CN103143493A - 一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法 - Google Patents

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一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的种植方法，利用具有超双疏特性的表面精细纳米结构的主体为棒状纳米纤维素；棒状纳米纤维素纳米纤丝以静电植绒的方式在基材表面实现可控有序定向种植；植绒表面经含氟试剂修饰，自组装形成一层含氟长链烷基硅烷分子，获得超双疏自清洁表面精细纳米结构。本发明所制备的纳米纤维素纳米纤丝精细纳米结构表面具有显著的超疏水、超疏油特性和良好的化学稳定性和自清洁能力，在医学、精细化工、纺织业、建筑材料等各个方面有着广泛的应用前景，并可为木材等可再生资源的高效利用提供新的思路。

Description

一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法
技术领域
本发明涉及一种具有超疏水超疏油自清洁特性的精细纳米结构材料及其人工种植方法。
背景技术
超双疏表面通常是指对水相和油相的接触角均大于150°的表面。1997年，德国生物学家Neinhuis和Barthlott研究荷叶表面的电镜图片发现，荷叶表面存在精细的微纳米结构的乳突，这种由微纳米复合结构乳突所形成的粗糙表面与荷叶表面疏水性蜡状物的存在共同导致荷叶具有“出淤泥而不染”的超双疏自清洁效应。基于超双疏现象引起的防污染、防雨雪、防腐蚀、抗氧化和表面自清洁等诸多优良特性，超双疏表面在纺织物、交通信号、轮船外壳、航天飞机、各类管道、建筑材料、汽车玻璃、卫星天线等多方面具有广泛的潜在应用前景，近年来，仿生制备超双疏材料及超双疏表面引起了很多研究者的巨大兴趣。
鉴于液滴与表面的接触角不仅和表面张力有关，更和表面粗糙度密切相关，利用各种方法构建具有纳微米级粗糙度的精细纳米结构表面对制备超双疏材料显得尤为重要。在材料的表面构建纳米尺寸凹凸形状互补的微观结构，由纳米尺寸的凹的表面吸附空气，宏观上相当于有一层稳定的气体薄膜，使油和水无法直接和表面完全接触，部分固液界面被气液界面代替，使接触角增大，粗糙度越高，接触角越大，当固液接触角大于150°，表面就将表现出超双疏特性。目前仿生制备超双疏表面的方法很多，主要有：等离子体技术，层层自组装，相分离法，电化学方法等。但以上方法都不适用于制备大面积的超双疏表面。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法，这是一种大面积制备超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法，可用以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法，利用具有超双疏特性的表面精细纳米结构的主体为棒状纳米纤维素；棒状纳米纤维素纳米纤丝以静电植绒的方式在基材表面实现可控有序定向种植；植绒表面经含氟试剂修饰，自组装形成一层含氟长链烷基硅烷分子，获得超双疏自清洁表面精细纳米结构。
其具体操作步骤如下：
1）、制备棒状纳米纤维素：采用强酸水解的方法制备棒状纳米纤维素纳米纤丝：将纤维原料分散在硫酸水溶液中，在一定温度下搅拌反应一定时间，加入冰块终止反应及使体系降至室温。离心洗涤至中性，取沉淀物用去离子水透析一周去除杂质，冷冻干燥获得棒状纳米纤维素纳米纤丝。
2）、纳米纤维素纳米纤丝的人工种植：将板面干净的板材放入植绒装置，依次经过板材胶粘剂涂布、植绒、烘干程序，程序化控制实现基于纳米纤维素纳米纤丝的精细纳米结构表面的有序定向人工种植。
3）、纳米纤丝植绒表面超双疏功能化：步骤（2）中得到的纳米纤丝植绒表面在含氟修饰液中室温浸泡一定时间，随后依次用甲苯，乙醇润洗，润洗后在一定条件下干燥，得到具有精细纳米结构的超双疏自清洁表面。
在本发明中，所述纤维原料为木浆纤维，纸浆纤维，竹浆纤维，棉纤维或麻纤维中的任意一种及其组合。
在本发明中，硫酸水溶液浓度为50～64wt%，反应温度为20℃～50℃，反应时间为30～60min。
在本发明中，所述板材为厚度为0.1～1mm，宽度为500～1500mm的铝合金、铜合金、锌合金板材或合金钢材。
在本发明中，所述胶粘剂为固化环氧树脂胶粘剂，固化环氧树脂胶粘剂涂布量为：80～100g/m2。
本发明在静电植绒时，植绒装置的工作电压为：35～50kV，电流为：0.5～5mA，而植绒绒毛为纳米纤维素纳米纤丝，绒毛直径为10～50nm，绒毛长度为100～500nm，植绒量为：10～12g/m2。
