CN103172801B - 一种聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法,其所述方法是先合成不同质量含量的异氰酸酯基聚氨酯预聚体,并加入烯类封端剂合成出封端聚氨酯预聚体大单体;然后在紫外光照射和光敏引发剂作用下,聚氨酯预聚体大单体和苯乙烯单体在5~15℃下,进行自由基共聚合,制备出不同性能的聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。本方法简单易控,固化聚合温度低,能耗少,制品强度和力学性能高,无溶剂消耗,生产成本低,可用于矿用筛板,密封圈,滑轮以及棒材和板材等。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法,具体涉及一种端基含烯类双键的聚氨酯预聚体大单体与含双键的苯乙烯单体,在紫外光和光敏剂作用下进行自由基共聚合形成聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法。
技术背景
由于合成聚氨酯材料的原料、工艺和配方的多样性,因而其性能范围较宽,硬度变化范围广,并兼具塑料和橡胶的特性,另因其软段和硬段的热力学不相容性导致的微相分离结构,使材料具有卓越的性能而被广泛应用于众多领域。传统聚氨酯材料的合成软链段主要由聚醚或聚酯多元醇链段提供,硬链段主要由异氰酸酯基和含苯环的胺类扩链剂反应后提供,在操作过程中由于预聚物与扩链剂混合后固化反应速度快,固化聚合温度高,导致操作时间短,操作不易进行,还需不断用溶剂冲洗混合料仓,因此在合成过程中存在许多不便之处,且通常固化方式为热固化,消耗能源较多,成本相对较高。
葛曷一(玻璃钢/复合材料,2004(1) :21-24)研究了甲基丙烯酸羟乙酯封端聚氨酯预聚体形成活性端基聚氨酯,用于与不饱和聚酯树脂中的双键作用改性不饱和聚酯树脂,提高不饱和聚酯树脂的韧性。
朱国全(山东化工,2002,31(2):4-7)以聚乙二醇、甲苯二异氰酸酯、丙烯酸羟丙酯为原料合成聚氨酯,再加入二乙烯苯、苯乙烯、偶氮二异丁腈加热反应最终形成聚氨酯/苯乙烯互穿网络膜,用于水/乙醇溶液的分离。
仇学群(涂料工业,2005,35(1):20-23)合成了以带不饱和端基的聚氨酯预聚体与丙烯腈共聚合成主链为聚丙烯腈,支链为聚氨酯的接枝共聚物。首先采用二苯基甲烷二异氰酸酯与甲基丙烯酸羟乙酯反应,然后在加入聚乙二醇与剩余异氰酸酯基团反应,最终得到的聚丙烯腈/聚氨酯共聚物乳液,用作涂料时性能兼具两种聚合物的优异性能。
孙卫红(功能高分子学报,2011,24 (3):303-307) 制备了丙烯酸-β-羟乙酯封端的聚氨酯大分子单体,采用正庚烷作致孔剂,用悬浮聚合法合成了聚氨酯-苯乙烯及聚氨酯-苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯-二乙烯基苯交联共聚物大孔树脂颗粒,水声吸声性能良好,较聚氨酯-环氧树脂体系性能有所提高。
发明内容
针对上述现有技术,在常规聚氨酯弹性体制备过程中存在固化操作时间短,加工成型温度高以及热固化消耗能源和溶剂等问题,本发明提供一种聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法。
本发明所提供的一种聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法,其所述制备方法按质量份数计,投料量及步骤如下:
(1)封端聚氨酯预聚体合成
按质量份将100份聚醚多元醇加入反应器中,在120℃下,保持真空度0.08~0.09 MPa时脱水2.5 h;然后降温至50℃,加入18.5~52.0份二异氰酸酯,再升温至80℃保温反应2.5 h;控制游离-NCO%质量含量为4.0%~6.0%时,向反应器中滴加15.40~28.20份烯类封端剂和0.50~0.63份催化剂的混合物,再于70~80℃下保温反应2.5~3.5 h;然后在0.8~0.9 MPa真空度下脱泡0.5 h,得到含烯类双键的封端聚氨酯预聚体;
(2)聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备
取100份含双键的封端聚氨酯预聚体、30~60份苯乙烯单体和0.18~0.36份光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W /cm2的紫外灯5~15℃下,光照3~4h,进行自由基共聚合反应,得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
进一步地,所述制备方法按质量份数计,其投料量优选如下:
(1)封端聚氨酯预聚体合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃,真空度为0.08~0.09 MPa时脱水2 h;然后降温至50℃时加入34.1份TDI-80型甲苯二异氰酸酯,再升温至80℃保温反应2 .5h;控制游离-NCO%质量含量为6.0%,向反应器中滴加26.15份甲基丙烯酸羟乙酯和0.56份二月桂酸二丁基锡混合物,70℃下保温反应3.5 h;最后保持真空度0.8~0.9 MPa时脱泡0.5h,得到烯类双键含量为0.125mol /100g的封端聚氨酯预聚体;
(2)聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料制备
