CN103160856A - 高纯镓的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯镓的制备方法，包括步骤：配制规定浓度的且温度高于镓熔点的氢氧化钠溶液作为电解液；将配制的电解液装入电解槽中；将镓原料制作为所述电解槽的阳极板和阴极板；将所述阳极板和所述阴极板分别装入到所述电解槽的阳极区和阴极区中；启动所述电解槽的电解循环，进行直流电解，以在所述阴极区获得阴极区电解镓；直流电解完成后，将所述阴极区电解镓取出并送置于温度低于镓熔点的结晶槽内，以进行结晶，从而获得结晶镓。本发明所述高纯镓的制备方法通过采用电解-结晶联合，使得产品杂质含量低、产品合格率高，制备工艺简单，投资少，单套设备产能提高且节能环保。

Description

高纯镓的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯金属的制备方法，尤其涉及一种高纯镓的制备方法。
背景技术
镓为银白色金属，原子序数为31，相对原子质量为69.7233，属于IIIA族，固体镓为蓝灰色，液体镓为银白色，熔点只有29.8℃，镓的沸点较高，由液体变成固体时体积会增大3.2％。镓的化学性质比较稳定，在常温下几乎不与氧和水反应，镓具有两性，溶于酸和碱。由于镓具有吸收中子的能力，在原子反应堆里可以起到控制中子数量和反应速度的作用，为人类利用原子能做出贡献。镓具有很低的蒸汽压可以作为真空装置的密封液，由于镓具有很强的反射能力，可以作为优质的反光镜。镓可以作为合金提高耐磨性。镓化合物被广泛的应用到分析化学、有机化学及医药中的催化剂。高纯镓用作制造砷化镓、氮化镓、磷化镓及低熔合金等电子器及外延片和光电子器，被广泛的应用到移动通信、宽带光纤通信、个人电脑、通信卫星等。近几年来，镓被应用到半导体材料，被誉为“半导体材料的粮食”。
目前，国内外制备高纯镓的制备途径主要有两种：一是以工业粗镓作为原料，通过各种精制方法精制得到高纯镓；二是半导体材料生产过程中产生的各种含镓废料作为原料，通过多种方法除去杂质成分，直接回收到高纯镓。于1989年11月15日审定公告的中国专利CN85102460公开了一种电解-结晶方法制备高纯镓，该制备方法是以粗制镓作为原料，以熔融状的精制镓作为阴极进行电解，在阴极上得到6N纯度的金属镓后，在对阴极镓进行结晶分离，最后的到7N的高纯镓，该方法电解中阳极和阴极均为熔融状态，在实际操作过程中不是很容易控制，所使用的设备比较复杂，其工业化生产实施比较苦难，操作条件比较苛刻。于2005年5月25日公开的中国专利申请公开号CN1619018A提出以低温电解和区域熔炼相结合的方法，虽然可以制备出7N以上的高纯产品，但生产时间较长，生产成本比较高，不适合大规模生产，因此应用受到限制。
发明内容
鉴于背景技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高纯镓的制备方法，其使得产品杂质含量低、产品合格率高。
本发明的另一目的在于提供一种高纯镓的制备方法，其能简化制备工艺、投资少、进而提高单套设备产能且节能环保。
为了达到本发明的目的，本发明提供一种高纯镓的制备方法包括步骤：配制规定浓度的且温度高于镓熔点的氢氧化钠溶液作为电解液；将配制的电解液装入电解槽中；将镓原料制作为所述电解槽的阳极板和阴极板；将所述阳极板和所述阴极板分别装入到所述电解槽的阳极区和阴极区中；启动所述电解槽的电解循环，进行直流电解，以在所述阴极区获得阴极区电解镓；直流电解完成后，将所述阴极区电解镓取出并送置于温度低于镓熔点的结晶槽内，以进行结晶，从而获得结晶镓。
本发明的有益效果如下。
本发明所述高纯镓的制备方法通过采用电解-结晶联合，使得产品杂质含量低、产品合格率高。
本发明所述高纯镓的制备方法通过采用电解-结晶联合，制备工艺简化，投资少，单套设备产能提高，且节能环保。
附图说明
图1给出了根据本发明的高纯镓的制备方法的流程图。
其中，附图标记说明如下：
S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7步骤
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的高纯镓的制备方法以及实施例。
首先说明根据本发明的高纯镓的制备方法。
根据本发明的高纯镓的制备方法包括步骤：配制规定浓度的且温度高于镓熔点的氢氧化钠溶液作为电解液(步骤S1)；将配制的电解液装入电解槽中(步骤S2)；将镓原料制作为所述电解槽的阳极板和阴极板(步骤S3)；将所述阳极板和所述阴极板分别装入到所述电解槽的阳极区和阴极区中(步骤S4)；启动所述电解槽的电解循环，进行直流电解，以在所述阴极区获得阴极区电解镓(步骤S5)；直流电解完成后，将所述阴极区电解镓取出并送置于温度低于镓熔点的结晶槽内，以进行结晶，从而获得结晶镓(步骤S6)。
在步骤S1中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10～40％。
在步骤S1中，氢氧化钠溶液的温度为30～60℃。
在步骤S5中，所述直流电解的电流密度为50～600A/m2。所述直流电解所需的直流电可通过设置在电解槽电解循环通路上的整流器来进行。
在步骤S6中，所述结晶槽的温度为25～28℃。结晶槽的温度控制可以通过将结晶槽置于冷水浴中来进行。
在步骤S6中，所述阴极区电解镓的结晶时间为8～12h。
在步骤S6中，所述阴极区电解镓在所述结晶槽内进行结晶时可伴有搅拌，且搅拌速度优选为20～30rps。
在步骤S6中，所述阴极区电解镓在所述结晶槽内进行结晶的结晶率为70～80％。
在根据本发明所述的高纯镓的制备方法中，优选地，还可包括步骤：将获得的结晶镓进行清洗(步骤S7)。其中，所述清洗可采用盐酸，质量分数为3％～5％。
接下来，说明根据本发明所述的高纯镓的制备方法的实施例。
实施例1
配制氢氧化钠溶液作为电解液，氢氧化钠的质量分数为10％，氢氧化钠溶液的温度为30℃；电解槽的直流电解的电流密度为50A/m2；结晶槽的温度为25℃，搅拌速度为20rps，结晶时间为8h，结晶率为70％；将得到的晶体镓分别进行清洗，清洗液为质量分数5％的盐酸溶液。
实施例2
配制氢氧化钠溶液作为电解液，氢氧化钠的质量分数为20％，溶液的温度为30℃；电解槽的直流电解的电流密度为100A/m2；结晶槽的温度为25℃，搅拌速度为20rps，结晶时间为8h，结晶率为70％；将得到的晶体镓分别进行清洗，清洗液为质量分数4％的盐酸溶液。
实施例3
配制氢氧化钠溶液作为电解液，氢氧化钠的质量分数为30％，溶液的温度为39℃；电解槽的直流电解的电流密度为200A/m2；结晶槽的温度为26℃，搅拌速度为22rps，结晶时间为10h，结晶率为80％；将得到的晶体镓分别进行清洗，清洗液为质量分数3％的盐酸溶液。
实施例4
配制氢氧化钠溶液作为电解液，氢氧化钠的质量分数为40％，溶液的温度为50℃；电解槽的直流电解的电流密度为300A/m2；结晶槽的温度为25℃，搅拌速度为30rps，结晶时间为11h，结晶率为75％；将得到的晶体镓分别进行清洗，清洗液为质量分数5％的盐酸溶液。
实施例5
配制氢氧化钠溶液作为电解液，氢氧化钠的质量分数为40％，溶液的温度为60℃；电解槽的直流电解的电流密度为600A/m2；结晶槽的温度为28℃，搅拌速度为30rps，结晶时间为12h，结晶率为78％；将得到的晶体镓分别进行清洗，清洗液为质量分数5％的盐酸溶液。
最后给出上述实施例的测试结果。产品采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测(生产厂家为PE公司，型号为：DRC-II)，该设备的检测条件为：温度为18℃-28℃，相对湿度为30-70％，洁净度为1000级。
该仪器的检测原理为：电感耦合等离子体质谱仪检测方式：待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素含量。
表1给出了实施例1-5的测试结果，其测试样品取自各对应实施例获得的晶体镓。从表1看出，本发明获得的晶体镓的杂质含量低。且实施例1-5均获得到符合标准的5N镓。
表1实施例1-5的样品的杂质含量(单位：ppm)
Figure BDA0000120320140000051

