CN103131520A - 金属清净剂用促进剂及其制备和应用 - Google Patents
金属清净剂用促进剂及其制备和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103131520A CN103131520A CN2011103801968A CN201110380196A CN103131520A CN 103131520 A CN103131520 A CN 103131520A CN 2011103801968 A CN2011103801968 A CN 2011103801968A CN 201110380196 A CN201110380196 A CN 201110380196A CN 103131520 A CN103131520 A CN 103131520A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- promotor
- metal detergent
- acid
- minutes
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims abstract description 81
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 68
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 claims abstract description 24
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- HNNQYHFROJDYHQ-UHFFFAOYSA-N 3-(4-ethylcyclohexyl)propanoic acid 3-(3-ethylcyclopentyl)propanoic acid Chemical compound CCC1CCC(CCC(O)=O)C1.CCC1CCC(CCC(O)=O)CC1 HNNQYHFROJDYHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims description 24
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 17
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 16
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 15
- JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N dibutylamine Chemical group CCCCNCCCC JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 14
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N Tetrakis(2-hydroxypropyl)ethylenediamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CCN(CC(C)O)CC(C)O NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N dipropylamine Chemical compound CCCNCCC WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 8
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 7
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 6
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 6
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 6
- CUBCNYWQJHBXIY-UHFFFAOYSA-N benzoic acid;2-hydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1.OC(=O)C1=CC=CC=C1O CUBCNYWQJHBXIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QVYARBLCAHCSFJ-UHFFFAOYSA-N butane-1,1-diamine Chemical compound CCCC(N)N QVYARBLCAHCSFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007701 flash-distillation Methods 0.000 claims description 4
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 2
- AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N propylenediamine Chemical compound CC(N)CN AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 5
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000010705 motor oil Substances 0.000 abstract description 4
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-M salicylate Chemical compound OC1=CC=CC=C1C([O-])=O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 2
- 229960001860 salicylate Drugs 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 46
- 239000002585 base Substances 0.000 description 19
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 16
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 14
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 13
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 13
