CN103148964A - 在水三相点瓶中冻制冰套的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种在水三相点瓶中冻制冰套的装置，包括用于容置水三相点瓶的水槽、设置在水槽内、用于放置安装水三相点瓶的吊架，及与水槽连接、用于向水槽内提供恒温循环冷却水以使水三相点瓶内形成冰套达到水的固、液、气三相平衡共存的温控装置。本发明冻制方法操作简单，冻制过程方便，安全，可靠，操作人员不需要购置液氮或其他低温液体，不需要制备制冰机、刨冰机及保温桶，同时不再要求操作人员具备专业培训以及富有经验的操作技能，也不再担心冻制过程水三相点瓶具有损坏的风险；可适用于温度标准实验室水三相点的长期复现保存，并有助于温度固定点量值传递的普及。

Description

在水三相点瓶中冻制冰套的装置

技术领域

本发明涉及水三相点瓶技术领域，尤其涉及一种用于在水三相点瓶中冻制冰套的装置。

背景技术

水三相点是水的固、液、气三相平衡共存时产生恒定热力学温度装置，其值定义为0.010℃。它是在一个密封的装有高纯度水（水的同位素成分相当于大洋海水）的玻璃溶器即水三相点瓶内复现的。水三相点瓶是各级温度计量检定机构检定基准、标准铂电阻温度计、标准水银温度计的固定点装置之一。因此，水三相点的正确复现、准确测量是1990年国际温标（ITS一90温标）实施的关键。

水三相点瓶的中心是一个温度计测量井，外部为一个装有高纯度水的玻璃容器，玻璃容器与温度计测量井之间水面上留有一段真空，从而保证可以在水三相点瓶内复现水的固、液、气三相平衡，这时温度计测量井内的温度被定义为0.010℃。

为了使水三相点瓶内复现水的固、液、气三相平衡，目前常用的方法是液氮冻制法。该方法需要工作人员首先将冷源（-196℃的液氮）缓慢地灌入水三相点瓶温度计测量井内， 由于液氮过冷，冻结速度较快，因此需要适当控制液氮的注入量，同时将顶部扎有棉球的玻璃棒***插管以限制液氮停留的部位，上下拉动，方可使冷源扩散，使整个冰套外表平滑，厚薄均匀。在冰套生成后将液氮倒出，全部挥发后，再在温度计测量井内***常温的金属棒，使冰套与温度计测量井之间生成一层水膜，从而达到水三相点的固、液、气三相平衡共存。

现有的这种冻制方法操作难度比较大，操作人员需要经过专门的培训，方可操作，因为一旦操作失误，就可能出现事故，损坏价格昂贵的水三相点瓶，甚至冻伤工作人员。并且冰套过冷度很大，产生的热应力也比较大，按照国家标准的规定，用这种方法冻制时，在冻制完冰套后，水三相点瓶至少要放在零度的冰水混合物中进行应力释放约48个小时后，才能达到平衡稳定的状态，方可测试、使用。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种操作简单、安全且节省时间的在水三相点瓶中冻制冰套的装置。

为了达到上述目的，本发明提出一种在水三相点瓶中冻制冰套的装置，包括：用于容置水三相点瓶的水槽、设置在所述水槽内、用于安装所述水三相点瓶的吊架，以及与所述水槽连接、用于向所述水槽内提供恒温循环冷却水以使所述水三相点瓶内形成冰套达到水的固、液、气三相平衡共存的温控装置。

优选地，所述水槽包括内槽体和套在所述内槽体外的外槽体，所述内槽体在顶部设有开口，通过该开口与所述外槽体连通；所述外槽体底部设有水槽进水口和水槽出水口；所述内槽体内于底部设有一水槽喷头，与所述水槽进水口连通，来自温控装置的恒温冷却水从所述水槽进水口进入经所述水槽喷头喷向内槽体的空腔内形成旋转向上的水流，并经内槽体顶部的开口进入内槽体与外槽体之间的空腔，向下经所述水槽出水口回到所述温控装置循环往复。

优选地，所述水槽喷头的喷口为圆形，其相对于内槽体的侧壁具有一倾斜角。

优选地，所述温控装置包括：与所述水槽分离设置的温控器、传感器、水泵以及驱动所述水泵的马达电机；所述温控器具有循环进水口和循环出水口，温控器的循环出水口通过连接管与所述水槽进水口连接，温控器的循环进水口通过连接管与所述水泵的输出端连接，水泵的输入端与所述水槽出水口连接；

