CN103159461A - 一种氧化钙基陶瓷型芯的制备方法 - Google Patents

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周朋朋
吴国清
南海
黄东
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Abstract

本发明是一种氧化钙基陶瓷型芯的制备方法，该方法的步骤是：⑴制备氧化钙型芯坯料，⑵在氧化钙基陶瓷型芯坯料表面制备ZrO2/Y2O3的薄膜，(3)型芯强化烧结。采用本发明提供的制备方法得到的氧化钙基陶瓷型芯，通过在纯氧化钙型芯坯料表面镀膜的方式来改变型芯的抗水化性能。相对于现有技术中的陶瓷基型芯，扩展了型芯的原材料，可以采用纯氧化钙进行型芯制备；利用纳米薄膜的方式在型芯坯料表面镀膜，镀膜采用ZrO2/Y2O3复合靶材，达到了对氧化钙型芯的水化保护，并且更有利于型芯脱模，适用于钛合金精密铸造工艺中的型芯制备。

Description

一种氧化钙基陶瓷型芯的制备方法
技术领域
本发明是一种氧化钙基陶瓷型芯的制备方法，属于钛合金精密铸造加工技术领域。
背景技术
合金铸件的复杂内腔主要通过使用预制的陶瓷型芯来成型，并待铸件铸成后设法脱除。其工艺流程如下：陶芯制备、含陶芯的蜡模制备、制壳、型壳脱蜡和焙烧、合金浇铸、脱芯。随着我国发展大型飞机项目和各种新型发动机研制项目的启动，钛合金精密铸件的形体和结构越来越复杂，往往带有复杂内腔，对型芯的综合性能尤其是脱芯性能提出了更高的要求。
目前，研究较为广泛的氧化铝、氧化硅基陶瓷型芯，因型芯材料不具备对熔融钛合金良好的化学反应惰性且脱芯困难不适合应用于钛合金精铸领域。氧化钙因具有对熔融钛合金良好的化学反应惰性以及优良的脱芯性能而引起了相关科研人员的关注，如公开号CN 102531648 A的中国发明专利申请公开了一种钛合金铸造用氧化钙基体陶瓷型芯及制备方法，其包括有下列重量百分比的成分：1.0～15%的二氧化锆、0.5～10.0%的氧化钇、0.05～0.1%的氧化钍和余量的氧化钙。该专利中氧化钙的含量为74.9～98.45wt％，由于在钛合金精密铸造工艺较为复杂，从含陶芯的蜡模制备到合金的浇注时间一般均在两周以上，型芯在使用过程中要与水基涂料相接触。上述专利制备出的型芯遇水后即发生水化反应而造成型芯的溃散，因此，上述型芯难以实际应用于钛合金精密铸造领域。公开号CN 1793033 A的中国发明专利申请公开了一种钛合金精密铸造用陶瓷型芯材料，主体成分为氧化锆，其含量为60～85wt％，其中氧化钙的含量为4～20wt％。目前，型芯的脱芯工艺主要有：机械力破坏脱芯、化学腐蚀脱芯、机械力破坏与化学腐蚀相结合脱芯，对于复杂形状的型芯很难进行机械力破坏脱除只能采用化学腐蚀脱芯方法。上述型芯中氧化锆的含量较多，氧化锆又是一种稳定的化合物，不溶于酸碱溶液，因此，型芯的脱芯困难，且由于型芯中含有一定量的氧化钙，型芯同样面临着在使用过程中水化问题。
钛合金精密铸造工艺复杂、生产周期较长，在制壳等工序中型芯要与含水的涂料接触，而氧化钙陶瓷型芯吸水后会生成粉末状的氢氧化钙使型芯溃散而不能继续使用。因此，开发一种具有抗水化效果的氧化钙粉体是钛工业实际生产中的需要。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种氧化钙基陶瓷型芯制备方法，其目的是提供一种对熔融钛合金具备良好化学反应惰性的氧化钙陶瓷型芯，并有效降低氧化钙陶瓷型芯在与水基涂料相接触过程中发生的水化反应，从而防止型芯发生溃散，同时实现化学腐蚀脱芯，提高复杂内腔结构脱芯性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种氧化钙基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：该方法的步骤是：