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 6
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 6
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- NKFIBMOQAPEKNZ-UHFFFAOYSA-N 5-amino-1h-indole-2-carboxylic acid Chemical compound NC1=CC=C2NC(C(O)=O)=CC2=C1 NKFIBMOQAPEKNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- HCPOCMMGKBZWSJ-UHFFFAOYSA-N ethyl 3-hydrazinyl-3-oxopropanoate Chemical compound CCOC(=O)CC(=O)NN HCPOCMMGKBZWSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N glutaric acid Chemical compound OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N valeric acid Chemical compound CCCCC(O)=O NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MQHWFIOJQSCFNM-UHFFFAOYSA-L Magnesium salicylate Chemical compound [Mg+2].OC1=CC=CC=C1C([O-])=O.OC1=CC=CC=C1C([O-])=O MQHWFIOJQSCFNM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 3
- AVVIDTZRJBSXML-UHFFFAOYSA-L calcium;2-carboxyphenolate;dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].OC1=CC=CC=C1C([O-])=O.OC1=CC=CC=C1C([O-])=O AVVIDTZRJBSXML-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229940072082 magnesium salicylate Drugs 0.000 description 3
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000158728 Meliaceae Species 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 2
- OFUAIAKLWWIPTC-UHFFFAOYSA-L magnesium;naphthalene-2-carboxylate Chemical compound [Mg+2].C1=CC=CC2=CC(C(=O)[O-])=CC=C21.C1=CC=CC2=CC(C(=O)[O-])=CC=C21 OFUAIAKLWWIPTC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 2
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 2
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229940005605 valeric acid Drugs 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- -1 propylene diamine amine Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- RINCXYDBBGOEEQ-UHFFFAOYSA-N succinic anhydride Chemical compound O=C1CCC(=O)O1 RINCXYDBBGOEEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004418 trolamine Drugs 0.000 description 1
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明涉及一种金属清净剂用促进剂及其制备和应用;以原料的总重量100%计,由10~90%的有机羧酸与10~90%有机胺组成;先将有机羧酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入有机胺,反应10~60分钟后,冷却至室温得到本发明促进剂;本发明提供的润滑油金属清净剂用促进剂的制备方法简单、操作简便,可以应用于低、中、高碱值的磺酸盐、环烷酸或水杨酸盐等金属清净剂的合成技术中,适用范围广,反应效率高,缩短至合成所需的时间,提高清净剂的合成效率,金属清净剂具有良好的高温清净性、抗氧化性及热稳定性等,可用于调制中高档的内燃机油和船用油;与其它清净剂复配性能良好,可提高润滑油的应用性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油金属清净剂,是润滑油金属清净剂用促进剂及其制备和使用方法。
背景技术
随着发动机技术的不断发展,对金属清净剂的性能提出了更高的要求,质量优良的金属清净剂的酸中和能力强、灰分低、防锈性好,主要用于调制高档内燃机油。
在润滑油金属清净剂的合成过程中,其中使用的促进剂的促进效果对润滑油金属清净剂的合成制备起着至关重要的作用,主要是起着增物料在反应物料体系中溶解度,以增强氢反应能力,保证生成的碱性粒子能持续不断地生成,以及在反应过程中充当载体促进碱性粒子由水相转移到油相中的作用。当促进剂用量增加时,有利于气、液、固三相之间的传质,最终生成高碱度产品。但是当促进剂用量过大时,形成的清净剂胶束性质发生变化,使碳酸化反应过程逐渐变得不稳定,清净剂产品的粒径变大,粒度分布不均匀,使合成产品的碱值降低,粘度增大。如果促进剂的促进效果不明显,则会在碳酸化后期得到的产物会含有某些不理想的物质,主要是在碳酸化工艺中形成的大颗粒沉淀物或凝胶物质。