取100份聚氨酯封端预聚体,60份苯乙烯和0.36份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管5~15℃下,光照4h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
在上述技术方案的基础上,其附加的技术特征如下:
所述聚醚多元醇为是N210或N220中的一种,或N210和N220两种聚醚多元醇的混合物。
所述二异氰酸酯是TDI-80型、TDI-100型甲苯二异氰酸酯和MDI-50型二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
所述烯类封端剂是甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟乙酯中的一种。
所述催化剂是二月桂酸二丁基锡。
所述光敏引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述紫外灯为电压220V,功率40 W,波长365nm的冷光紫外灯管。
实现本发明所提供的一种聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法,与现有技术相比,具有以下优点与效果:
在紫外光照射下和光敏引发剂作用下进行自由基共聚合时,首先通过控制光强和光照时间控制聚合反应程度,操作灵活;其次成型工艺过程的聚合机理为自由基光聚合,不同于常规的加聚型逐步聚合机理,因而制品强度和力学性能上升快,生产效率高。第三在相同或不同封端聚氨酯预聚体大单体中,可通过加入不同苯乙烯单体含量或光敏引发剂用量灵活控制所得制品的硬度、拉伸强度、撕裂强度等力学性能;第四聚合方法操作简单、易于控制,固化工艺成型过程为5~15℃条件下进行,能耗少,无溶剂消耗,成本低,制品透明度好。另外也可利用封端聚氨酯预聚体大单体对聚苯乙烯的脆性进行有效的改善。
附图说明
图1是本发明制备聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的反应方程式。图中,第一步反应为合成不同质量含量的异氰酸酯基聚氨酯预聚体;第二步为加入烯类封端剂合成出封端聚氨酯预聚体大单体;第三步在紫外光照射和光敏剂作用下,于5~15℃进行自由基共聚合制备聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
图2是本发明不同聚合体的DSC图。图中,(a)和(c)曲线分别为封端聚氨酯预聚体聚合体和苯乙烯聚合体的DSC曲线,(b)为聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的DSC曲线。
在附图2中,封端聚氨酯预聚体聚合体和苯乙烯聚合体的玻璃化转变温度Tg分别为-30℃和92℃,而两者共聚物的图谱(b)中仅出现了一个玻璃化转变温度Tg,且其玻璃化温度介于两种聚合物的玻璃化转变温度之间,说明(b)曲线中的聚合物为封端聚氨酯预聚体大单体与苯乙烯单体共聚合得到的无规共聚物,而不是两种聚合物的混合物。共聚物的玻璃化转变温度Tg以及弹性和力学性能等可通过苯乙烯单体用量及聚醚多元醇的分子量和用量来调节。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施本发明所提供的一种聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法,首先是通过合成不同质量含量的异氰酸酯基聚氨酯预聚体,并通过加入烯类封端剂合成出封端聚氨酯预聚体大单体,然后在紫外光照射和光敏引发剂作用下,于5~15℃聚氨酯预聚体大单体和苯乙烯单体进行自由基共聚合制备出不同性能的聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。具体方步骤如下:
首先制备封端聚氨酯预聚体。按质量份数计在反应器中加入100份的聚醚多元醇,在120℃下,保持真空度0.08~0.09 Mpa,后脱水2.5 h,再降温至50℃,并加入18.5~52.0份的二异氰酸酯,再升温至80℃,保温反应2.5 h;然后控制游离-NCO%质量含量为4.0%~6.0%,向反应器中滴加15.40~28.20份烯类封端剂和0.50~0.63份催化剂的混合物,再于70~80℃下保温反应2.5~3.5 h;最后在0.8~0.9 MPa真空度下脱泡0.5 h,获得含烯类双键的封端聚氨酯预聚体。
在上述步骤中,为了实现制备聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的目的,在步骤一封端聚氨酯预聚体的合成过程中,首先控制游离-NCO%质量含量为4.0%~6.0%时,然后再按其对应的NCO质量含量进行双键封端,以便获得即具有活泼自由基反应性能的封端聚氨酯预聚体大单体,也给予复合材料良好的弹性性能。
其次制备聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。称取100份的含双键的封端聚氨酯预聚体,30~60份的苯乙烯单体和0.18~0.36份的光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯下,在5~15℃下光照3~4h,进行自由基共聚合反应,制得聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