⑴制备氧化钙型芯坯料
氧化钙型芯坯料的化学成分及重量百分比为：氧化钙粉85～95wt％，增塑剂5～15wt％，所述增塑剂的化学成分及重量百分比为：石蜡50～80wt％、蜂蜡10～40wt％、油酸为5～10wt％；
按比例称取石蜡、蜂蜡和油酸，混合均匀，得到增塑剂，再按比例称取氧化钙粉和增塑剂，混合均匀，按型芯的外形要求造型后烧结，烧结温度是900～1600℃，烧结时间是0.5～20h，得到氧化钙型芯坯料；
⑵在氧化钙型芯坯料表面制备ZrO2/Y2O3的薄膜
首先用砂纸打磨氧化钙基陶瓷型芯坯料表面，并将型芯坯料清洗、烘干备用，然后将ZrO2/Y2O3复合靶材(3)和表面处理后的氧化钙型芯坯料(4)分别置于磁控溅射装置的主溅射室(1)和进样室(2)，对主溅射室(1)和进样室(2)抽真空，当真空度达到4×10-3Pa以下，对ZrO2/Y2O3复合靶材进行预溅射来除去其表面杂质，然后转动基片转盘(5)使基片转盘(5)上的基片置于辉光中，向主溅射室通入氩气，调节气压到1×10-1～4×10-1Pa，调节氧化钙型芯坯料(4)和ZrO2/Y2O3复合靶材(3)的间距在30～40mm之间，调节溅射功率在200～400W之间，起辉溅射，溅射0.1～1h。
(3)型芯强化烧结
将表面制备ZrO2/Y2O3薄膜过后的氧化钙基陶瓷型芯进行强化烧结，烧结温度是900～1600℃，烧结时间是0.5～20h。
所述ZrO2/Y2O3复合靶材的制备方法是：
采用溶胶-凝胶法制备出ZrO2/Y2O3复合粉体，复合粉体中Y2O3所占质量分数为6%～20%，在复合粉体中加入占其质量分数5～10％的PVA并混合均匀，压制成生胚片，然后再600℃保温90min排胶，在900～1600℃下烧结0.5～20h，从而得到所需的ZrO2/Y2O3复合靶材；
采用本发明提供的制备方法得到的氧化钙基陶瓷型芯，通过在纯氧化钙型芯坯料表面镀膜的方式来改变型芯的抗水化性能。相对于现有技术中的陶瓷基型芯，扩展了型芯的原材料，可以采用纯氧化钙进行型芯制备；利用纳米薄膜的方式在型芯坯料表面镀膜，镀膜采用ZrO2/Y2O3复合靶材，达到了对氧化钙型芯的水化保护，并且更有利于型芯脱模，适用于钛合金精密铸造工艺中的型芯制备。
附图说明
图1为本发明技术方案使用的磁控溅射装置的结构示意图
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述
实施例1
采用本发明技术方案制备一种氧化钙陶瓷型芯的方法的步骤如下：
步骤一：称取7.5kg的石蜡、6kg蜂蜡和1.5kg油酸，并混合均匀得到增塑剂，再称取85kg氧化钙粉，与配制的上述增塑剂混合均匀，然后造型，烧结，得到纯氧化钙型芯坯料;
步骤二：采用溶胶-凝胶法制备出ZrO2/Y2O3复合粉体，在复合粉体中加入占其质量分数5％的PVA（聚乙烯醇）并混合均匀，压制成生胚片，然后在600℃保温90min排胶，在900℃下烧结0.5h，从而得到所需的ZrO2/Y2O3复合靶材；
步骤三：用砂纸打磨氧化钙基陶瓷型芯坯料表面，并将型芯坯料清洗、烘干备用；
步骤四：将ZrO2/Y2O3复合靶材3和表面处理后的氧化钙型芯坯料4分别置于磁控溅射装置的主溅射室1和进样室2，对主溅射室1和进样室2抽真空，当真空度达到4×10-3Pa，对ZrO2/Y2O3复合靶材进行预溅射来除去其表面杂质，然后转动基片转盘5使基片转盘5上的氧化钙型芯坯料4置于辉光中，向主溅射室通入氩气，调节气压到4×10-1Pa，调节氧化钙型芯坯料4和ZrO2/Y2O3复合靶材3的间距在30mm之间，调节溅射功率200W起辉溅射，溅射0.1h后取出试样；
步骤五：将表面制备ZrO2/Y2O3薄膜过后的氧化钙基陶瓷型芯进行强化烧结，烧结温度是烧结温度为900℃，烧结时间0.5h。
对上述制备得的抗水化型氧化钙基陶瓷型芯置于26℃、湿度为98％的恒温恒湿箱中进行水化实验，水化时间分别是1、5、10、15、20天，随后将水化实验后的包覆粉体陶瓷片称重，对比前后包覆粉体陶瓷片的重量变化见表1所示。