在润滑油金属清净剂用的金属清净剂制备及应用的专利技术介绍了一些促进剂的种类。CN1403435A中将三乙醇胺用作促进剂,合成了超高碱值环烷酸镁金属清净剂。CN1369543A的专利中公开了一种高碱度磺酸盐清净剂的制备的方法,该方法中采用的促进剂是乙二醇或其同系物,同时复配氨水、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素等。CN1067050A中公开了一种高碱性合成磺酸镁的制备方法,该方法中是以烷基苯磺酸和氧化镁为原料,使用的促进剂体系为甲醇及含有8-10个碳原子的羧酸或琥珀酸或酸酐。该制备方法中主要存在以下问题,一是由于加入的促进剂是以分级的方式引入,这给烷基苯磺酸镁的合成操作带来了很大的麻烦;二是在制备的高碱性烷基苯磺酸镁的粗产品的过程中,由于操作繁琐,不易控制,使制备的粗产品的性质不稳定,为粗产品的过滤、离心带来了很大的挑战,同时也极大地影响了最终的产品质量。CN86108173A中的一种应用于制备高碱值磺酸镁添加剂的促进剂包括主促进剂和共促进剂,主促进剂组分是琥珀酸酐或其衍生物,同时采用的共促进剂中至少有一个选自环烷酸和水杨酸。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属清净剂用促进剂及其制备和使用方法,即以有机羧酸和有机胺为原料在一定的条件进行反应,制得金属清净剂用促进剂产品。将此产品应用于润滑油清净剂的制备工艺中,可提高润滑油清净剂的合成效率,且操作过程简单,工艺操控性好,在保证产品转化率和各项性能的条件下,制备出性能良好的润滑油金属清净剂产品。
在清净剂制备过程中最重要的是金属化工艺,金属化的关键是促进剂的选择,促进剂有醇类、无机氨、有机胺、酰胺等。镁的金属性比钙弱,制备石油酸或石油磺酸镁盐的金属化难度比相应钙盐更大,本发明中选择了高活性的促进剂,加入到由磺酸或磺酸铵或环烷酸及其反应溶剂构成的体系内,得到的金属清净剂,清净剂的制备工艺过程简单,产品碱值稳定。
本发明提供的技术方案之一是金属清净剂用促进剂产品,其由下列原料组成:以原料的总重量计,10~90%的有机羧酸,以及10~90%有机胺。
上述的有机羧酸是碳数为1~6的一元或碳数为2~6二元饱和无取代基羧酸中的一种或二种以上组分组合而成的有机酸。
上述的有机胺是二乙胺或乙二胺或丙二胺或二丙胺或丁二胺或二丁胺中的一种或二种以上组分组合而成的胺类。
本发明提供的技术方案之二是金属清净剂用促进剂产品的制备方法:先将10~90%的有机羧酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入10~90%的有机胺,随后,反应10~60分钟后,冷却至室温备用,得到本发明促进剂。
本发明提供的促进剂使用方法为:将以重量计量的100份有机酸、50~300份二甲苯一次性地加入到反应容器内,充分混合后,加入3~40份水和15~40份氢氧化钙或氧化钙或氧化镁,同时升温至20~60℃,使物料在反应容器内进行中和反应20~90分钟,加入1~15份本发明促进剂,随后将纯度不小于99.0%的二氧化碳气体以流速80~300毫升/分钟通入体系内,进行碳酸化反应1~3小时。碳酸化反应结束后,将含有润滑油清净剂的粗产品经过常规的闪蒸脱醇水、离心除渣、清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油用金属清净剂产品。
对于含有润滑油金属清净分散剂的粗产物,分别经过蒸馏脱醇水、离心除渣、离心出的清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油金属清净分散剂。常规的减压脱醇水工艺条件为真空度0.050~0.090MPa、脱醇水温度60~150℃,离心除渣常规工艺条件为转速2000~7000转/分、离心温度10~45℃、离心时间10~60分钟,清液脱溶剂常规工艺条件为真空度0.050~0.090MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂。
上述的有机酸是平均分子量为300~600、浓度为20%~40%的磺酸,或磺酸铵,或环烷酸,或水杨酸。
上述的润滑油用金属清净剂产品是低、中、高碱值磺酸钙或磺酸镁或环烷酸钙或环烷酸镁或水杨酸钙或水杨酸镁,适用于调制中高档的内燃机油和船用油。
采用本发明提供的润滑油金属清净剂用促进剂的制备方法简单、操作简便,可以应用于低、中、高碱值的磺酸盐、环烷酸或水杨酸盐等金属清净剂的合成技术中,适用范围广,反应效率高。将其应用于合成金属清净剂的过程中,可以缩短至合成所需的时间。传统的促进剂为碳酸铵或碳酸氢铵或尿素等,由于该类促进剂的在降低碱性金属化合物的表面湿润能力弱,形成的氧化物中间体的时间长,吸收二氧化碳的时间较长。与采用传统的促进剂体系的反应时间相比,本发明所用的碳酸化反应时间缩短三分之一,可以大大提高清净剂的合成效率。同时,本发明中提供的促进剂可以使在清净剂合成过程中生成的纳米级碱性颗粒快速发生转相进入油相,与有机溶剂和促进剂形成了一个独立的、稳定的、细小的油包水型微乳液,并高度分散。生成的润滑油清净剂样品胶团中CaCO3晶体颗粒的粒径分布更均匀,透光性更好。金属清净剂产品具有良好的高温清净性、抗氧化性及热稳定性等,可用于调制中高档的内燃机油和船用油。另外,该类产品与其它清净剂复配性能良好,可提高润滑油的应用性能。
具体实施方式
实施例1~12为促进剂的原料组成与组分,实施例13-25为促进剂的使用方法。
实施例1:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,20%的乙酸,以及80%二乙胺。
促进剂的制备方法:将先将20%的乙酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入80%二乙胺,随后,反应10分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例2:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,20%的丙酸和20%丁酸,以及60%乙二胺。
促进剂的制备方法:将先将20%的丙酸和20%丁酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入60%乙二胺,随后,反应60分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例3:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,35%的戊酸,以及10%二丙胺、35%乙二胺和20%二丁胺。
促进剂的制备方法:将先将35%的戊酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入10%二丙胺、35%乙二胺和20%二丁胺,随后,反应25分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例4:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,10%甲酸,以及90%乙二胺。
促进剂的制备方法:将先将10%甲酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入90%乙二胺,随后,反应20分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例5:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,60%丁二酸,以及40%丙二胺胺。