在本发明中，所述的含氟修饰液为十七氟癸基三甲氧基硅烷的甲苯溶液，浓度为1～2wt%，修饰时间为4～24h。
在本发明中，对超双疏植绒表面进行干燥处理时，干燥处理温度为80～120℃，干燥处理时间为5～10min。
本发明的优点和有益效果在于：
1）、本发明采用的纳米纤维素纤维材料为一般的木浆纤维，纸浆纤维，竹浆纤维，棉纤维，麻纤维中的任意一种。以纳米纤维素的常用制法—强酸水解纤维素的方法制备纳米纤维素纳米纤丝，工艺简单，易操作，成本低。
2）、本发明制备的纳米结构表面具有很好的超疏水、超疏油性，并具有良好的化学稳定性，在室温条件下放置几个月后液滴在该超双疏纳米结构表面的接触角基本维持不变（＞150°）。本发明制备的纳米结构表面还具有很好的自清洁能力。
3）、本发明用于大面积人工种植超双疏自清洁表面精细纳米结构，在医学、纺织业、精细化工、建筑材料等各领域具有广泛的潜在应用前景。
具体实施方式
下面举实例对本发明进行详细描述。
本发明技术方案包括但不局限于以下所列举的具体实施方式。
具体实施方式1：
一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法按如下步骤进行：
酸水解制备棒状纳米纤维素：将纤维原料分散在50wt%硫酸水溶液中，在50℃搅拌反应30min，加入500g冰块终止反应及使体系降至室温。离心洗涤至中性，取沉淀物用去离子水透析一周去除杂质，冷冻干燥获得棒状纳米纤维素纳米纤丝。
纳米纤维素纳米纤丝的人工种植：选用厚度为1mm，宽度为1000mm的铝合金板材作为基材，将固化环氧树脂胶粘剂按涂布量为80g/m2涂布在铝合金板材表面；然后将纳米纤维素纳米纤丝在电压为50kV，电流为5mA，植绒量为10g/m°的条件下人工种植在铝合金板材表面。
纳米纤丝植绒表面自组装形成含氟长链烷基硅烷分子层：步骤(2)得到的纳米纤丝植绒表面在1wt%的十七氟癸基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中室温浸泡24h，随后依次用甲苯，乙醇润洗，润洗后100℃干燥10min，获得具有精细纳米结构的超双疏自清洁表面。
本发明制备的精细纳米结构表面具有很好的超疏水、超疏油性，并具有良好的化学稳定性，在室温条件下放置几个月后液滴在该超双疏精细纳米结构表面的接触角基本维持不变（＞150°）。本发明制备的精细纳米结构表面还具有很好的自清洁能力。
具体实施方式2：
一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法按如下步骤进行：
酸水解制备棒状纳米纤维素：将纤维原料分散在50wt%硫酸水溶液中，在20℃搅拌反应60min。离心洗涤至中性，取沉淀物用去离子水透析一周去除杂质，冷冻干燥获得棒状纳米纤维素纳米纤丝。
纳米纤维素纳米纤丝的人工种植：选用厚度为0.5mm，宽度为1000mm的合金钢材作为基材，将固化环氧树脂胶粘剂按涂布量为100g/m2涂布在合金钢材表面；然后将纳米纤维素纳米纤丝在电压为50kV，电流为0.5mA，植绒量为12g/m2的条件下人工种植在合金钢板材表面。
纳米纤丝植绒表面自组装形成含氟长链烷基硅烷分子层：步骤(2)得到的纳米纤丝植绒表面在2wt%的十七氟癸基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中室温浸泡4h，随后依次用甲苯，乙醇润洗，润洗后80℃干燥10min，获得具有精细纳米结构的超双疏自清洁表面。
本发明制备的精细纳米结构表面具有很好的超疏水、超疏油性，并具有良好的化学稳定性，在室温条件下放置几个月后液滴在该超双疏精细纳米结构表面的接触角基本维持不变（＞150°）。本发明制备的精细纳米结构表面还具有很好的自清洁能力。
具体实施方式3：
一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法按如下步骤进行：
酸水解制备棒状纳米纤维素：将纤维原料分散在64wt%硫酸水溶液中，在50℃搅拌反应60min，加入500g冰块终止反应及使体系降至室温。离心洗涤至中性，取沉淀物用去离子水透析一周去除杂质，冷冻干燥获得棒状纳米纤维素纳米纤丝。
纳米纤维素纳米纤丝的人工种植：选用厚度为1mm，宽度为1000mm的锌合金板材作为基材，将固化环氧树脂胶粘剂按涂布量为90g/m2涂布在锌合金板材表面；然后将纳米纤维素纳米纤丝在电压为35kV，电流为3mA，植绒量为10g/m2的条件下人工种植在锌合金板材表面。