表1水化实验结果
时间/天 1 5 10 15 20
增重率/％ 0.027 0.033 0.066 0.072 0.099
从表1可见，制备出的抗水化型氧化钙基陶瓷型芯经过20天的水化实验后重量增重率仅为0.099％,具有很好的抗水化效果，能够满足钛合金精密铸造的需求。
实施例二：
氧化钙基陶瓷型芯的制备，其由以下步骤组成：
步骤一：称取4kg的石蜡、0.5kg蜂蜡、0.5kg油酸，并混合均匀得到增塑剂，再称取95kg氧化钙粉，与配制的上述增塑剂混合均匀，然后造型，烧结，得到纯氧化钙型芯坯料。
步骤二：采用溶胶-凝胶法制备出ZrO2/Y2O3复合粉体，在复合粉体中加入占其质量分数10％的PVA并混合均匀，压制成生胚片，然后再600℃保温90min排胶，在1600℃下烧结20h，从而得到所需的靶材；
步骤三：用砂纸打磨氧化钙基陶瓷型芯表面，并将型芯清洗、烘干备用；
步骤四：将ZrO2/Y2O3复合靶材3和表面处理后的氧化钙型芯坯料4分别置于磁控溅射装置的主溅射室1和进样室2，对主溅射室1和进样室2抽真空，当真空度达到3×10-3Pa，对ZrO2/Y2O3复合靶材进行预溅射来除去其表面杂质，然后转动基片转盘5使基片转盘5上的氧化钙型芯坯料4置于辉光中，向主溅射室通入氩气，调节气压到3×10-1Pa，调节氧化钙型芯坯料4和ZrO2/Y2O3复合靶材3的间距在40mm之间，调节溅射功率400W起辉溅射，溅射1h后取出试样；
步骤五：将表面制备ZrO2/Y2O3薄膜过后的氧化钙基陶瓷型芯进行强化烧结，烧结温度为1600℃，烧结时间20h。
对上述制备得的抗水化型氧化钙基陶瓷型芯置于26℃、湿度为98％的恒温恒湿箱中进行水化实验，水化时间分别是1、5、10、15、20天，随后将水化实验后的包覆粉体陶瓷片称重，对比前后包覆粉体陶瓷片的重量变化见表2所示。
表2水化实验结果
时间/天 1 5 10 15 20
增重率/％ 0.015 0.023 0.032 0.039 0.043
从表2可见，制备出的抗水化型氧化钙基陶瓷型芯经过20天的水化实验后重量增重率仅为0.043％，具有很好的抗水化效果，能够满足钛合金精密铸造的需求。
实施例三
氧化钙基陶瓷型芯的制备，其由以下步骤组成：
步骤一：称取6kg的石蜡、3.5kg蜂蜡和0.5kg油酸进行混合，并混合均匀得到增塑剂，再称取90kg氧化钙粉，与配制的上述增塑剂混合均匀，然后造型，烧结，得到纯氧化钙型芯坯料；
步骤二：采用溶胶-凝胶法制备出ZrO2/Y2O3复合粉体，在复合粉体中加入占其质量分数8％的PVA并混合均匀，压制成生胚片，然后再600℃保温90min排胶，在1100℃下烧结5h，从而得到所需的靶材；
步骤三：用砂纸打磨氧化钙基陶瓷型芯表面，并将型芯清洗、烘干备用；
步骤四：将ZrO2/Y2O3复合靶材3和表面处理后的氧化钙型芯坯料4分别置于磁控溅射装置的主溅射室1和进样室2，对主溅射室1和进样室2抽真空，当真空度达到3×10-3Pa，对ZrO2/Y2O3复合靶材进行预溅射来除去其表面杂质，然后转动基片转盘5使基片转盘5上的氧化钙型芯坯料4置于辉光中，向主溅射室通入氩气，调节气压到2×10-1Pa，调节氧化钙型芯坯料4和ZrO2/Y2O3复合靶材3的间距在35mm之间，调节溅射功率250W起辉溅射，溅射0.5h后取出试样；
步骤五：将表面制备ZrO2/Y2O3薄膜过后的氧化钙基陶瓷型芯进行强化烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间10h。
对上述制备得的抗水化型氧化钙基陶瓷型芯置于26℃、湿度为98％的恒温恒湿箱中进行水化实验，水化时间分别是1、5、10、15、20天，随后将水化实验后的包覆粉体陶瓷片称重，对比前后包覆粉体陶瓷片的重量变化见表3所示。
表3水化实验结果
