CN103172983A - 聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料及其制备方法 - Google Patents

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王化
田兴友
郑康
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Abstract

本发明公开了一种聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料及其制备方法。复合材料为聚酯中复合有碳纳米管和电气石粉，聚酯、碳纳米管和电气石粉的质量比为100∶1～20∶1～50，碳纳米管的管长为1～30μm、管直径为10～20nm，电气石粉的粒径为50～2000nm；方法为先将碳纳米管与改性剂混合后置于180～300℃下静置至少2h，得到改性碳纳米管，再将电气石粉与改性剂混合并球磨后置于180～300℃下静置至少2h，得到改性电气石粉，接着，将聚酯、改性碳纳米管和改性电气石粉混合后，对其使用转矩流变仪进行熔融共混，其中，熔融共混时的转速为60～150r/min、温度为260～300℃、时间为6～12min，制得目标产物。它可广泛地用于吸波材料、汽车飞机内饰、保健医疗、家电家具等领域。

Description

聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及制备方法，尤其是一种聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料及其制备方法。
背景技术
具有广泛用途的聚酯虽有着很好的性价比，却因其主要以共价键结合、少极性基团，在接触和摩擦过程中极易产生和聚集静电荷，给聚酯的加工和应用带来了很多麻烦。为解决这一问题，人们试图将具有耐热、耐腐蚀、耐冲击、传热和导电性好、高温强度高等特性的碳纳米管添加至聚合物基体中，以提高聚酯的机械和抗静电性能，如在2006年11月29日公开的中国发明专利申请公开说明书CN 1869291A中披露的一种“聚酯/碳纳米管纳米复合材料的纤维结构及其制备方法”。该说明书中提及的聚酯/碳纳米管纳米复合材料为纤维状，其由聚酯和碳纳米管构成，复合材料中的碳纳米管占复合材料的质量百分数为0.001～90，纤维的直径为1～10000nm，体积电导率为10-17～102S/cm；制备方法为先将碳纳米管、聚酯原料分散在合适的聚酯溶剂中，形成稳定的聚酯/碳纳米管溶液或分散液，再通过静电纺丝得到聚酯/碳纳米管纳米复合材料的纤维结构。但是，无论是聚酯/碳纳米管纳米复合材料，还是其制备方法，都存在着欠缺之处，首先，复合材料的体积电导率虽得到了提高，却不能产生负离子；其次，制备方法不仅需使用易对环境造成污染的溶剂，还无法获得能产生负离子的最终产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种负离子功能化、导电的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料包括聚酯和碳纳米管，特别是，
所述聚酯中复合有碳纳米管和电气石粉，所述聚酯、碳纳米管和电气石粉的质量比为100∶1～20∶1～50；
所述碳纳米管的管长为1～30μm、管直径为10～20nm；
所述电气石粉的粒径为50～2000nm。
作为聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的进一步改进，所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，或聚对苯二甲酸丁二醇酯，或聚芳酯；所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法包括熔融共混法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将碳纳米管与改性剂按照质量比为1∶0.5～2的比例混合后，置于180～300℃下静置至少2h，得到改性碳纳米管，再将电气石粉与改性剂按照质量比为1∶0.5～2的比例混合并球磨至少2h后，置于180～300℃下静置至少2h，得到改性电气石粉；
步骤2，先将聚酯、改性碳纳米管和改性电气石粉按照质量比为100∶1～20∶1～50的比例进行混合，得到混合物，再对混合物使用转矩流变仪进行熔融共混，其中，熔融共混时的转速为60～150r/min、温度为260～300℃、时间为6～12min，制得聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料。
作为聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法的进一步改进，所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，或聚对苯二甲酸丁二醇酯，或聚芳酯；所述的碳纳米管为多壁碳纳米管；所述的改性剂为聚乙二醇，或聚四氢呋喃二醇，或二元醇，或多元醇；所述的在对碳纳米管和电气石粉进行改性之前，先分别将改性剂、碳纳米管和电气石粉置于80～120℃下干燥4～8h；所述的在对碳纳米管改性时，按照碳纳米管质量的1％向碳纳米管与改性剂的混合物中加入氧化剂；所述的氧化剂为过硫酸铵，或高锰酸钾，或浓盐酸与硝酸的混合酸。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用透射电镜、四探针电阻率测试仪和负离子测试仪进行表征，由其结果可知，目标产物由聚酯、碳纳米管和电气石粉复合而成；其中，聚酯、碳纳米管和电气石粉的质量比为100∶1～20∶1～50，碳纳米管的管长为1～30μm、管直径为10～20hm，电气石粉的粒径为50～2000nm。目标产物的电导率为10-7～103S/cm；其负离子的释放量高达500～6000个/cm3。