CN103172858B - 一种高频信号传输用电子材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高频信号传输用电子材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)催化剂的制备；(2)树脂基体的制备；(3)将步骤(2)制备的树脂基体倒出，自然冷却得到白色固体即可。本发明制备的电子材料为酞菁/氰酸酯树脂体系，除具备较低的介电常数、介电损耗因子外，还有具有良好的机械性能，优异的耐热性能以及绝缘性能，能够满足高频信号传输用电子材料的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子材料的制备方法，具体涉及一种高频信号传输用电子材料的制备方法。
背景技术
电子材料是指在电子技术和微电子技术中使用的材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金材料、磁性材料、光电子材料以及其他相关材料。电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础，同时又是科技领域中技术密集型学科，它涉及到电子技术、物理化学、固体物理学和工艺基础等多学科领域，基础的电子材料包括覆铜板、层压板以及电子封装材料等。
随着电子产品向轻、薄、小、高密度、多功能化发展，元件组装密度和集成度越来越高，传递信号频率越来越高，起传递信号作用的线路层间距越来越小，线宽越来越窄，这对基础电子材料提出了更高的要求，主要为高耐热性、优异的介电性能、高绝缘性、合适的机械性能以及加工性，特别是介电性能。材料的相对介电系数越小，信号的传输速度越快；介电损耗因子越小，信号在传输过程中的损耗功率保持一定时，允许传输的频率就越高，即在信号频率相同下，介电损耗值越小，信号传输过程中失真率就越低。
氰酸酯单体在加热和催化剂的作用下，可交联得到一种含三嗪(Triazine)环网状结构的聚合物，正是该种结构赋予氰酸酯树脂优异的介电性能(介电系数：2.8～3.2；介电损耗因子：0.002～0.003)，高耐热性(玻璃化转变温度：280～295℃)，同时氰酸酯树脂还具有低收缩率，优异的力学性能和粘结性能等，已经成为电子材料领域重点研究的材料。但是也正是由于在固化过程中形成了三嗪交联网络结构，限制了链段的运动，同时固化体系中含键能较小的C-C、C-O键，使得氰酸酯树脂固化物存在内应力大、韧性较差等缺点，所以对氰酸酯树脂的增韧改性成为了其作为电子材料应用的关键步骤，另外通过增加第二组份还可以降低树脂的成本。
目前作为第二组份增韧氰酸酯树脂的材料主要有无机粒子与高分子材料，无机粒子与树脂的分散性、相容性对耐热性影响较大，相容性差，填料粒子易团聚，表面积减少，与树脂的结合力降低，且热应力较集中，导致整体耐热性降低，利用高分子材料可以改善相容性问题，特别是能够与氰酸酯发生反应的聚合物能够与氰酸酯形成互穿网络结构而改善两者的相容性。
马万翔利用双酚A环氧树脂改性双酚A氰酸酯树脂并对体系的反应性、机械性能以及耐热吸水性能做了研究，环氧树脂能够与氰酸酯很好地反应并提升其机械性能，但是明显降低了树脂的耐热性并提高了树脂的吸水率，从而导致体系介电性能的下降(马万翔.E-51环氧树脂改性双酚A型氰酸酯树脂的研究.热固性树脂.2011，26(1)：6)。
所以寻找一种高分子材料，既能改善氰酸酯树脂的机械性能，又能够保持其原有的耐热介电性能很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种高频信号传输用电子材料的制备方法，由其获得的电子材料既有优异的耐热性，又具有低的介电常数与介电损耗因子。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高频信号传输用电子材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备，氮气气氛中，将二甲基氧化锡与乙醇胺加入到乙醇中，于40～45℃下磁力搅拌45～55分钟，去除氮气保护，将温度升高至70～75℃，反应5～8分钟，然后过滤得到固体粉末，烘干即为催化剂；其中，二甲基氧化锡、乙醇胺以及乙醇的质量比为1∶(1.5～2.3)∶(5～8)；
(2)树脂基体的制备，将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90～95℃反应8～10分钟，加入双酚A型酞菁单体，升温至150～155℃，加入步骤(1)制备的催化剂，反应20～25分钟制备树脂基体；其中双酚A型氰酸酯单体、双酚A型酞菁单体以及催化剂的质量比例为1∶(0.3～0.8)∶(0.0005～0.001)；