所述温控器包括一控制器、一中空的密封容器以及均设置在所述密封容器内的导流管、冷却器、加热元件，其中：

导流管将密封容器隔离为内外两空腔，该内外两空腔在导流管的顶部连通；

所述循环进水口和循环出水口均设置在所述密封容器的底部，且循环出水口与导流管内的空腔连通，循环进水口与导流管外的空腔连通；

所述传感器用于检测水槽内循环冷却水的温度；

所述控制器分别与所述传感器、冷却器及加热元件连接，用于当需要冷却时，启动冷却器对所述循环冷却水进行冷却；当传感器检测到的循环冷却水的温度小于预定恒温值时，启动加热元件对所述循环冷却水进行加热，维持热量平衡，达到恒温的目的。

优选地，所述马达电机与水泵之间设置有隔热器。

优选地，所述循环冷却水的恒温值为零下3±0.001℃-零下7±0.001℃后恒定在+0.010±0.001℃长达数小时恒温。

优选地，所述密封容器的顶部还设置有用于排除气体的可关闭排气口。

优选地，所述吊架固定在所述内槽体顶部；所述水槽内的水三相点瓶为三个，对称悬置于所述吊架下，且在外力作用下可相对水槽升降。

优选地，所述内槽体为圆柱形套筒，其内径为130-200毫米，深度为450-500毫米；所述外槽体为圆柱形套筒或方形套筒。

本发明提出的一种在水三相点瓶中冻制冰套的装置，在该装置开始工作之后，只需要将水三相点瓶置入其中的恒温水槽吊架内，恒温水槽内具有高稳定性的良好温场，使整个水三相点瓶中的水可以同时产生过冷，再由人工振动进行诱导，使水可以均匀地产生结晶冰核，按其自然结晶组合，形成网状冰水共溶体，从而满足复现水的固、液、气三相共溶的物理定义；这种冻制方法操作简单，冻制过程方便，安全，可靠，操作人员不需要购置液氮（或其他低温液体），不需要制备制冰机、刨冰机及保温桶（冰水混合物质用于保持0℃的保存环境），同时不再要求操作人员具备专业培训以及富有经验的操作技能，也不再担心冻制过程水三相点瓶具有损坏的风险，从而解决了目前冻制冰套的方法操作难度较高，且易出事故，耗时太长的问题，

附图说明

图1是本发明在水三相点瓶中冻制冰套的装置较佳实施例的结构示意图。

为了使本发明的技术方案更加清楚、明了，下面将结合附图作进一步详述。

具体实施方式

如图1所示，本发明较佳实施例提出一种在水三相点瓶中冻制冰套的装置，包括：用于容置水三相点瓶7的水槽、设置在所述水槽内、用于安装所述水三相点瓶7的吊架14，以及与所述水槽连接、用于向所述水槽内提供恒温循环冷却水以使所述水三相点瓶7内形成冰套达到水的固、液、气三相平衡共存的温控装置。

具体地，所述水槽包括内槽体1和套在所述内槽体1外的外槽体2，所述内槽体1为圆柱形套筒，直径为130-200毫米，深度为450-500毫米；所述外槽体2为圆柱体或方形体，外槽体2与内槽体1之间具有空腔。所述内槽体1在顶部设有开口，通过该开口与所述外槽体2连通；所述外槽体2底部设有水槽进水口23和水槽出水口17；所述内槽体1内于底部设有一水槽喷头16，该水槽喷头16与所述水槽进水口23连通，所述水槽喷头16的喷口具体可以为圆形，其相对于内槽体1的侧壁具有一倾斜角，该倾斜角的作用是使水槽喷头16喷出的水在内槽体1内自下而上同时具备正时针或逆时针旋转上升溢流进入外槽体2内。

来自温控装置的恒温循环冷却水从所述水槽进水口23进入经所述水槽喷头16喷向内槽体1的空腔内，并经内槽体1顶部的开口进入内槽体1与外槽体2之间的空腔，向下经所述水槽出水口17回到所述温控装置循环往复。