促进剂的制备方法:将先将20%的乙酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入80%二乙胺,随后,反应10分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例6:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,90%己二酸,以及10%二丁胺。
促进剂的制备方法:将先将90%己二酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入10%二丁胺,随后,反应40分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例7:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,20%丁酸、15%乙二酸、45%己二酸,以及20%二丙胺。
促进剂的制备方法:将先将20%丁酸、15%乙二酸、45%己二酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入20%二丙胺,随后,反应30分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例8:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,50%的乙二酸,以及50%二乙胺。
促进剂的制备方法:将先将50%的乙二酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入50%二乙胺,随后,反应60分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例9:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,70%的己二酸,以及30%二丁胺。
促进剂的制备方法:将先将70%的己二酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入30%二丁胺,随后,反应25分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例10:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,10%的戊二酸,以及40%丁二胺、50%二丙胺。
促进剂的制备方法:将先将10%的戊二酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入40%丁二胺、50%二丙胺,随后,反应55分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例11:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,35%的丙二酸、25%乙二酸,以及40%乙二胺。
促进剂的制备方法:将先将35%的丙二酸、25%乙二酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入40%乙二胺,随后,反应35分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例12:
促进剂的原料组成及组分:以原料的总重量计,90%的丙二酸,以及10%二丙胺。
促进剂的制备方法:将先将90%的丙二酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入10%二丙胺,随后,反应20分钟后,冷却至室温备用,得到金属清净剂用促进剂。
实施例13:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克分子量300、浓度为35%的环烷酸、130克二甲苯,充分混合后,加入10克水和25氧化钙,同时升温至35℃,使物料在反应容器内进行中和反应35分钟,加入5克实施例1中制得的促进剂,通入纯度为99.0%的二氧化碳气体以流速150毫升/分钟进行碳酸化反应1.5小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.060MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3500转/分、温度10℃时离心除渣15分钟,清液在真空度0.060MPa、70℃~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为403.6mgKOH/g,100℃运动粘度为107.5mm2/s,粒径为79nm,浊度为41JTU的环烷酸钙润滑油清净剂产品。
实施例14:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为500、浓度为39%的磺酸、90克二甲苯,充分混合后,加入15克水和30氢氧化钙,同时升温至30℃,使物料在反应容器内进行中和反应45分钟,加入15克实施例2中制得的促进剂,通入纯度为99.2%的二氧化碳气体以流速110毫升/分钟进行碳酸化反应1.0小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.075MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3000转/分、温度25℃时离心除渣35分钟,清液在真空度0.075MPa、70℃~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为327.4mgKOH/g,100℃运动粘度为56.1mm2/s,粒径为54nm,浊度为23JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
实施例15:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为400、浓度为28%的磺酸铵、80克二甲苯,充分混合后,加入3克水和18氢氧化钙,同时升温至25℃,使物料在反应容器内进行中和反应90分钟,加入12克实施例3中制得的促进剂,通入纯度为99.2%的二氧化碳气体以流速160毫升/分钟进行碳酸化反应2.5小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.090MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速4000转/分、温度20℃时离心除渣20分钟,清液在真空度0.090MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为279.5mgKOH/g,100℃运动粘度为31.0mm2/s,粒径为19nm,浊度为27JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
