保温2.5小时后,以不低于300℃/s的速度冷却,获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织;
(4)将上述固溶态冷轧冷轧,变形量85%,在空气中进行,即可得到Ti-18Nb-4Hf合金板材。
材料性能:按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试,弹性模量55GPa,抗拉强度960MPa,屈服强度800MPa,延伸率10%。
实施例5:制备Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金材料
(1)Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金,将市售Ti、Nb、Zr和Hf纯金属按合金成分配比,经真空非自耗电弧炉熔炼,充分搅拌,得到Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金铸锭;
(2)将上述制得的Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金铸锭在1090℃保温2小时均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯;
(3)将上述制得的板坯在880℃下保温1.5小时后,以不低于300℃/s的速度冷却,获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织;
(4)将上述固溶态冷轧冷轧,变形量80%,在空气中进行,即可得到Ti-18Nb-4Zr-2Hf合金板材。
材料性能:按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试,弹性模量54GPa,抗拉强度1000MPa,屈服强度820MPa,延伸率7%。
实施例6:制备Ti-18Nb-9Zr合金材料
(1)Ti-18Nb-9Zr合金,将市售Ti、Nb和Zr纯金属按合金成分配比,制备成自耗电极,经真空自耗真空熔炼,得到Ti-18Nb-9Zr合金铸锭;
(2)将上述制得的Ti-18Nb-9Zr合金铸锭在1050℃保温2小时均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯;
(3)将上述制得的板坯在850℃下保温5小时后,以不低于300℃/s的速度冷却,获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织;
(4)将上述固溶态冷轧冷轧,变形量85%,在空气中进行,即可得到Ti-18Nb-9Zr合金板材。
材料性能:按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试,弹性模量51GPa,抗拉强度875MPa,屈服强度775MPa,延伸率12%。
实施例7:制备Ti-18Nb-9Hf合金材料
(1)Ti-18Nb-9Hf合金,将市售Ti、Nb和Hf纯金属按合金成分配比,制备成自耗电极,经真空自耗真空熔炼,得到Ti-18Nb-9Hf合金铸锭;
(2)将上述制得的Ti-18Nb-9Hf合金铸锭在1050℃保温3小时均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯;
(3)将上述制得的板坯在870℃下保温4小时后,以不低于300℃/s的速度冷却,获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织;
(4)将上述固溶态冷轧冷轧,变形量80%,在空气中进行,即可得到Ti-18Nb-9Hf合金板材。
材料性能:按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试,弹性模量57GPa,抗拉强度930MPa,屈服强度810MPa,延伸率8%。
实施例8:制备Ti-18Nb-1Zr合金材料
(1)Ti-18Nb-1Zr合金,将市售Ti、Nb和Zr纯金属按合金成分配比,制备成自耗电极,经真空自耗真空熔炼,得到Ti-18Nb-1Zr合金铸锭;
(2)将上述制得的Ti-18Nb-1Zr合金铸锭在1060℃保温5小时均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯;
(3)将上述制得的板坯在860℃下保温4小时后,以不低于300℃/s的速度冷却,获得具有一定比例马氏体相和残余β相的组织;
(4)将上述固溶态冷轧冷轧,变形量85%,在空气中进行,即可得到Ti-18Nb-1Zr合金板材。
材料性能:按照国标GB/T 228-2002方法进行室温拉伸测试,弹性模量53GPa,抗拉强度860MPa,屈服强度775MPa,延伸率12%。
本发明Ti-Nb-Zr(Hf)合金材料是在Ti-Nb合金基础上,控制Nb含量为18at%,保证合金的e/a约为4.13,通过添加中性元素Zr和Hf来改变合金中得Ti/Nb原子比,进而降低合金的相变点;锻造制得的中间板坯850~900℃固溶处理后以不低于300℃/s的速度冷却,以便获得具有一定比例的斜方马氏体和残余β相组织,并避免淬火ω相的产生,保证板坯能够以不低于60%的变形量冷轧;然后通过冷轧来提高合金的强度,使得合金同时具备马氏体的低弹性模量和冷轧组织的高强度,上述合金弹性模量为50~60GPa,室温下轧制方向抗拉强度均超过850MPa,延伸率为6%~15%,具有弹性模量低、强度高和生物相容性好的优点。
Claims (1)
1.一种低弹性模量高强度钛合金,其特征在于:由铌、锆、铪和钛组成,其原子百分含量分别为铌18at%,锆3~9at%,铪1~4at%,且锆和铪之和为0~9at%,余量为钛;所述钛合金的价电子数为4.13,所述钛合金的弹性模量为50~60GPa,室温下抗拉强度大于850MPa,延伸率为6%~15%;
所述的低弹性模量高强度钛合金的制备方法,包括下列步骤:
(1)按配比进行配料,将称取的钛、铌、锆和/或铪原料放入非自耗真空电弧炉内熔炼成合金铸锭;或将钛、铌、锆和/或铪原料压制成自耗电极,放入真空自耗电弧炉内,熔炼成合金铸锭;
(2)将所得的合金铸锭经均匀化处理后进行开坯锻造,然后进行中间锻造,逐渐从1000℃降温至900℃,锻成中间板坯;所述均匀化处理为在1050~1100℃下保温2~5小时;
(3)将中间板坯进行固溶处理,冷却,得到固溶态合金板坯;所述的固溶处理为在850~900℃下保温0.5~5小时,所述冷却的速率不低于300℃/s;
(4)将所得固溶态合金板坯进行冷轧,变形量超过60%,即得。
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