CN103158208B - 一种适于abs接枝聚合物干燥的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适于ABS接枝聚合物干燥的方法；将经过脱水工序后形成水含量10-40％wt的ABS接枝聚合物湿粉料和润滑剂、抗氧剂、SAN树脂加入双螺杆挤出机中，通过螺杆的输送和剪切和筒体加热的作用，ABS接枝聚合物逐渐熔融塑化，水分完全汽化，水蒸汽通过排气***和真空***分离出去；熔融的ABS接枝聚合物经过模头挤出，再经冷却切粒形成ABS干胶粒；本工艺生产的ABS干胶粒储存输送方便，降低了环境污染，生产的ABS干胶粒可以与SAN树脂及其他添加剂如阻燃剂、着色剂等共混，生产过程独立，操作灵活，弥补了湿法挤出产品种类单一，操作复杂的缺点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种适于ABS接枝聚合物干燥的方法及设备。
背景技术：
ABS是橡胶相分散在SAN树脂相的两相结构。目前国际上ABS生产工艺主要是乳液接枝-本体SAN掺混工艺和连续本体工艺，连续本体工艺不使用水，因此不存在干燥的问题，但连续本体工艺复杂，设备结构特殊以及产品种类少，应用领域受到限制，因此该工艺没有被广泛采用。乳液接枝-本体SAN掺混ABS生产工艺具有技术成熟、产品性能优良、品种多，牌号切换容易等特点，目前80％以上的ABS产品通过该工艺生产。
乳液接枝-本体SAN掺混工艺包括ABS接枝聚合物的合成及SAN树脂的合成两部分，其中SAN树脂通常通过本体工艺合成，而ABS接枝聚合物通过乳液聚合工艺先合成聚丁二烯橡胶粒子，然后在橡胶粒子外层接枝苯乙烯和丙烯腈，形成ABS接枝聚合物。ABS接枝聚合物与SAN树脂通过混炼形成ABS树脂。传统的乳液接枝-本体SAN掺混工艺ABS接枝聚合与SAN聚合相互独立，生产出ABS接枝聚合物干粉和SAN树脂颗粒后再通过挤出机共混，该工艺的各工艺单元独立，操作弹性大，生产牌号多，生产灵活，适于专用料、特殊牌号、小批量、着色产品的生产。该工艺也被称为干法工艺。
目前ABS接枝聚合物生产过程主要还是通过空气沸腾床干燥工艺，该工艺过程为：凝聚好的ABS接枝聚合物浆液由泵输送到真空带式过滤器进行清洗和过滤，除去反应过程加入的电解质、乳化剂等水溶性物质，并将浆液过滤，形成水含量50％wt左右的滤饼，滤饼靠重力落入挤出脱水机或离心脱水机中，进一步脱水至10-30％wt，脱水后的物料经过破碎机破碎成细粉，细粉加入沸腾床干燥器，干燥后的粉料含水量小于1％wt，干粉料存储在料仓中，为防止架桥采用防架桥料仓和空气炮震荡，使用过程中根据挤出机操作情况利用风送管线间歇送料。干燥器气体由蒸汽加热，风机加压后由底部吹入干燥器，形成粉料沸腾状态，在干燥器上方经过旋风分离器分离后气体进入洗涤塔，经过水洗后气体排入大气，洗涤的含粉尘废水统一处理。整个干燥工艺可以分四部分：一是ABS接枝聚合物浆液的清洗和过滤，二是脱水，三是沸腾床干燥，四是干粉料的存储，其中存在重大安全隐患的是沸腾床干燥过程以及干粉料的存储输送过程。连续沸腾床干燥工艺，多数采用空气干燥，干燥过程能耗高、物耗高，环境污染严重，并且存在粉料燃烧***的安全隐患，国内外企业都发生过干燥器闪爆或粉料燃烧事故；为防止粉尘堆积发生分解导致燃烧***，干燥器需要定期清理；干燥过程也使粉料发生老化，降低产品性能；在ABS接枝聚合物干粉的输送和处理过程中，还会产生大量的粉尘，对工作环境会产生危害；同时采用沸腾床干燥工艺还受到设备能力的制约，使干燥过程成为整个工艺的瓶颈。