在上述步骤中,苯乙烯单体含有刚性苯环,对复合材料的力学性能有很大影响。随着苯乙烯用量增加,复合材料大分子链中聚苯乙烯硬链段比例增大,产物硬度、拉伸、撕裂等性能随之增加。但用量过大又会使复合材料的弹性丧失。因而通过实验考察选用苯乙烯单体质量含量为30~60份。
在本发明的上述制备方法中,采用的聚醚多元醇是N210,或者是N220,也可以采用N210和N220两种聚醚多元醇的混合物进行实施。聚醚多元醇N210的平均分子量为1000,聚醚多元醇N220的平均分子量为2000,可通过聚醚多元醇的种类及混合使用来调节复合材料中的软链锻含量,进一步达到调节复合材料弹性和力学性能的目的。
在本发明的上述制备方法中,采用二异氰酸酯是TDI-80型甲苯二异氰酸酯、TDI-100型甲苯二异氰酸酯和MDI-50型二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种是基于二异氰酸酯品种不同,其对复合材料大分子链硬链段的贡献不同,可导致复合材料弹性和力学性能的不同,可依据需要选择不同的二异氰酸酯品种。
在本发明的上述制备方法中,采用电压为220V,功率为40 W,波长为365nm的冷紫外灯作为光源,在5~15℃下进行聚合反应,使反应体系不受外界热辐射影响,聚合反应均匀,不产生气泡,产品透明度提高。
本发明上述实施的一种聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法,其特出的特点在于:首先合成了一种端基含双键的封端聚氨酯预聚体大单体,该预聚体大单体再与含双键的苯乙烯单体在紫外光照射、5~15℃下,光聚合固化成型,制备聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。含双键的封端聚氨酯预聚体大单体和苯乙烯单体的协同作用,形成力学性能优异的聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
该聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料,可广泛用作矿用筛板、密封圈、滑轮以及棒材和板材等。苯乙烯链段的引入以及加入量,可以在较宽范围明显改善聚氨酯弹性体的力学性能。该聚合方法操作简单灵活,易于控制,固化聚合温度低,节约能源,降低生产成本。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃下,保持真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。然后降温至50℃,再加入28.0份TDI-80型甲苯二异氰酸酯,然后再升温至80℃下保温反应2.5 h。得游离-NCO%质量含量为4.0%的预聚体,然后向反应器中滴加16.60份甲基丙烯酸羟乙酯和0.50份二月桂酸二丁基锡的混合物,80℃保温反应2.5 h。然后保持真空度0.8~0.9 MPa时脱泡0.5 h,得到烯类双键含量为0.088mol/100g封端聚氨酯预聚体。
(2)聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料制备
称取100份上述封端聚氨酯预聚体、30份苯乙烯单体和0.18份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照3h,进行自由基共聚合反应,得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例2
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃、真空度为0.08~0.09 MPa时脱水2 h。然后降温至50℃时加入34.1份TDI-80型甲苯二异氰酸酯,再升温至80℃保温反应2 .5h。控制游离-NCO%质量含量为6.0%,向反应器中滴加26.15份甲基丙烯酸羟乙酯和0.56份二月桂酸二丁基锡混合物,70℃下保温反应3.5 h。然后保持真空度0.8~0.9 MPa时脱泡0.5h,得到封端聚氨酯预聚体,烯类双键含量为0.125mol/100g。
(2)聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料制备
称取100份聚氨酯封端预聚体、60份苯乙烯和0.36份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照4h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例3
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃下,真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。然后降温至50℃时加入29.5份TDI-100型甲苯二异氰酸酯,80℃保温反应2 .5h。控制游离-NCO%质量含量为4.5%时,向反应器中滴加18.94份甲基丙烯酸羟乙酯和0.52份二月桂酸二丁基锡,75℃保温反应3h。然后在真空度0.8~0.9 MPa时脱泡0.5h,得到封端聚氨酯预聚体,双键含量为0.098mol/100g。
(2)聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料制备
称取100份封端聚氨酯预聚体、40份苯乙烯单体和0.24份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照3.5h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例4