纳米纤丝植绒表面自组装形成含氟长链烷基硅烷分子层：步骤(2)得到的纳米纤丝植绒表面在1.5wt%的十七氟癸基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中室温浸泡24h，随后依次用甲苯，乙醇润洗，润洗后120℃干燥5min，获得具有精细纳米结构的超双疏自清洁表面。
本发明制备的精细纳米结构表面具有很好的超疏水、超疏油性，并具有良好的化学稳定性，在室温条件下放置几个月后液滴在该超双疏精细纳米结构表面的接触角基本维持不变（＞150°）。本发明制备的精细纳米结构表面还具有很好的自清洁能力。
具体实施方式4：
一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法按如下步骤进行：
酸水解制备棒状纳米纤维素：将纤维原料分散在64wt%硫酸水溶液中，在40℃搅拌反应60min，加入500g冰块终止反应及使体系降至室温。离心洗涤至中性，取沉淀物用去离子水透析一周去除杂质，冷冻干燥获得棒状纳米纤维素纳米纤丝。
纳米纤维素纳米纤丝的人工种植：选用厚度为0.5mm，宽度为500mm的铜合金板材作为基材，将固化环氧树脂胶粘剂按涂布量为90g/m2涂布在铜合金板材表面；然后将纳米纤维素纳米纤丝在电压为35kV，电流为5mA，植绒量为10g/m2的条件下人工种植在铜合金板材表面。
纳米纤丝植绒表面自组装形成含氟长链烷基硅烷分子层：步骤(2)得到的纳米纤丝植绒表面在1wt%的十七氟癸基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中室温浸泡12h，随后依次用甲苯，乙醇润洗，润洗后100℃中干燥5min，获得具有精细纳米结构的超双疏自清洁表面。
由上述四个实施例中制备的精细纳米结构表面具有很好的超疏水、超疏油性，并具有良好的化学稳定性，在室温条件下放置几个月后液滴在该超双疏精细纳米结构表面的接触角基本维持不变（＞150°）。本发明制备的精细纳米结构表面还具有很好的自清洁能力。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法，其特征在于，利用具有超双疏特性的表面精细纳米结构的主体为棒状纳米纤维素；棒状纳米纤维素纳米纤丝以静电植绒的方式在基材表面实现可控有序定向种植；植绒表面经含氟试剂修饰，自组装形成一层含氟长链烷基硅烷分子，获得超双疏自清洁表面精细纳米结构，其具体操作步骤如下：
1）、制备棒状纳米纤维素：采用强酸水解的方法制备棒状纳米纤维素纳米纤丝，将纤维原料分散在硫酸水溶液中，在20℃～50℃条件下搅拌反应30～60min，加入冰块终止反应及使体系降至室温，离心洗涤至中性，取沉淀物用去离子水透析一周去除杂质，冷冻干燥获得棒状纳米纤维素纳米纤丝；
2）、纳米纤维素纳米纤丝的人工种植：将板面干净的板材放入植绒装置，依次经过板材胶粘剂进行植绒相关操作程序，在这过程中，植绒装置的工作电压为：35～50kV，电流为：0.5～5mA，而植绒绒毛为纳米纤维素纳米纤丝，绒毛直径为10～50nm，绒毛长度为100～500nm，植绒量为：10～12g/m2；
3）、纳米纤丝植绒表面超双疏功能化：步骤（2）中得到的纳米纤丝植绒表面在含氟修饰液中室温浸泡一定时间，随后依次用甲苯，乙醇润洗，润洗后在一定条件下干燥，干燥处理温度为80～120℃，干燥处理时间为5～10min，得到具有精细纳米结构的超双疏自清洁表面。
2.根据权利要求1所述的一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法，其特征在于：所述在所述步骤1）中硫酸水溶液浓度为50～64wt%。
3.根据权利要求1所述的一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法，其特征在于：所述纤维原料为木浆纤维，纸浆纤维，竹浆纤维，棉纤维或麻纤维中的任意一种及其组合。
4.根据权利要求1所述的一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法，其特征在于：所述板材为厚度为0.1～1mm，宽度为500～1500mm的铝合金、铜合金、锌合金或者合金钢板材。
5.根据权利要求1所述的一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法，其特征在于：所述胶粘剂为固化环氧树脂胶粘剂，固化环氧树脂胶粘剂涂布量为80～100g/m2。
6.根据权利要求1所述的一种超双疏自清洁表面精细纳米结构的人工种植方法，其特征在于：所述的含氟修饰液为十七氟癸基三甲氧基硅烷的甲苯溶液，浓度为1～2wt%，修饰时间为4～24h。
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