在本实施例中，所述吊架14固定在所述内槽体1顶部；所述水槽内的水三相点瓶7为三个，对称（120度角分布）悬置于所述吊架14下且在外力作用下可相对水槽升降。为了实现水三相点瓶7的定位及升降，本实施例采用以下结构的吊架14：该吊架14包括三个对称设置、固定在内槽体1上的吊架支撑，在三个吊架支撑中心汇合部位设置一根竖直的带有螺纹可旋转、可升降提升的吊架螺旋丝杆，同时在三个水三相点瓶7中部和下部或底部各设置一吊架上支架和吊架下支架用来托住水三相点瓶7，吊架上支架和吊架下支架固定连接在吊架螺旋丝杆上。在其他实施例中，上述水三相点瓶7的数量还可以为一个、两个或三个。

本实施例中所述温控装置包括：与所述水槽分离设置的温控器15、传感器3、水泵19以及驱动所述水泵19的马达电机22，所述马达电机22与水泵19之间设置有隔热器21；所述温控器15具有循环进水口12和循环出水口13，温控器15的循环出水口13通过连接管18与所述水槽进水口23连接，温控器15的循环进水口12通过连接管20与所述水泵19的输出端连接，水泵19的输入端与所述水槽出水口17连接。

所述温控器15具有冷却和加热作用，在介质通过时可实现温度的恒温，其包括一中空的密封容器9以及均设置在所述密封容器9内的导流管10、冷却器11、加热元件8、控制器5；其中：

导流管10将密封容器9隔离为内外两空腔，该内外两空腔在导流管10的顶部连通；

所述循环进水口12和循环出水口13均设置在所述密封容器9的底部，且循环出水口13与导流管10内的空腔连通，循环进水口12与导流管10外的空腔连通；所述密封容器9的顶部还设置有用于排除气体的可关闭排气口24；

所述传感器3用于检测内槽体1内循环冷却水的温度；

所述控制器5用于当传感器3检测到的循环冷却水的温度小于预定恒温值时，启动加热元件8对所述循环冷却水进行加热；以及当传感器3检测到的循环冷却水的温度过低时，关闭冷却器11停止对所述循环冷却水进行冷却，以及当需要冷却时，启动冷却器11对所述循环冷却水进行冷却，维持热量平衡，达到恒温的目的。

本实施例中循环冷却水的恒温值可以设定为零下3℃至零下7℃，控制器5的控温稳定性可以达到±0.001℃，用来保证整套装置在0℃时圆柱形内槽体1内任意点温差不大于0.005℃，同时，该控制器5具备0.0001℃的显示分辨率。

以下详细阐述本实施例在水三相点瓶7中冻制冰套的装置的工作原理：

将三相点瓶置入水槽中，通过吊架14安装定位于内槽体1顶部的开口边缘。同时在内槽体1中注入循环冷却介质。

该装置开始工作后，控制器5通过传感器3、冷却器11、加热元件8自动检测并调节密封容器9内循环冷却水的温度至零下3℃至零下7℃中的预定值。循环冷却水的循环流向如图中箭头所示。首先，密封容器9中的循环冷却水通过循环出水口13排出，经过连接管18，从水槽进水口23进入水槽的内槽体1中的水槽喷头16，该水槽喷头16喷出的冷却水在内槽体1内自下而上同时具备正时针或逆时针（如图中旋转箭头所示）旋转上升溢流进入外槽体2内。

在内槽体1中，由水槽喷头16喷出的冷却水冷却水三相点瓶7，使得水三相点瓶7置入零下3至零下7摄氏度的恒温装置中，整个三相点瓶中的水同时产生过冷，此时，再由人工振动进行诱导，则可均匀地产生结晶冰核，按其自然结晶组合，形成网状冰水共溶体，从而满足复现水的固、液、气三相共溶的物理定义。

之后，外槽体2内的水向下经所述水槽出水口17流出，进入水泵19内，在水泵19驱动下依次经连接管20、循环进水口12回到密封容器9内，从而实现循环往复过程恒温。

相比现有的冻制冰套的方法，现有的操作难度较高，且易出事故，耗时太长，本发明提供的专门用于冻制冰套的恒温装置，在该恒温装置开始工作之后，只需要将三相点瓶置入其中，由于该装置的恒温水槽内具有高稳定性的良好温场，使整个水三相点瓶7中的水可以同时产生过冷，再由人工振动进行诱导，使水可以均匀地产生结晶冰核，按其自然结晶组合，形成网状冰水共溶体，从而满足复现水的固、液、气三相共溶的物理定义。本发明这种冻制方法操作简单，冻制过程方便，安全，可靠。除人工振动诱导之外，几乎自动完成；使操作人员不需要购置液氮（或其它低温液体）；不需要制备制冰机、刨冰机及保温桶（冰水混合物质用于维持0℃的保存环境），同时不再要求操作人员具备专业培训以及富有经验的操作技能，也不再担心冻制过程水三相点瓶7具有损坏的风险。