解决ABS接枝聚合物干燥安全隐患最佳的工艺路线是取消沸腾床干燥过程，目前国际上普遍采用湿法挤出工艺(如专利CN96107286.5所述)，即ABS接枝聚合物湿粉与SAN树脂颗粒或熔融的SAN树脂通过挤出机共混。该工艺特点是ABS接枝聚合物不经过干燥，直接将一定含水量(一般为10-30％wt)的ABS接枝聚合物粉料与SAN树脂加入挤出机，在挤出机中实现脱水和熔融共混。由于湿粉料中含有水分，限制了挤出生产的应用，因此该工艺只适合通用型产品的生产，单机最大生产能力约7吨/小时，用于单一牌号大批量生产，由于取消了干燥工序，产品白度明显增加。该工艺的难点是湿粉料的计量，由于生产过程中ABS水含量的波动导致最终产品加料配比的变化，直接影响产品质量。同时如果水含量的波动范围过大，则影响湿法挤出工艺的稳定操作。
专利CN02145581.3叙述了另一种解决方法，即利用氮气循环的气流-流化床干燥方法，在气流-流化床组合干燥技术中，融入了氮气循环***、气体洗涤、降温、除湿等工艺，设计了洗涤水的冷却循环利用以及洗涤水中ABS接枝聚合物粉料的回收，从而实现了一种安全可靠的闭路氮气循环气流-流化床干燥方法。该方法有效地解决了ABS接枝聚合物干燥***粉尘***、单体燃烧的事故隐患，提高了产品的质量，但同时带来了设备投资增加、装置运行费用增加、氮气泄漏造成操作人员窒息等新的问题。
本发明的干燥工艺取消了沸腾床干燥过程，以及干粉料的存储输送过程，从而消除安全隐患。挤出干燥工艺的难点在于ABS接枝聚合物中橡胶含量较高，橡胶的存在降低了ABS树脂的熔融流动性，因此在挤出过程中出现降解现象。
发明内容：
本发明的目的是提供一种适于ABS接枝聚合物干燥的方法及设备，用ABS湿粉料挤出干燥方法，代替传统沸腾床干燥工艺，消除干燥过程存在的粉料燃烧***隐患，具有工艺简单，容易操作、效率高，生产过程安全方法。
本发明是在乳液接枝生产ABS接枝聚合物工艺过程中，利用双螺杆挤出机代替沸腾床干燥器实现ABS接枝聚合物湿粉料的干燥过程。本发明工艺设备由加料***1、双螺杆挤出***2、排气***3、真空***4、造粒冷却***5组成。
本发明所述的适于ABS接枝聚合物干燥的方法是：将经过脱水工序后形成水含量10-40％wt的ABS接枝聚合物湿粉料加入双螺杆挤出机2-1中，通过螺杆的输送和剪切和筒体加热的作用，ABS接枝聚合物逐渐熔融塑化，水分完全汽化，水蒸汽通过排气***3和真空***4分离出来，熔融的ABS接枝聚合物经过模头挤出，再经冷却切粒形成ABS干胶粒，然后风送到料仓储存。整个过程连续进行，工艺过程见说明书附图1。
ABS湿粉料由湿粉料加料器1-1加入，该加料器可以是失重式也可以是容积式，通过变频电机调节加料速度。为防止高橡胶含量的ABS树脂挤出干燥过程中发生降解，加料的同时按一定比例加入润滑剂、抗氧剂等化学品，必要时同时添加少量的SAN树脂。润滑剂、抗氧剂按一定比例利用高速混合器混合均匀后通过失重式化学品加料器1-2加入，SAN树脂颗粒通过失重式SAN树脂加料器1-3加入。通常选用的润滑剂包括硬脂酸镁、N，N’-乙撑双硬脂酰胺等，通常选用的抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂618等。
为避免螺杆剪切造成ABS接枝聚合物降解，双螺杆挤出机2-1选用剪切强度相对较小的异向旋转双螺杆挤出机，通过采用半啮合方式降低螺杆剪切强度。半啮合异向旋转双螺杆挤出机工作机理不同于啮合型，但类似于单螺杆挤出机，即靠摩擦、粘性拖曳输送物料，由于两根螺杆不完全啮合，之间径向间隙较大，存在有较大的漏流，在混料、排气、脱挥等方面有一定的应用。为避免高温引起ABS接枝聚合物降解，需要严格控制挤出温度，为此在挤出机筒体设有冷却水***。双螺杆挤出机由6段筒体组成，其中第一段筒体连接加料斗2-2用来加料，第三、四段筒体设有排气口2-3，第五段筒体设有真空排气口2-4。