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N220加入反应器中,在120℃下,真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。然后降温至50℃时加入21.30份TDI-100型甲苯二异氰酸酯,然后于80℃保温反应2.5 h。控制游离-NCO%质量含量为5.0%时,向反应器中滴加17.6份丙烯酸羟乙酯和0.50份二月桂酸二丁基锡,80℃保温反应2.5h。然后真空度0.8~0.9 MPa时脱泡0.5h,得到双键含量为0.110mol/100g封端聚氨酯预聚体。
(2)聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料制备
称取100份聚氨酯封端预聚体、45份苯乙烯和0.27份光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照3.5h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例5
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N220加入反应器中,在120℃下,真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。然后降温至50℃时加入18.5.0份TDI-80型甲苯二异氰酸酯,于80℃保温反应2.5 h。控制游离-NCO%质量含量为4.0%时,向反应器中滴加15.40份甲基丙烯酸羟乙酯和0.47份二月桂酸二丁基锡混合物,于80℃下保温反应2.5h。然后保持真空度0.8~0.9 MPa时脱泡0.5h,得到双键含量为0.09mol/100g封端聚氨酯预聚体。
(2)聚氨酯/苯乙烯复合材料制备
称取100份聚氨酯封端预聚体、40份苯乙烯单体和0.35份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照4h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例6
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃下,真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。然后降温至50℃时加入41.9份MDI-50型二苯基甲烷二异氰酸酯,于80℃保温反应2 .5h。控制游离-NCO%质量含量为4.0%时,向反应器中滴加18.45份甲基丙烯酸羟乙酯和0.56份二月桂酸二丁基锡混合物,75℃保温反应3h。然后保持真空度0.8~0.9 MPa时脱泡0.5h,得到双键含量为0.089mol/100g封端聚氨酯预聚体。
(2)聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料制备
称取100份封端聚氨酯预聚体、35份苯乙烯单体和0.21份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照4.5h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例7
((1))封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃下,真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。然后降温至50℃时加入34.1份TDI-80型甲苯二异氰酸酯,于80℃保温反应2.5 h。控制游离-NCO%质量含量为6.0%时,向反应器中滴加22.22份丙烯酸羟乙酯和0.55份二月桂酸二丁基锡混合物,于80℃下保温反应3.5 h。然后保持真空度0.8~0.9 MPa时脱泡0.5h,得到封端聚氨酯预聚体,双键含量为0.123mol/100g。
(2)聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料制备
称取100份封端聚氨酯预聚体、60份苯乙烯和0.36份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照5h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例8
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃下,真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。降温至50℃时加入44.3份MDI-50型二苯基甲烷二异氰酸酯,于80℃保温反应2.5 h。控制游离-NCO%质量含量为4.5%时,向反应器中滴加18.80份丙烯酸羟乙酯和0.57份二月桂酸二丁基锡的混合物,75℃保温反应3 h。然后真空度脱泡0.5 h,得到封端聚氨酯预聚体,双键含量为0.99mol/100g。
称取100份封端聚氨酯预聚体、35份苯乙烯和0.21份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照3h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例9