实施例16:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为450、浓度为32%的水杨酸、200克二甲苯,充分混合后,加入40克水和20氧化镁,温度为20℃,使物料在反应容器内进行中和反应20分钟,加入10克实施例4中制得的促进剂,通入纯度为99.0%的二氧化碳气体以流速150毫升/分钟进行碳酸化反应2.0小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.080MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度35℃时离心除渣30分钟,清液在真空度0.080MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为425mgKOH/g,100℃运动粘度为83.7mm2/s,粒径为34nm,浊度为31JTU的水杨酸镁润滑油清净剂产品。
实施例17:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为510、浓度为36%的环烷酸、170克二甲苯,充分混合后,加入21克水和34氧化钙,同时升温至55℃,使物料在反应容器内进行中和反应60分钟,加入7克实施例5中制得的促进剂,通入纯度为99.7%的二氧化碳气体以流速300毫升/分钟进行碳酸化反应1.0小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.080MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度35℃时离心除渣30分钟,清液在真空度0.080MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为351mgKOH/g,100℃运动粘度为54.6mm2/s,粒径为45nm,浊度为28JTU的环烷酸钙润滑油清净剂产品。
实施例18:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为600、浓度为40%的磺酸、300克二甲苯,充分混合后,加入25克水和40氧化镁,同时升温至60℃,使物料在反应容器内进行中和反应40分钟,加入5克实施例6中制得的促进剂,通入纯度为99.9%的二氧化碳气体以流速80毫升/分钟进行碳酸化反应1.5小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.055MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3000转/分、温度30℃时离心除渣15分钟,清液在真空度0.055MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为298mgKOH/g,100℃运动粘度为34.3mm2/s,粒径为29nm,浊度为17JTU的水杨酸钙润滑油清净剂产品。
实施例19:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为330、浓度为20%的磺酸铵、50克二甲苯,充分混合后,加入12克水和10氢氧化钙,同时升温至45℃,使物料在反应容器内进行中和反应30分钟,加入3克实施例7中制得的促进剂,通入纯度为99.9%的二氧化碳气体以流速230毫升/分钟进行碳酸化反应3.0小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.075MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3000转/分、温度20℃时离心除渣25分钟,清液在真空度0.055MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为154mgKOH/g,100℃运动粘度为75.6mm2/s,粒径为78nm,浊度为100JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
实施例20:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为400、浓度为32%的水杨酸、200克二甲苯,充分混合后,加入11克水和19氧化钙,同时升温至60℃,使物料在反应容器内进行中和反应45分钟,加入13克实施例8中制得的促进剂,通入纯度为99.5%的二氧化碳气体以流速100毫升/分钟进行碳酸化反应1.0小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.090MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2800转/分、温度20℃时离心除渣10分钟,清液在真空度0.090MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为240mgKOH/g,100℃运动粘度为36.7mm2/s,粒径为45nm,浊度为34JTU的水杨酸钙润滑油清净剂产品。
实施例21:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为600、浓度为40%的磺酸、170克二甲苯,充分混合后,加入21克水和34氧化镁,同时升温至55℃,使物料在反应容器内进行中和反应60分钟,加入7克实施例9中制得的促进剂,通入纯度为99.7%的二氧化碳气体以流速300毫升/分钟进行碳酸化反应1.0小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.060MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度25℃时离心除渣60分钟,清液在真空度0.060MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为510mgKOH/g,100℃运动粘度为257.1mm2/s,粒径为109nm,浊度为84JTU的水杨酸镁润滑油清净剂产品。
实施例22:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为460、浓度为37%的环烷酸、220克二甲苯,充分混合后,加入3克水和18氢氧化钙,同时升温至25℃,使物料在反应容器内进行中和反应90分钟,加入12克实施例10中制得的促进剂,通入纯度为99.2%的二氧化碳气体以流速160毫升/分钟进行碳酸化反应2.5小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.055MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3500转/分、温度30℃时离心除渣20分钟,清液在真空度0.055MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为250mgKOH/g,100℃运动粘度为32.7mm2/s,粒径为45nm,浊度为69JTU的环烷酸钙润滑油清净剂产品。