排气***3的作用是分离气化的水蒸气，并把分离出来的水蒸气冷却。排气***由位于挤出机筒体正上方的双螺杆防喷料排气装置3-1、气液分离罐3-2、冷却器3-3、离心风机3-4组成。冷却的液相水排入废水***，气相由离心风机排入大气。
真空***4的作用是进一步排出水分，同时排出低分子挥发分物质，如未反应的苯乙烯等单体。真空***由真空分离罐4-1、水环式真空泵4-2组成，分离罐内冷凝水定期排放。
造粒冷却***5与第六段筒体末端的模头连接。造粒冷却***连接根据生产能力不同而选择不同的方式。对于产量低于50公斤/小时的挤出干燥生产线，造粒***采用风冷方式或水冷拉条切粒方式；对于产量大于50公斤/小时小于200公斤/小时的挤出干燥生产线，采用水环模面切粒方式；对于产量大于200公斤/小时的挤出干燥生产线，采用水下模面切粒形式。根据造粒方式不同，最终产品中水含量不同，风冷条件下产品水含量小于0.05％wt；水冷条件下产品水含量小于1％wt。
工艺条件：
挤出机温度设置：
| 筒体 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 模头 |
| 温度℃ | 50-80 | 70-110 | 100-150 | 130-180 | 150-200 | 200 |
典型配方：
注：配方中比例按干基物料重量百分比计算。
SAN树脂的作用是改善ABS接枝聚合物的熔融流动性能，对于产量大于200公斤/小时的挤出干燥生产过程必须加入SAN树脂。SAN树脂的加入量由挤出物颜色决定，如果出现颜色发黄则需增加SAN加入量，但总加入量不超过10％wt。由于ABS接枝聚合物湿粉料的水含量不稳定，导致ABS接枝聚合物湿粉料的计量不准确，因此无法精确控制ABS接枝聚合物(干基)与SAN树脂的比例，也就是说无法准确掌握产品中橡胶含量，这将为下一步混炼挤出的计量带来困难，因此原则上尽可能少加SAN树脂，降低水含量波动对产品橡胶含量的影响。通过改进挤出机螺杆组合、优化挤出温度、转速等工艺条件，调整抗氧剂、润滑剂比例可以有效改善挤出干燥效果，降低SAN树脂的使用量。
ABS接枝聚合物湿粉料中的橡胶含量是影响挤出干燥工艺及配方的关键因素，随着橡胶含量的增加，树脂塑化流动性能变差，挤出干燥越加困难。橡胶含量一般以ABS接枝聚合物干燥后，橡胶组分的质量占ABS接枝聚合物质量的百分比值。对于橡胶含量低于40％wt(干基)的ABS接枝聚合物粉料，挤出干燥过程不需加入SAN树脂；对于橡胶含量高于40％wt，低于65％wt(干基)的ABS接枝聚合物粉料，在产量大于200公斤/小时情况下必须加入SAN树脂。本发明适用ABS接枝聚合物的橡胶含量不高于65％wt。
挤出机的螺杆转速对挤出干燥的产品质量影响较大，本发明限制螺杆转速在300rpm以内，因此为获得一定产能需要选择螺杆直径较大的挤出机。相对于混炼挤出机，由于限制剪切速率，挤出干燥过程中需要保持设备在一定负荷条件下运行，如选择50mm的双螺杆异向挤出机产量约为50公斤/小时。
本发明的挤出干燥工艺采用以异向旋转半啮合双螺杆挤出机为主的***工艺设备，以及通过添加抗氧剂、润滑剂和SAN树脂，优化挤出工艺条件等措施，有效的控制ABS接枝聚合物降解。通过本工艺可使含水量为10-30％wt、橡胶含量不高于65％wt的ABS接枝聚合物含水量降至1％wt以下，满足挤出共混生产ABS树脂要求。
本发明改进乳液接枝法ABS接枝聚合物干燥工艺，发明的挤出干燥工艺彻底消除沸腾床干燥过程中ABS接枝聚合物干粉料燃烧***的安全隐患，消除了粉料储存输送过程中的架桥、泄漏等问题。具有流程短、设备简单、操作灵活、工艺可靠等优点。