时间/天 1 5 10 15 20
增重率/％ 0.029 0.032 0.044 0.049 0.077
从表3可见，制备出的抗水化型氧化钙基陶瓷型芯经过20天的水化实验后重量增重率仅为0.077％，具有很好的抗水化效果，能够满足钛合金精密铸造的需求。
实施例四
氧化钙基陶瓷型芯的制备，其由以下步骤组成：
步骤一：称取7.5kg的石蜡、1.7kg蜂蜡和0.8kg油酸进行混合，并混合均匀得到增塑剂，再称取90kg氧化钙粉，与配制的上述增塑剂混合均匀，然后造型，烧结，得到纯氧化钙型芯坯料。
步骤二：采用溶胶-凝胶法制备出ZrO2/Y2O3复合粉体，在复合粉体中加入占其质量分数8％的PVA并混合均匀，压制成生胚片，然后再600℃保温90min排胶，在1300℃下烧结15h，从而得到所需的靶材；
步骤三：用砂纸打磨氧化钙基陶瓷型芯表面，并将型芯清洗、烘干备用；
步骤四：将ZrO2/Y2O3复合靶材3和表面处理后的氧化钙型芯坯料4分别置于磁控溅射装置的主溅射室1和进样室2，对主溅射室1和进样室2抽真空，当真空度达到3×10-3Pa，对ZrO2/Y2O3复合靶材进行预溅射来除去其表面杂质，然后转动基片转盘5使基片转盘5上的氧化钙型芯坯料4置于辉光中，向主溅射室通入氩气，调节气压到1×10-1Pa，调节氧化钙型芯坯料4和ZrO2/Y2O3复合靶材3的间距在35mm之间，调节溅射功率300W起辉溅射，溅射0.7h后取出试样；
步骤五：将表面制备ZrO2/Y2O3薄膜过后的氧化钙基陶瓷型芯进行强化烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间15h。
对上述制备得的抗水化型氧化钙基陶瓷型芯置于26℃、湿度为98％的恒温恒湿箱中进行水化实验，水化时间分别是1、5、10、15、20天，随后将水化实验后的包覆粉体陶瓷片称重，对比前后包覆粉体陶瓷片的重量变化见表4所示。
表4水化实验结果
时间/天 1 5 10 15 20
增重率/％ 0.027 0.033 0.048 0.052 0.065
从表4可见，制备出的抗水化型氧化钙基陶瓷型芯经过20天的水化实验后重量增重率仅为0.065％,具有很好的抗水化效果，能够满足钛合金精密铸造的需求。

Claims (1)

1.一种氧化钙基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：该方法的步骤是：
⑴制备氧化钙型芯坯料
氧化钙型芯坯料的化学成分及重量百分比为：氧化钙粉85～95wt％，增塑剂5～15wt％，所述增塑剂的化学成分及重量百分比为：石蜡50～80wt％、蜂蜡10～40wt％、油酸为5～10wt％；
按比例称取石蜡、蜂蜡和油酸，混合均匀，得到增塑剂，再按比例称取氧化钙粉和增塑剂，混合均匀，按型芯的外形要求造型后烧结，得到氧化钙型芯坯料；
⑵在氧化钙基陶瓷型芯坯料表面制备ZrO2/Y2O3的薄膜
首先用砂纸打磨氧化钙基陶瓷型芯坯料表面，并将型芯坯料清洗、烘干备用，然后将ZrO2/Y2O3复合靶材(3)和表面处理后的氧化钙型芯坯料(4)分别置于磁控溅射仪的主溅射室(1)和进样室(2)，对主溅射室(1)和进样室(2)抽真空，当真空度达到4×10-3Pa以下，对ZrO2/Y2O3复合靶材进行预溅射来除去其表面杂质，然后转动基片转盘(5)使基片转盘(5)上的氧化钙型芯坯料(4)置于辉光中，向主溅射室通入氩气，调节气压到1×10-1～4×10-1Pa，调节氧化钙型芯坯料(4)和ZrO2/Y2O3复合靶材(3)的间距在30～40mm之间，调节溅射功率在200～400W之间，起辉溅射，溅射0.1～1h。
(3)型芯强化烧结
将表面制备ZrO2/Y2O3薄膜过后的氧化钙基陶瓷型芯进行强化烧结，烧结温度是900～1600℃，烧结时间是0.5～20h。
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