实施例23:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为50000、浓度为40%的磺酸、300克二甲苯,充分混合后,加入25克水和40氧化镁,同时升温至60℃,使物料在反应容器内进行中和反应40分钟,加入5克实施例11中制得的促进剂,通入纯度为99.9%的二氧化碳气体以流速80毫升/分钟进行碳酸化反应1.5小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.055MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速4000转/分、温度45℃时离心除渣10分钟,清液在真空度0.055MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为390mgKOH/g,100℃运动粘度为113.5mm2/s,粒径为85nm,浊度为94JTU的磺酸镁润滑油清净剂产品。
实施例24:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为380、浓度为31%的磺酸铵、300克二甲苯,充分混合后,加入25克水和40氧化镁,同时升温至60℃,使物料在反应容器内进行中和反应40分钟,加入5克实施例12中制得的促进剂,通入纯度为99.9%的二氧化碳气体以流速80毫升/分钟进行碳酸化反应1.5小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.055MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速7000转/分、温度45℃时离心除渣30分钟,清液在真空度0.055MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为457mgKOH/g,100℃运动粘度为247.2mm2/s,粒径为125nm,浊度为104JTU的磺酸镁润滑油清净剂产品。
实施例25:
在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入,100克平均分子量为300、浓度为31%的磺酸、150克二甲苯,充分混合后,加入12克水和10氧化钙,同时升温至45℃,使物料在反应容器内进行中和反应30分钟,加入3克实施例3中制得的促进剂,通入纯度为99.9%的二氧化碳气体以流速230毫升/分钟进行碳酸化反应3.0小时。碳酸化反应结束后,得到含有润滑油金属清净剂的粗产物,在真空度0.050MPa、温度60~150℃进行脱醇水,脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3000转/分、温度30℃时离心除渣10分钟,清液在真空度0.050MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂,得到碱值为152mgKOH/g,100℃运动粘度为24.1mm2/s,粒径为32nm,浊度为23JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
Claims (7)
1.一种金属清净剂用促进剂,其特征在于:以原料的总重量100%计,由10~90%的有机羧酸与10~90%有机胺组成。
2.根据权利要求1所述的金属清净剂用促进剂,其特征在于:所述的有机羧酸是碳数为1~6的一元或碳数为2~6二元饱和无取代基羧酸中的一种或二种以上组分组合而成的有机酸。
3.根据权利要求1所述的金属清净剂用促进剂,其特征在于:所述的有机胺是二乙胺或乙二胺或丙二胺或二丙胺或丁二胺或二丁胺中的一种或二种以上组分组合而成的胺类。
4.一种权利要求1所述的金属清净剂用促进剂的制备方法,其特征在于:先将10~90%的有机羧酸置于反应容器内,在不断地搅拌下,加入10~90%的有机胺,随后,反应10~60分钟后,冷却至室温备用,得到本发明促进剂。
5.一种权利要求1所述的金属清净剂用促进剂的应用,其特征在于:以重量份计,100份有机酸、50~300份二甲苯一次性地加入到反应容器内,充分混合后,加入3~40份水和15~40份氢氧化钙或氧化钙或氧化镁,同时升温至20~60℃,使物料在反应容器内进行中和反应20~90分钟,加入1~15份本发明促进剂,随后将纯度不小于99.0%的二氧化碳气体以流速80~300毫升/分钟通入体系内,进行碳酸化反应1~3小时后,将含有润滑油用金属清净剂的粗产品经过常规的闪蒸脱醇水、离心除渣、清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油用金属清净剂产品。
6.根据权利要求5所述的金属清净剂用促进剂的应用,其特征在于:所述的有机酸是平均分子量为300~600、浓度为20%~40%的磺酸,或磺酸铵,或环烷酸,或水杨酸。
7.根据权利要求5所述的金属清净剂用促进剂的应用,其特征在于:所述的含有润滑油金属清净剂的粗产品,分别经过闪蒸脱醇水、离心除渣、离心出的清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油金属清净产品;闪蒸脱醇水工艺条件为真空度0.050~0.090Mpa,脱醇水温度60~150℃,离心除渣工艺条件为转速2000~7000转/分,离心温度10~45℃,离心时间10~60分钟,清液脱溶剂工艺条件为真空度0.050~0.090MPa、70~200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103801968A CN103131520A (zh) | 2011-11-25 | 2011-11-25 | 金属清净剂用促进剂及其制备和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103801968A CN103131520A (zh) | 2011-11-25 | 2011-11-25 | 金属清净剂用促进剂及其制备和应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103131520A true CN103131520A (zh) | 2013-06-05 |
Family
ID=48491979
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011103801968A Pending CN103131520A (zh) | 2011-11-25 | 2011-11-25 | 金属清净剂用促进剂及其制备和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103131520A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107502412A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-12-22 | 黄山学院 | 一种耐高温型镁盐润滑油清净剂及其制备方法 |
