CN103134848A - 一种用于离子迁移谱检测样品的定性、半定量分析方法 - Google Patents

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李海洋
王新
鞠帮玉
李林
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Abstract

本发明公开了一种用于离子迁移谱快速检测样品的定性、定量分析方法。以离子迁移谱技术为基本检测技术，采用正、负离子模式离子迁移谱建立了离子迁移谱检测不同样品的定性和半定量分析方法。自建离子迁移谱分析软件，可以自动生成标准曲线、自动导入标准曲线方程、自动报警显示样品数量。本发明以枸橼酸芬太尼***样品(FK)为例，在1-60ng之间建立了标准曲线方程y＝1.3451+0.4044x，相关系数r＞0.99。本方法简便、快速、高效，可广泛用于离子迁移谱快速检测样品的定性、半定量分析。

Description

一种用于离子迁移谱检测样品的定性、半定量分析方法
技术领域
本发明涉及了一种用于离子迁移谱检测样品的定性、半定量分析方法。具体的说以离子迁移谱技术为基本检测技术，采用正、负离子模式离子迁移谱建立离子迁移谱检测不同样品的定性、半定量分析方法。自建离子迁移谱分析软件，可以自动生成标准曲线、自动导入标准曲线方程、自动报警显示样品数量。本方法简便、快速、高效，可广泛用于离子迁移谱快速定性、半定量分析。该方法分析速度快，试验操作简单，无需特殊的专业背景人员操作。
背景技术
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)技术是20世纪70年代出现的一种快速分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测，适于现场使用。目前我们研究的IMS已经广泛应用在化学战剂、毒品、***物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测和食品监测等领域。离子迁移谱主要由进样装置、离子化室、离子门、漂移区、检测器和信号接收***组成。样品气体在离子化室电离产生分子、离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在。
目前质谱、色谱仪器已经广泛应用于定量分析领域。定量分析仪器多数是应用峰面积或峰高来确定相应物质的浓度。而离子迁移谱的定量分析由于自身原因还没能像质谱、色谱仪器那样得到应用。随着离子迁移谱应用检测的范围越来越广，分析检测定量的需求也越来越备受关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于离子迁移谱检测样品的定性、半定量分析新方法，
1)在待分析样品所测的定量浓度范围内，取不同体积、五个以上已知不同浓度的样品分别进入离子迁移谱进样***检测，离子迁移谱检测仪的分析软件自动识别不同浓度样品信号强度；
同一浓度样品重复3次以上取其平均值；每个样品浓度信号强度的平均值与对应样品浓度数值自动取10为底自然对数，分别作为X轴、Y轴的坐标，生成标准曲线，然后拟合生成标准曲线方程；
2)将待分析样品进入离子迁移谱进样***检测，离子迁移谱检测仪的分析软件自动识别样品信号强度；
对应的信号峰信号强度，通过拟合的方程，计算出未知浓度枸橼酸芬太尼***样品溶液浓度；由软件终端定量显示。
将滴加在取样片上的样品烘干溶剂后，送入到离子迁移谱检测仪进行分析，获得检测信号，进行定性和半定量分析。
含有样品的取样片通过加热器蒸除溶剂，加热温度20-50℃，然后将含有样品的取样片送入到热解析进样器，由空气作载气携带样品分子送入到离子迁移谱检测仪进行分析。
利用正、负离子模式离子迁移谱，配制五个不同浓度样品溶液(前处理试验确定定量分析浓度)分别进入离子迁移谱进样***，软件自动识别不同浓度样品信号强度；同一浓度样品多次重复取其平均值；每个样品浓度信号强度的平均值与对应样品浓度数值自动取对数，然后生成标准曲线方程，用于软件终端定量报警模式。
这种半定量分析方法允许样品可以通过不同的离子迁移谱进样***进入检测***。进样***包括高温热解析进样器或是气体采样***，然后由载气携带样品分子进入到离子迁移谱检测仪进行分析。
数据的统计分析中采用特殊的合理的处理方法。同一浓度样品要进行三次以上重复试验，软件在数据处理中，自动默认去除信号强度最大值和最小值。其余重复数据取其平均值用于建立标准曲线。这样可以避免在检测中个别数据由于操作员的失误出现的误差。
依据常规定量分析是样品浓度对信号强度之间的关系。本方法将进样质量和信号强度的数据取以10为底的对数后，再做线性关系图。软件自动建立标准曲线线性方程，自动导入***界面可用于终端定量检测报警模式识别。
本发明所述半定量分析方法独立建立在离子迁移谱分析软件中，不影响定性分析模式。