Claims (10)

1.一种高纯镓的制备方法，其特征在于，包括步骤：
配制规定浓度的且温度高于镓熔点的氢氧化钠溶液作为电解液；
将配制的电解液装入电解槽中；
将镓原料制作为所述电解槽的阳极板和阴极板；
将所述阳极板和所述阴极板分别装入到所述电解槽的阳极区和阴极区中；
启动所述电解槽的电解循环，进行直流电解，以在所述阴极区获得阴极区电解镓；
直流电解完成后，将所述阴极区电解镓取出并送置于温度低于镓熔点的结晶槽内，以进行结晶，从而获得结晶镓。
2.根据权利要求1所述的高纯镓的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10～40％。
3.根据权利要求1所述的高纯镓的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的温度为30～60℃。
4.根据权利要求1所述的高纯镓的制备方法，其特征在于，所述直流电解的电流密度为50～600A/m2。
5.根据权利要求1所述的高纯镓的制备方法，其特征在于，所述结晶槽的温度为25～28℃。
6.根据权利要求1所述的高纯镓的制备方法，其特征在于，所述阴极区电解镓的结晶时间为8～12h。
7.根据权利要求5所述的高纯镓的制备方法，其特征在于，所述阴极区电解镓在所述结晶槽内进行结晶时伴有搅拌，且搅拌速度为20～30rps。
8.根据权利要求6所述的高纯镓的制备方法，其特征在于，所述阴极区电解镓在所述结晶槽内进行结晶的结晶率为70～80％。
9.根据权利要求1所述的高纯镓的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将获得的结晶镓进行清洗。
10.根据权利要求9所述的高纯镓的制备方法，其特征在于，所述清洗采用质量分数为3～5％的盐酸溶液。
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