其二，制备方法科学、有效，既不需使用任何溶剂，属于绿色环保型制备工艺，又制得了具有导电性能和能产生负离子的目标产物，使目标产物也具有了电气石所具备的自身能产生负离子、微电流和远红外线的功能，基于电气石(Tourmaline)是地球上的矿物质中唯一带永久电极的晶体，集“远红外线发射仪”、“空气维生素”、“细胞活化剂”、“生物电平衡仪”等诸多美誉于一身，已成为世界上所有矿物材料中罕见的保健资源，其所产生的负离子、微电流和远红外线对改善人体健康和生存环境十分有益，使用含有电气石的产品，其流动的0.06mA微电流，可补充和平衡人体的生物电，其散发的负离子可平衡人体体液，使酸性体液碱性化的缘由，从而使目标产物同时具有了强度高、抗静电、屏蔽微波及紫外线和释放负离子、红外线保健等的高复合性能，使其在吸波材料、汽车飞机内饰、保健医疗、家电家具等领域有着十分广阔的应用前景，还由于电气石粉的加入而使目标产物在保证相同电导率的情况下，大大地减少了碳纳米管的加入量，极大地降低了生产的成本。
作为有益效果的进一步体现，一是聚酯优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯，或聚对苯二甲酸丁二醇酯，或聚芳酯，不仅使得原料的来源较为丰富，还使制备工艺更易实施且灵活。二是碳纳米管优选为多壁碳纳米管，既物美价廉，又利于获得高品质的目标产物。三是改性剂优选为聚乙二醇，或聚四氢呋喃二醇，或二元醇，或多元醇，除能确保对碳纳米管和电气石粉进行改性之外，还具有灵活便捷的特点。四是在对碳纳米管和电气石粉进行改性之前，优选先分别将改性剂、碳纳米管和电气石粉置于80～120℃下干燥4～8h，利于提高对碳纳米管和电气石粉改性的效果。五是在对碳纳米管改性时，优选按照碳纳米管质量的1％向碳纳米管与改性剂的混合物中加入氧化剂，其中，氧化剂优选为过硫酸铵，或高锰酸钾，或浓盐酸与硝酸的混合酸，利于进一步地提高对碳纳米管改性的效果。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的目标产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM照片中的基体为作为聚酯之一的PET，弯曲的线状物为碳纳米管，黑色的粒子为电气石粉。由TEM照片可看出，碳纳米管和电气石粉的分散性非常好，其均匀地分布于PET中，且与PET之间已初步形成了网络。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
作为碳纳米管的多壁碳纳米管和单壁碳纳米管；作为氧化剂的过硫酸铵、高锰酸钾、浓盐酸与硝酸的混合酸；电气石粉；作为改性剂的聚乙二醇、聚四氢呋喃二醇、二元醇和多元醇；作为聚酯的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚芳酯。
为去除改性剂、碳纳米管和电气石粉上的残留水汽，在对碳纳米管和电气石粉进行改性之前，先分别将改性剂、碳纳米管和电气石粉置于80～120℃下干燥4～8h。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将碳纳米管、改性剂和氧化剂按照质量比为1∶0.5∶0.01的比例混合后，置于密闭状态(避免氧化剂在大气中氧化)，于180℃下静置4h；其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，改性剂为聚乙二醇，氧化剂为过硫酸铵，得到改性碳纳米管。再将电气石粉与改性剂按照质量比为1∶0.5的比例混合并球磨2h后，置于180℃下静置4h；其中，改性剂为聚乙二醇，得到改性电气石粉。
步骤2，先将聚酯、改性碳纳米管和改性电气石粉按照质量比为100∶1∶50的比例进行混合；其中，聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，得到混合物。再对混合物使用转矩流变仪进行熔融共混，其中，熔融共混时的转速为60r/min、温度为260℃、时间为12min，制得近似于图1所示的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将碳纳米管、改性剂和氧化剂按照质量比为1∶0.9∶0.01的比例混合后，置于密闭状态，于210℃下静置3.5h；其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，改性剂为聚乙二醇，氧化剂为过硫酸铵，得到改性碳纳米管。再将电气石粉与改性剂按照质量比为1∶0.9的比例混合并球磨2.5h后，置于210℃下静置3.5h；其中，改性剂为聚乙二醇，得到改性电气石粉。
步骤2，先将聚酯、改性碳纳米管和改性电气石粉按照质量比为100∶5∶39的比例进行混合；其中，聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，得到混合物。再对混合物使用转矩流变仪进行熔融共混，其中，熔融共混时的转速为85r/min、温度为270℃、时间为10.5min，制得近似于图1所示的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将碳纳米管、改性剂和氧化剂按照质量比为1∶1.3∶0.01的比例混合后，置于密闭状态，于240℃下静置3h；其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，改性剂为聚乙二醇，氧化剂为过硫酸铵，得到改性碳纳米管。再将电气石粉与改性剂按照质量比为1∶1.3的比例混合并球磨3h后，置于240℃下静置3h；其中，改性剂为聚乙二醇，得到改性电气石粉。