本方法用于软件终端定量报警模式。在最优的实验条件下，本发明所述的方法可以实现离子迁移谱两个数量级的定量报警模式。对于高浓度样品，离子迁移谱可以稀释到低浓度(线性范围内)完成相应的定量分析。
这种检测方法的成功研发必将会指导离子迁移谱在分析领域的广泛应用，可快速、准确的进行半定量分析。
本发明的优点如下：
1.与传统的气相色谱、质谱方法相比，离子迁移谱具有以下优点：整个仪器总量小于15kg，携带方便，仪器可以独立运行，能够现场使用；测量速度快，每分钟可以测试6个样品；没有复杂的样品前处理试验，非常适合在线检测使用；仪器的运行费用很低，消耗品很少；仪器的性价比高，分析速度比GC-MS等快10倍以上。将这些优点结合本发明建立的半定量分析方法，必将推动离子迁移谱的广泛应用。
2.本测量方法简便、快速、易于修正。标准曲线生成后可以建库保存后续使用。
3.基于实际使用需要，离子迁移谱强大的数据处理软件实现了样品质量与信号强度之间的半定量关系分析。可以正确指导各个领域的样品的半定量分析。
附图说明
图1为输入峰位库信息界面图；
图2为自动生成标准曲线方程界面图；
图3为输入样品信息界面图；
图4为分析检测样品1测试结果界面图；
图5为分析检测样品2测试结果界面图；
图6为分析检测样品3测试结果界面图；
图7为分析检测样品4测试结果界面图；
图8为分析检测样品5测试结果界面图；
图9为生成标准曲线结果界面图；
图10为保存标准曲线文本文件界面图；
图11为标准曲线方程自动导入***界面图；
图12为用户终端使用的报警软件界面图。
具体实施方式
按照定性分析结果，在图1中填写峰位库信息，此选项关联定性分析报警模式。
点击工具栏中的辅助功能选项即可显示图2所示的自动生成标准曲线方程界面图。在图3中，输入样品ID，样品名称和样品出峰时间。样品ID是指图2中生成线性方程所在的行数。样品出峰位置要根据定性分析确定，比如本发明中提供的FK样品出峰在14.56ms。
图4-8为FK样品不同进样量(1ng、5ng、20ng、40ng、60ng)的试验离子迁移谱图(数据为4次重复)。预试验要在0.5-80ng之间进行，最终确定FK样品定量范围在1-60ng之间。这些谱图的实验条件均为：实验时迁移管温度保持在100℃，进样器温度180℃，载气、漂气为空气，气流分别为400mL/min、600mL/min。
如图4-8软件界面，单击“采样”，可以显示背景信号离子迁移谱图；或者单击“采样”，***空白采样片，可以检测取样片背景信号。单击“取出样纸”，可以取出取样片。单击“***清洗”开或关，可以避免进样后***有样品残留。
如需检测***清洗后，背景信号是否有干扰？需先去掉“***清洗”按键后面选项框里的“√”符号，然后点击“采样”，此次数据***默认不保存。下一步继续实验前，仍需添加“√”符号选项。
在图9中，我们可以看到自动生成的标准曲线界面图。右侧界面显示A、B系数和相关系数R。点击右下角导出数据，进入图10界面，可以修改数据保存信息，这样可以保存生成的标线数据。再点击完成后，可以进入图11界面。按照ID号，可以找到标准曲线方程。关闭此界面可以进入终端界面，在1-60ng范围内，对样品进行定量报警模式识别。
实施例1
本发明中以FK(枸橼酸芬太尼***)样品为例说明离子迁移谱进行定性分析，确定样品出峰时间。按照图1-3界面要求输入相关信息。
实验时迁移管温度100℃，进样器温度180℃，载气(空气)和漂气(空气)气流分别为400mL/min和600mL/min。含样品的取样片在加热器50℃蒸除溶剂后进入离子迁移谱检测仪进行分析。
实施例2
用1μL微量进样器分别取0.5ppm、1ppm、5ppm各1μL，即为0.5ng、1ng、5ng；用5μL微量进样器分别取10ppm枸橼酸芬太尼***样品各2μL、4μL、6μL、8μL，即20ng、40ng、60ng、80ng；试验首先在0.5-80ng之间进行，最终确定FK样品半定量分析范围在1-60ng之间。含样品的取样片在加热器50℃蒸除溶剂后进入离子迁移谱检测仪进行分析。0.5ng和80ng不在定量分析线性范围内。
FK样品不同进样量(1ng、5ng、20ng、40ng、60ng)的试验离子迁移谱图(数据为4次重复)。图9给出的是在1-60ng范围内，离子迁移谱检测仪对FK样品的定量关系曲线。拟合的关系式为y＝1.3451+0.4044x。线性关系式定量效果较理想，线性相关系数达到了0.99，且同一浓度平行测定的三组测量数据重现性较好。
实施例3
图12为终端报警软件界面。左侧报警指示灯，红灯显示发现待测样品，正上方工具栏显示半定量分析数值。
如图12所示：50ppm溶液，进样体积1μL(即50ng)。软件报警显示53ng，此次试验相对偏差小于10％。
因此，在以上条件下对FK样品的定量测定是可行的。较高浓度的样品，稀释到1-60ng之间可以定量分析。