本发明的挤出干燥工艺解决了沸腾床干燥器生产能力的瓶颈问题，由于生产工艺流程短，投资相对小，同时通过增加挤出干燥生产线可以提高整个干燥工序生产能力和操作灵活性，消除了沸腾床干燥器清洗及设备故障导致整条生产线停车的问题。
通过本工艺生产的ABS干胶粒代替ABS接枝聚合物干粉料，不但储存输送方便，而且降低环境污染。由于生产的ABS干胶粒可以与SAN树脂及其他添加剂如阻燃剂、着色剂等共混，因此可以生产不同牌号的ABS树脂产品，同时生产过程独立，操作灵活，弥补了湿法挤出产品种类单一，操作复杂的缺点，与湿法挤出工艺对比，本发明适用性更强。
附图说明
图1ABS接枝聚合物挤出干燥工艺示意图。
其中：1-加料***：1-1-湿粉料加料器、1-2-化学品加料器、1-3-SAN树脂加料器；2-双螺杆挤出***：2-1-双螺杆挤出机、2-2-加料斗、2-3-排气口、2-4-真空排气口；3-排气***：3-1-排气装置、3-2-气液分离罐、3-3-冷却器、3-4-离心风机；4-真空***：4-1-真空分离罐、4-2-水环式真空泵；5-造粒冷却***。
具体实施方式：
实施例1
通过乳液接枝聚合过程得到一定固含量的ABS接枝聚合物乳液，经凝聚、水洗及挤压机脱水后得到含水量达到20-30％wt的聚合物团块，ABS接枝聚合物橡胶含量为60％wt，将聚合物团块粉碎，放入湿粉料加料器中，硬脂酸镁、N，N′-乙撑双硬脂酰胺、抗氧剂1010、抗氧剂618按照一定比例计量后放入高速混合器混合均匀，然后取出放入化学品加料器中。选用螺杆直径50mm的异向旋转双螺杆挤出机进行挤出干燥。
操作过程：
挤出机升温并稳定后依次启动切粒装置、排气***离心风机及排气装置、挤出机主机。缓慢提高挤出机转速到50rpm。
启动湿粉料加料器，喂料量控制在20公斤/小时，同时启动化学品加料器，喂料量控制在1.0公斤/小时。
挤出机模头出料后启动真空***。
***稳定后逐渐将挤出机转速提高到120rpm。同时适当提高切粒转速，提高湿粉料加料器喂料量为60公斤/小时，按比例提高化学品喂料量。
工艺条件：
挤出机操作条件如下表：
| 筒体 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 模头 |
| 温度℃ | 80 | 90 | 120 | 150 | 180 | 190 |
螺杆转速控制在150rpm以内。
加料配方：
挤出干燥后物料牵条经风冷后切粒，将切好的ABS干胶粒与SAN树脂按一定比例在50mm同向啮合双螺杆挤出机上共混挤出。共混温度200℃，螺杆转速100rpm，加料速度50公斤/小时。
实施例2
将橡胶含量为40％wt的ABS接枝聚合物经过洗涤、挤压脱水至水含量为20-30％wt的湿粉料，经过破碎后加入湿粉料加料器。硬脂酸镁、N，N’-乙撑双硬脂酰胺、抗氧剂618按照一定比例计量后放入高速混合器混合均匀，然后取出放入化学品加料器中。选用螺杆直径50mm的异向旋转双螺杆挤出机进行挤出干燥操作。
操作过程：
挤出机升温并稳定后依次启动切粒***、排气***离心风机及排气装置、挤出机主机。缓慢提高挤出机转速到50rpm。
启动湿粉料加料器，喂料量控制在20公斤/小时，同时启动化学品加料器，喂料量控制在1.0公斤/小时。
挤出机模头出料后启动真空***。
***稳定后逐渐将挤出机转速提高到180rpm。同时适当提高切粒转速，提高湿粉料加料器喂料量为100公斤/小时，按比例提高化学品喂料量。
工艺条件：
挤出机操作条件如下表：
| 筒体 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 模头 |
| 温度℃ | 80 | 90 | 150 | 170 | 190 | 200 |