(3)将步骤(2)制备的树脂基体倒出，自然冷却得到白色固体即可。
上述技术方案中，所述步骤(1)中乙醇胺为三乙醇胺；烘干温度为80℃；烘干时间为1小时。
优选的技术方案中，所述步骤(1)中二甲基氧化锡、乙醇胺以及乙醇的质量比为1∶1.8∶5.5；所述步骤(2)中双酚A型氰酸酯单体、双酚A型酞菁单体以及催化剂的质量比例为1∶0.4∶0.0005。
本发明利用具有二维18π电子共轭结构的酞菁改性氰酸酯，不仅因为酞菁树脂具有高的耐热温度以及优异的介电性能，更是由于酞菁树脂的固化工艺与氰酸酯近似，并且两种树脂单体能够在催化剂的作用下发生反应，进一步提升了电子材料的性能。其中，催化剂的使用，特别是催化剂的种类，对改性树脂的性能起着关键作用，其中任何一种单体的聚合速度过快都会导致所得材料性能，特别是介电性能的下降。
本发明制备的电子材料可以溶于丙酮、丁酮等常规溶剂配成胶液，再浸渍增强材料，比如玻璃布，然后压合而制备成层压板或者两面覆铜而制备成覆铜板，起增强绝缘作用；也可以熔融后注入模具，通过热压方式制备成结构件，或者用于电子封装材料。
本发明中双酚A型氰酸酯单体的结构式为：
双酚A型酞菁单体的结构式为：
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明所提供的电子材料，除具备较低的介电常数、介电损耗因子外，还有具有较高的耐热性能以及良好的机械性能，能够满足高频信号传输的需要。
(2)本发明利用酞菁改性氰酸酯，降低了原料成本，同时其与氰酸酯的固化工艺近似，有利于所制备材料的性能改善。
附图说明
图1为实施例一中树脂的DSC图；
图2为实施例一中树脂的粘度图；
图3为实施例中覆铜板的落锤结果图。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例、对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例一
一种高频信号传输用电子材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备，氮气气氛中，将10g二甲基氧化锡18三乙醇胺加入到55g乙醇中，油浴加热到40℃，磁力搅拌45分钟，去除氮气保护，将温度升高至70℃，反应5分钟，然后过滤得到固体粉末，将滤渣放入真空烘箱，80℃下烘1小时即得到催化剂；
(2)树脂基体的制备，将300g双酚A型氰酸酯单体加入到烧杯中，油浴90℃反应8分钟，加入120g双酚A型酞菁单体，升温至150℃，加入0.15g步骤(1)制备的催化剂，反应20分钟，将液体倒入托盘中，自然冷却得到白色固体即可。
附图1为上述树脂的DSC图，其中a、b、c分别为双酚A型酞菁树脂、氰酸酯/酞菁混合树脂以及双酚A型氰酸酯树脂的DSC曲线，从中可以看出，三条曲线近似，说明氰酸酯、酞菁的固化条件近似，酞菁的加入稍微降低了氰酸酯的固化温度。
附图2为上述树脂的粘度温度图，其中a、b、c分别为双酚A型酞菁树脂、氰酸酯/酞菁混合树脂以及双酚A型氰酸酯树脂的粘度曲线，从中可以看出，三种树脂的粘度温度响应趋势近似，酞菁树脂与氰酸酯树脂发生反应，加速了体系的固化，这与DSC的分析一致，即酞菁与氰酸酯的固化条件近似，酞菁的加入促进了体系的反应性。
实施例二
一种高频信号传输用电子材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备，氮气气氛中，将10g二甲基氧化锡15g一乙醇胺加入到50g乙醇中，油浴加热到40℃，磁力搅拌45分钟，去除氮气保护，将温度升高至70℃，反应5分钟，然后过滤得到固体粉末，将滤渣放入真空烘箱，80℃下烘1小时即得到催化剂；
(2)树脂基体的制备，将30g双酚A型氰酸酯单体加入到烧杯中，油浴90℃反应8分钟，加入9g双酚A型酞菁单体，升温至150℃，加入0.015g步骤(1)制备的催化剂，反应20分钟，将液体倒入托盘中，自然冷却得到白色固体即可。
实施例三
一种高频信号传输用电子材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备，氮气气氛中，将10g二甲基氧化锡、23g二乙醇胺加入到80g乙醇中，油浴45℃下磁力搅拌55分钟，去除氮气保护，将温度升高至75℃，反应8分钟，然后过滤得到固体粉末，滤渣在真空烘箱中80℃下烘1小时即得到催化剂；
(2)树脂基体的制备，将50g双酚A型氰酸酯单体加入到烧杯中，95℃反应10分钟，加入40g双酚A型酞菁单体，升温至155℃，加入0.05g步骤(1)制备的催化剂，反应25分钟后将液体倒入托盘中，自然冷却得到白色固体即可。