Claims (8)

1.一种用于离子迁移谱检测样品的定性、半定量分析方法，其特征在于：
1)在定量浓度范围内，取不同体积、五个以上已知不同浓度的样品分别进入离子迁移谱进样***检测，离子迁移谱检测仪的分析软件自动识别不同浓度样品信号强度；
同一浓度样品重复3次以上取其平均值；每个样品浓度信号强度的平均值与对应样品浓度数值自动取10为底自然对数，分别作为X轴、Y轴的坐标值，生成标准曲线，然后拟合生成标准曲线方程；
2)将待分析样品进入离子迁移谱进样***检测，离子迁移谱检测仪的分析软件自动识别样品信号强度；
对应的信号峰信号强度，通过拟合的方程，计算出未知浓度枸橼酸芬太尼样品溶液浓度；由软件终端定量显示。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：离子迁移谱正、负离子模式均可用本发明提出的定性、半定量分析方法。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：样品可以通过不同的离子迁移谱进样***进入检测***；进样***包括高温热解析进样器或是气体样品自动采样***，然后由空气为载气携带样品分子进入到离子迁移谱检测区进行分析。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：同一浓度样品要进行三次以上重复试验，软件在数据处理中，默认去除信号强度最大值和最小值；其余可重复数据取其平均值用于建立标准曲线；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：五个不同浓度样品分别重复权利要求4步骤后，下一步自动进行数据处理生成标准曲线示意图，并同时给出标准曲线方程系数；
样品浓度换算成进样质量取10为底自然对数后做X轴，信号强度取10为底自然对数后做Y轴。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：自动建立的标准曲线方程，软件自动导入***可用于终端半定量检测报警模式识别。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将滴加在取样片上，取样片烘干溶剂后，送入到离子迁移谱检测仪进行分析，获得检测信号，进行定性和半定量分析；
含有样品的取样片通过加热器蒸除溶剂，加热温度可根据样品溶液性质选择，一般选择在20-50℃之间，然后将含有样品的取样片送入到热解析进样器，由空气作载气携带样品分子送入到离子迁移谱检测仪进行分析。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：实例样品为枸橼酸芬太尼***、舒芬太尼***、阿芬太尼***、或瑞芬太尼***。
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