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃下,真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。降温至50℃时加入52.0份MDI-50型二苯基甲烷二异氰酸酯,于80℃保温反应2.5 h。控制游离-NCO%质量含量为6.0%时,向反应器中滴加25.22份丙烯酸羟乙酯和0.62份二月桂酸二丁基锡的混合物,80℃保温反应3.5 h。然后真空度脱泡0.5 h,得到封端聚氨酯预聚体,双键含量为0.123mol/100g。
称取100份封端聚氨酯预聚体、55份苯乙烯和0.33份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照3h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例10
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃下,真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。降温至50℃时加入52.0份MDI-50型二苯基甲烷二异氰酸酯,于80℃保温反应2.5 h。控制游离-NCO%质量含量为6.0%时,向反应器中滴加28.20份甲基丙烯酸羟乙酯和0.63份二月桂酸二丁基锡的混合物,80℃保温反应3.5 h。然后真空度脱泡0.5 h,得到封端聚氨酯预聚体,双键含量为0.119mol/100g。
称取100份封端聚氨酯预聚体、60份苯乙烯和0.36份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照4h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
实施例11
(1)封端聚氨酯预聚体的合成
按质量将50份聚醚多元醇N210和50份聚醚多元醇N220加入反应器中,在120℃下,真空度0.08~0.09 MPa时脱水2 h。降温至50℃时加入37.1份MDI-50型二苯基甲烷二异氰酸酯,于80℃保温反应2.5 h。控制游离-NCO%质量含量为5.0%时,向反应器中滴加22.30份甲基丙烯酸羟乙酯和0.56份二月桂酸二丁基锡的混合物,80℃保温反应3.5 h。然后真空度脱泡0.5 h,得到封端聚氨酯预聚体,双键含量为0.110mol/100g。
称取100份封端聚氨酯预聚体、60份苯乙烯和0.36份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管、5~15℃下,光照4h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
通过上述具体实施例所制得的聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料,对其性能进行测试。测试试样制备及测定参照以下标准进行:
GB/T6031《硫化橡胶或热塑性橡胶硬度测定》GB/T528《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度测定》、GB/T5723《硫化橡胶或热塑性橡胶试验用试样和制品尺寸测定》、GB/T 2568《树脂浇注体拉伸性能实验方法》。
以实施例2所制试样进行测试得硬度(邵氏A)由未添加苯乙烯的84提高到添加后的92,抗拉强度由14MPa提高到28MPa,撕裂强度由35KN·m-1提高到 104 KN·m-1,伸长率由205%提高到234%。
以实施例7所制试样进行测试得硬度(邵氏A)由未添加苯乙烯的84提高到添加后的98,抗拉强度由14MPa提高到31MPa,撕裂强度由35KN·m-1提高到 112 KN·m-1,伸长率由205%提高到262%。
Claims (2)
1.一种聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料的制备方法,其所述制备方法是按质量份数计,投料量及步骤如下:
(1)封端聚氨酯预聚体合成
按质量将100份聚醚多元醇N210加入反应器中,在120℃,真空度为0.08~0.09 MPa时脱水2.5 h;然后降温至50℃时加入34.1份TDI-80型甲苯二异氰酸酯,再升温至80℃保温反应2 .5h;控制游离-NCO%质量含量为6.0%,向反应器中滴加26.15份甲基丙烯酸羟乙酯和0.56份二月桂酸二丁基锡混合物,70℃下保温反应3.5 h;最后保持真空度为0.8~0.9 MPa时脱泡0.5h,得到烯类双键含量为0.125mol /100g的封端聚氨酯预聚体;
(2)聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料制备
取100份聚氨酯封端预聚体、60份苯乙烯和0.36份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光敏引发剂,搅拌均匀后倒入模具中,放置到功率为40 W,光照强度为0.45 W/cm2的紫外灯管5~15℃下,光照4h,进行自由基共聚合反应得到聚氨酯/苯乙烯弹性体复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其所述紫外灯为电压220V,功率40 W,波长365nm的冷光紫外灯管。
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