螺杆转速控制在200rpm以内。
加料配方：
| 物质 | ABS接枝聚合物 | 抗氧剂618 | 硬脂酸镁 | N，N’-乙撑双硬脂酰胺 |
| 比例％wt | 95 | 0.8 | 0.2 | 4 |
挤出干燥后物料牵条经水冷后切粒，将切好的ABS干胶粒与SAN树脂按一定比例在50mm同向啮合双螺杆挤出机上共混挤出。混合物橡胶质量含量及共混工艺条件与实施例1相同。
实施例3
通过乳液接枝聚合过程得到一定固含量的ABS接枝聚合物乳液，经凝聚、水洗及挤压机脱水后得到含水量达到20-30％wt的聚合物团块，ABS接枝聚合物橡胶含量为60％wt，将聚合物团块粉碎，放入ABS湿粉料加料器中，硬脂酸镁、N，N’-乙撑双硬脂酰胺、抗氧剂1010、抗氧剂618按照一定比例计量后放入高速混合器混合均匀，取出后放入化学品加料器中，SAN树脂放入SAN树脂加料器中。选用螺杆直径75mm的异向旋转双螺杆挤出机进行挤出干燥操作。
操作过程：
挤出机升温并稳定后依次启动切粒装置、排气***离心风机及排气装置、挤出机主机。缓慢提高挤出机转速到50rpm。
启动湿粉料加料器，喂料量控制在40公斤/小时，同时启动化学品加料器，喂料量控制在2.0公斤/小时。
挤出机模头出料后启动真空***。
***稳定后逐渐将挤出机转速提高到150rpm。同时适当提高切粒转速，提高湿粉料加料器喂料量为130公斤/小时，按比例提高化学品喂料量。
工艺条件：
挤出机操作条件如下表：
| 筒体 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 模头 |
| 温度℃ | 80 | 90 | 120 | 150 | 180 | 190 |
螺杆转速控制在200rpm以内。
配方：
挤出干燥后物料采用水环模面切粒方式，将切好的ABS干胶粒与SAN树脂按一定比例在50mm同向啮合双螺杆挤出机上共混挤出。混合物橡胶质量含量及共混工艺条件与实施例1相同。
实施例4
通过乳液接枝聚合过程得到一定固含量的ABS接枝聚合物乳液，经凝聚、水洗及挤压机脱水后得到含水量达到20-30％wt的聚合物团块，ABS接枝聚合物橡胶含量为60％wt，将聚合物团块粉碎，放入ABS湿粉料加料器中，硬脂酸镁、N，N’-乙撑双硬脂酰胺、抗氧剂1010、抗氧剂618按照一定比例计量后放入高速混合器混合均匀，然后取出放入化学品加料器中，SAN树脂放入SAN树脂加料器中。选用螺杆直径95mm的异向旋转双螺杆挤出机。
操作过程：
挤出机升温并稳定后依次启动切粒装置、排气***离心风机及排气装置、挤出机主机。缓慢提高挤出机转速到50rpm。
启动湿粉料加料器，喂料量控制在40公斤/小时，同时启动化学品加料器，喂料量控制在2.0公斤/小时。
挤出机模头出料后启动真空***。
***稳定后逐渐将挤出机转速提高到150rpm。同时适当提高切粒转速，提高湿粉料加料器喂料量为280公斤/小时，按比例提高化学品喂料量。
工艺条件：
挤出机操作条件如下表：
| 筒体 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 模头 |
| 温度℃ | 80 | 90 | 120 | 150 | 180 | 190 |
螺杆转速控制在200rpm以内。
配方：
挤出干燥后物料采用水下模面切粒，将切好的ABS干胶粒与SAN树脂按一定比例在50mm同向啮合双螺杆挤出机上共混挤出。混合物橡胶质量含量及共混工艺条件与实施例1相同。
对比例
通过乳液接枝聚合过程得到一定固含量的ABS接枝聚合物乳液，经凝聚、水洗及挤压机脱水后得到含水量达到20-30％wt的聚合物团块，ABS接枝聚合物橡胶含量为60％wt，将聚合物团块粉碎，加入沸腾床干燥其中，干燥成水含量小于0.8％wt的干粉料，在直径为50mm的双螺杆挤出机上与SAN树脂共混，共混时加入与实施例1相同的助剂，共混条件与实施例1相同。