CN112980539A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-18 | 安徽澳润新材料有限公司 | 一种无氯高碱值磺酸钙清净剂及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1403435A (zh) * | 2001-08-24 | 2003-03-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种超高碱值环烷酸镁的制备方法 |
CN1673208A (zh) * | 2004-03-24 | 2005-09-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种烷基水杨酸钙的制备方法 |
CN1990463A (zh) * | 2005-12-27 | 2007-07-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高碱度磺酸盐及其制备方法 |
CN101886013A (zh) * | 2009-05-14 | 2010-11-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种混合基质型金属清净剂的制备方法 |
-
2011
- 2011-11-25 CN CN2011103801968A patent/CN103131520A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1403435A (zh) * | 2001-08-24 | 2003-03-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种超高碱值环烷酸镁的制备方法 |
CN1673208A (zh) * | 2004-03-24 | 2005-09-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种烷基水杨酸钙的制备方法 |
CN1990463A (zh) * | 2005-12-27 | 2007-07-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高碱度磺酸盐及其制备方法 |
CN101886013A (zh) * | 2009-05-14 | 2010-11-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种混合基质型金属清净剂的制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107502412A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-12-22 | 黄山学院 | 一种耐高温型镁盐润滑油清净剂及其制备方法 |
CN107502412B (zh) * | 2017-08-30 | 2020-02-14 | 黄山学院 | 一种耐高温型镁盐润滑油清净剂及其制备方法 |
CN112980539A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-18 | 安徽澳润新材料有限公司 | 一种无氯高碱值磺酸钙清净剂及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2119409C (en) | Deposit cleaning composition for internal combustion engines | |
EP0594479A1 (fr) | Procédé pour réduire la tendance à l'agglomération des hydrates dans les effluents de production | |
JPH01139698A (ja) | チキソトロープ性過塩基化スルホン酸カルシウム錯体高粘度組成物の一段製造法 | |
CN103131520A (zh) | 金属清净剂用促进剂及其制备和应用 | |
CN104650996B (zh) | 一种燃料油及其制备方法 | |
CN104496786A (zh) | 一种水杨酸钙镁复合清净剂的合成方法 | |
EP0248465B1 (en) | Process for the preparation of a basic salt, such a salt and lubricating oil compositions containing such a salt | |
CN102277212B (zh) | 一种柴油添加剂 | |
CN107868156A (zh) | 一种新型水合物动力学抑制剂 | |
FR2839315A1 (fr) | Additif pour ameliorer la stabilite thermique de compositions d'hydrocarbures | |
RU2331631C2 (ru) | Способ алкилирования салициловой кислоты | |
CN101318917A (zh) | 一种长链(c18-c26)线型烷基苯磺酸及其制备方法 | |
JPS6291597A (ja) | 炭酸ガスを一定圧力に保持して過剰塩基添加剤を合成する方法 | |
CN103130635B (zh) | 一种高碱值润滑油金属清净分散剂的制备方法 | |
CN1147577C (zh) | 新型高碱度磺酸盐添加剂的制备方法 | |
US4749499A (en) | Method for preparing very fluid overbased additives having a high basicity and composition containing the additives | |
JPS63309590A (ja) | 潤滑材組成物及びその製造方法 | |
CN107118298A (zh) | 一种芳香型三元聚合物柴油降凝剂及其制备方法 | |
US8426347B2 (en) | Process for preparing high concentrations of magnesium and boron combination materials | |
JPH0292993A (ja) | 過塩基化アルカリ金属スルホネート | |
CN111171860A (zh) | 一种老化原油油包水乳状液破乳剂及其制备方法 | |
CN112500300A (zh) | 一种聚氧乙烯烷基酚醚类水基防蜡剂及其制备方法和应用 | |
JPS6218494A (ja) | 燃料油添加剤 | |
CN115247090B (zh) | 一种超高碱值烷基苯磺酸镁清净剂及其制备方法 | |
CN113943595B (zh) | 合成磺酸盐添加剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130605 |