对比例一
一种电子材料的制备方法，包括以下步骤：
将50g双酚A型氰酸酯单体加入到烧杯中，95℃反应8分钟，加入20g双酚A型酞菁单体，升温至150℃，加入0.05g二月桂酸二丁基锡催化剂，反应25分钟后将液体倒入托盘中，自然冷却得到白色固体即可。
对比例二
一种电子材料的制备方法，包括以下步骤：
将50g双酚A型氰酸酯单体加入到烧杯中，95℃反应9分钟，加入25g双酚A型酞菁单体，升温至150℃，加入0.08g三乙醇胺，反应25分钟后将液体倒入托盘中，自然冷却得到白色固体即可。
将实施例一、二、三以及对比例一、二制备的固体产物按照150℃/2h+180℃/2h+200℃/1h+240℃/4h的固化工艺进行固化，对固化产物进行测试，具体测试结果见表1，从中可以看出本发明所制备的材料具有优异的耐热、介电性能以及高的模量、绝缘性能，同时催化剂的使用对产物的性能影响较大。
表1 实施例、对比例中固化树脂的表征
实施例四
将实施例一制备的电子材料按照如下步骤制得覆铜板
(1)制备胶液：向烧杯中加入100g实施例一制备的产物、80g丁酮溶剂，开启搅拌，0.5h即得胶液；
(2)制备半固化片：割取平整洁净的50cmX50cm的玻璃布四块，均匀的在各玻璃布的两侧分别涂上上述胶液，胶含量50％，在烘箱中170℃条件下烘烤2min，制备得半固化片；
(3)制备覆铜板：将4张该半固化片裁去毛边后叠合在一起，上下放置1oz铜箔组合好后，放到真空热压机中压合制得覆铜板。压合条件采用逐步升温和升压的方式，20min温度从50℃升到150℃，保持120min，然后10min升到200℃保持90min，然后5min升到220℃保持200min，最后180min冷却到50℃。1min压力从0Kg/cm2升到5Kg/cm2，然后保压25min，然后1min升到15Kg/cm2保压50min，最后1min升到25Kg/cm2，保压500min。
对比例三
根据实施例四的步骤制备覆铜板，用经过120℃聚合40min的双酚A型氰酸酯树脂代替其中的实施例一制备的产物。
根据IPC标准方法对上述制备的实施例以及对比例中的覆铜板的机械性能、介电性能以及热性能、粘接性能进行了测定，结果参见表2。
表2 覆铜板的各项技术指标
从表2可以看出，本发明的产物与氰酸酯树脂相比，依然具有优异的那热、介电性能，同时改善了机械性能。利用落锤实验能够进一步证明树脂韧性的提高，附图3为上述覆铜板的落锤图片，其中A为氰酸酯树脂体系，B为酞菁/氰酸酯树脂体系，图片中的数字表示落锤测试时的落锤高度，分别为5、10、15、20、25以及30，单位厘米，从中可以看出，本发明的材料制备的覆铜板落锤实验十字架清晰，说明其具有较好的韧性。
Claims (6)
1.一种高频信号传输用电子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备，氮气气氛中，将二甲基氧化锡与乙醇胺加入到乙醇中，于40～45℃下磁力搅拌45～55分钟，去除氮气保护，将温度升高至70～75℃，反应5～8分钟，然后过滤得到固体粉末，烘干即为催化剂；其中，二甲基氧化锡、乙醇胺以及乙醇的质量比为1∶(1.5～2.3)∶(5～8)；
(2)树脂基体的制备，将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90～95℃反应8～10分钟，加入双酚A型酞菁单体，升温至150～155℃，加入步骤(1)制备的催化剂，反应20～25分钟制备树脂基体；其中双酚A型氰酸酯单体、双酚A型酞菁单体以及催化剂的质量比例为1∶(0.3～0.8)∶(0.0005～0.001)；所述双酚A型酞菁单体的结构式为：
(3)将步骤(2)制备的树脂基体倒出，自然冷却得到白色固体即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙醇胺为三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中二甲基氧化锡、乙醇胺以及乙醇的质量比为1∶1.8∶5.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中双酚A型氰酸酯单体、双酚A型酞菁单体以及催化剂的质量比例为1∶0.4∶0.0005。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中烘干温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中烘干时间为1小时。
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