步骤2，先将聚酯、改性碳纳米管和改性电气石粉按照质量比为100∶10∶26的比例进行混合；其中，聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，得到混合物。再对混合物使用转矩流变仪进行熔融共混，其中，熔融共混时的转速为105r/min、温度为280℃、时间为9min，制得如图1所示的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将碳纳米管、改性剂和氧化剂按照质量比为1∶1.7∶0.01的比例混合后，置于密闭状态，于270℃下静置2.5h；其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，改性剂为聚乙二醇，氧化剂为过硫酸铵，得到改性碳纳米管。再将电气石粉与改性剂按照质量比为1∶1.7的比例混合并球磨3.5h后，置于270℃下静置2.5h；其中，改性剂为聚乙二醇，得到改性电气石粉。
步骤2，先将聚酯、改性碳纳米管和改性电气石粉按照质量比为100∶15∶13的比例进行混合；其中，聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，得到混合物。再对混合物使用转矩流变仪进行熔融共混，其中，熔融共混时的转速为125r/min、温度为290℃、时间为7.5min，制得近似于图1所示的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将碳纳米管、改性剂和氧化剂按照质量比为1∶2∶0.01的比例混合后，置于密闭状态，于300℃下静置2h；其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，改性剂为聚乙二醇，氧化剂为过硫酸铵，得到改性碳纳米管。再将电气石粉与改性剂按照质量比为1∶2的比例混合并球磨4h后，置于300℃下静置2h；其中，改性剂为聚乙二醇，得到改性电气石粉。
步骤2，先将聚酯、改性碳纳米管和改性电气石粉按照质量比为100∶20∶1的比例进行混合；其中，聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，得到混合物。再对混合物使用转矩流变仪进行熔融共混，其中，熔融共混时的转速为150r/min、温度为300℃、时间为6min，制得近似于图1所示的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料。
再分别选用作为碳纳米管的多壁碳纳米管或单壁碳纳米管，作为改性剂的聚乙二醇，或聚四氢呋喃二醇，或二元醇，或多元醇，作为氧化剂的过硫酸铵，或高锰酸钾，或浓盐酸与硝酸的混合酸，作为聚酯的聚对苯二甲酸乙二醇酯，或聚对苯二甲酸丁二醇酯，或聚芳酯，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1所示的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料，包括聚酯和碳纳米管，其特征在于：
所述聚酯中复合有碳纳米管和电气石粉，所述聚酯、碳纳米管和电气石粉的质量比为100∶1～20∶1～50；
所述碳纳米管的管长为1～30μm、管直径为10～20nm；
所述电气石粉的粒径为50～2000nm。
2.根据权利要求1所述的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料，其特征是聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，或聚对苯二甲酸丁二醇酯，或聚芳酯。
3.根据权利要求1所述的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料，其特征是碳纳米管为多壁碳纳米管。
4.一种权利要求1所述聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法，包括熔融共混法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将碳纳米管与改性剂按照质量比为1∶0.5～2的比例混合后，置于180～300℃下静置至少2h，得到改性碳纳米管，再将电气石粉与改性剂按照质量比为1∶0.5～2的比例混合并球磨至少2h后，置于180～300℃下静置至少2h，得到改性电气石粉；
步骤2，先将聚酯、改性碳纳米管和改性电气石粉按照质量比为100∶1～20∶1～50的比例进行混合，得到混合物，再对混合物使用转矩流变仪进行熔融共混，其中，熔融共混时的转速为60～150r/min、温度为260～300℃、时间为6～12min，制得聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料。
5.根据权利要求4所述的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法，其特征是聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯，或聚对苯二甲酸丁二醇酯，或聚芳酯。
6.根据权利要求4所述的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法，其特征是碳纳米管为多壁碳纳米管。
7.根据权利要求4所述的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法，其特征是改性剂为聚乙二醇，或聚四氢呋喃二醇，或二元醇，或多元醇。
8.根据权利要求4所述的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法，其特征是在对碳纳米管和电气石粉进行改性之前，先分别将改性剂、碳纳米管和电气石粉置于80～120℃下干燥4～8h。
9.根据权利要求4所述的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法，其特征是在对碳纳米管改性时，按照碳纳米管质量的1％向碳纳米管与改性剂的混合物中加入氧化剂。
10.根据权利要求9所述的聚酯-碳纳米管-电气石粉复合材料的制备方法，其特征是氧化剂为过硫酸铵，或高锰酸钾，或浓盐酸与硝酸的混合酸。
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