而且本发明在冰套冻制完成使用后，若需要保存，只需将水三相点瓶7放置在该装置的水槽中即可，从而实现冰套冻制保存一次完成。其冰套复现平衡稳定时间一般只需要2至3小时，可适用于温度标准实验室水三相点的长期复现保存，并有助于温度固定点量值传递的普及。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种在水三相点瓶中冻制冰套的装置，其特征在于，包括：用于容置水三相点瓶的水槽，设置在所述水槽内、用于安装所述水三相点瓶的吊架，以及与所述水槽连接、用于向所述水槽内提供恒温循环冷却水以使所述水三相点瓶内形成冰套达到水的固、液、气三相平衡共存的温控装置。

2.根据权利要求1所述的在水三相点瓶中冻制冰套的装置，其特征在于，所述水槽包括内槽体和套在所述内槽体外的外槽体，所述内槽体在顶部设有开口，通过该开口与所述外槽体连通；所述外槽体底部设有水槽进水口和水槽出水口；所述内槽体内于底部设有一水槽喷头，与所述水槽进水口连通，来自温控装置的恒温冷却水从所述水槽进水口进入经所述水槽喷头喷向内槽体的空腔内形成旋转向上的水流，并经内槽体顶部的开口进入内槽体与外槽体之间的空腔，向下经所述水槽出水口回到所述温控装置循环往复。

3.根据权利要求2所述的在水三相点瓶中冻制冰套的装置，其特征在于，所述水槽喷头的喷口为圆形，其相对于内槽体的侧壁具有一倾斜角。

4.根据权利要求3所述的在水三相点瓶中冻制冰套的装置，其特征在于，所述温控装置包括：与所述水槽分离设置的温控器、传感器、水泵以及驱动所述水泵的马达电机；所述温控器具有循环进水口和循环出水口，温控器的循环出水口通过连接管与所述水槽进水口连接，温控器的循环进水口通过连接管与所述水泵的输出端连接，水泵的输入端与所述水槽出水口连接；

所述温控器包括一控制器、一中空的密封容器以及均设置在所述密封容器内的导流管、冷却器、加热元件，其中：

导流管将密封容器隔离为内外两空腔，该内外两空腔在导流管的顶部连通；

所述循环进水口和循环出水口均设置在所述密封容器的底部，且循环出水口与导流管内的空腔连通，循环进水口与导流管外的空腔连通；

所述传感器分别与所述传感器、冷却器及加热元件连接，用于检测内槽体内循环冷却水的温度；

所述控制器用于当需要冷却时，启动冷却器对所述循环冷却水进行冷却；当传感器检测到的循环冷却水的温度小于预定恒温值时，启动加热元件对所述循环冷却水进行加热。

5.根据权利要求4所述的在水三相点瓶中冻制冰套的装置，其特征在于，所述马达电机与水泵之间设置有隔热器。

6.根据权利要求5所述的在水三相点瓶中冻制冰套的装置，其特征在于，所述循环冷却水的恒温值为零下3±0.001℃-零下7±0.001℃后恒定在+0.010±0.001℃长达数小时恒温。

7.根据权利要求6所述的在水三相点瓶中冻制冰套的装置，其特征在于，所述密封容器的顶部还设置有用于排除气体的可关闭排气口。

8.根据权利要求2-7中任一项所述的在水三相点瓶中冻制冰套的装置，其特征在于，所述吊架固定在所述内槽体顶部；所述水槽内的水三相点瓶为三个，对称悬置于所述吊架下，且在外力作用下可相对水槽升降。

9.根据权利要求8所述的在水三相点瓶中冻制冰套的装置，其特征在于，所述内槽体为圆柱形套筒，其内径为130-200毫米，深度为450-500毫米；所述外槽体为圆柱形套筒或方形套筒。

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