以上实施例得到的ABS树脂通过注射机注塑成型得到各种性能测试样条，注塑温度200℃，注塑压力、速度、注塑时间等工艺条件相同。
采用ASTM D256标准测试缺口冲击强度；采用ASTM D638测试拉伸强度；ASTM D1238测试融流指数；采用ASTM D790测试弯曲强度及弯曲模量。
实施例1-4及对比实例得到的ABS树脂性能如下表：
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 |
| ABS树脂中橡胶含量，％wt | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| 拉伸强度，MPa | 51.6 | 52.3 | 50.9 | 51.6 | 52.4 |
| 弯曲强度，MPa | 91.2 | 91.8 | 89.4 | 91.0 | 92.7 |
| 弯曲弹性模量，MPa | 2794 | 2802 | 2756 | 2788 | 2843 |
| 悬臂梁冲击强度，J/m | 192 | 167 | 189 | 193 | 196 |
| 熔体流动速率，g/10min | 21.4 | 20.3 | 21.2 | 20.2 | 21.5 |
| 白度 | 56.8 | 57.0 | 55.7 | 54.2 | 57.5 |
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 |
| ABS树脂中橡胶含量，％wt | 18 | 18 | 18 | 18 | 18 |
| 拉伸强度，MPa | 43.8 | 44.5 | 42.1 | 43.6 | 44.7 |
| 弯曲强度，MPa | 78.6 | 79.9 | 79.2 | 77.5 | 76.4 |
| 弯曲弹性模量，MPa | 2378 | 2459 | 2381 | 2384 | 2431 |
| 悬臂梁冲击强度，J/m | 400 | 289 | 410 | 389 | 410 |
| 熔体流动速率，g/10min | 18.1 | 17.5 | 18.5 | 18.7 | 17.6 |
| 白度 | 54.3 | 55.1 | 53.9 | 53.4 | 55.8 |
由以上数据看出，挤出干燥工艺得到的ABS干胶粒与沸腾床干燥得到的ABS干粉料性能相近，但实施例2中40％wt橡胶含量的ABS接枝聚合物由于接枝结构的差异导致冲击性能偏低。
Claims (1)
1.一种适于ABS接枝聚合物干燥的方法，其特征在于：将经过脱水工序后形成水含量10-40％wt的ABS接枝聚合物湿粉料和润滑剂、抗氧剂、SAN树脂加入双螺杆挤出机中，通过螺杆的输送和剪切和筒体加热的作用，ABS接枝聚合物逐渐熔融塑化，水分完全汽化，水蒸汽通过排气***和真空***分离出去；熔融的ABS接枝聚合物经过模头挤出，再经冷却切粒形成ABS干胶粒；
按重量百分比计：ABS接枝聚合物为82-95％wt，SAN树脂0-10％wt，抗氧剂1010为0.2-0.8％，抗氧剂618为0.2-1.0％，润滑剂硬脂酸镁0.1-0.6％，润滑剂N,N’-乙撑双硬脂酰胺4.0-6.0％；
所述的双螺杆挤出机筒设有6段筒体，温度依次为：一段筒体50-80℃，二段筒体温度70-110℃，三段筒体温度100-150℃，四段筒体温度130-180℃，五段筒体温度150-200℃，模头温度200℃。
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