CN103131419A - 一种氨基荧光微球的制备方法 - Google Patents

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刘光
何杨
吴庆宇
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SUZHOU BOSAI BIOLOGICAL MEDICAL CO Ltd
SUZHOU SUDA SAIER IMMUNOBIOLOGY TECHNOLOGY Co Ltd
Suzhou University
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SUZHOU BOSAI BIOLOGICAL MEDICAL CO Ltd
SUZHOU SUDA SAIER IMMUNOBIOLOGY TECHNOLOGY Co Ltd
Suzhou University
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Abstract

本发明公开了一种氨基荧光微球的制备方法，将硅烷偶联剂加到去离子水中，磁力搅拌直到悬浮液滴完全溶解，然后加CdTe量子点，搅拌后，加氨水，常温下，磁力搅拌；用去离子水洗涤，配制成微球溶液；取聚电解质A溶液，加到微球溶液中，均匀振荡，离心，洗涤数次，分散到水中；取聚电解质B溶液，加到步骤2中所得微球溶液中，均匀振荡，离心，洗涤数次，分散到水中；取聚电解质A溶液，加到步骤3微球溶液中，均匀振荡，离心，洗涤数次，分散到水中。本发明采用有机硅烷水解和层层静电自组装相结合的方法，量子点包埋在微球内部，解决了传统层层静电自组装方法中量子点容易泄漏的缺点，提高了荧光微球光性能的稳定性。

Description

一种氨基荧光微球的制备方法
技术领域
本发明涉及材料化学领域，具体涉及一种荧光微球的制备方法。
背景技术
荧光微球负载有荧光物质，直径在纳米级至微米级范围内，受外界能量激发能发出荧光的微粒，若进一步把负载的荧光物质定量就可以制备荧光编码微球。荧光微球的载体分为无机材料和有机材料两种，有机高分子微球可吸附抗体、荧光素和其他功能性微粒，目前主要使用聚苯乙烯微球，其他材料，如二氧化硅、聚多糖类、聚丙烯酸脂类、聚乙烯基吡啶等也有较多应用。荧光微球不仅具有比表面积大、吸附性强、凝集作用大和表面反应能力强等特性，而且具有稳定的形态结构及稳定而高效的发光效率，因此在许多领域尤其是生物医学领域有很重要的应用。
半导体纳米粒子又称半导体量子点，(Quantum Dots，简称QDs)，是一种由II-VI和III-V族元素组成的均一或核/壳结构纳米颗粒。半导体纳米粒子一般为球形或类球形，粒径为1～12nm。当颗粒尺寸进入纳米级时，尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应和表面效应，从而派生出纳米体系具有与宏观体系和微观体系不同的低维物性。量子点可用单一光源激发，被激发后可得到波长范围宽且光谱可调的荧光。量子点荧光编码微球的出现和发展，克服了荧光染料微球的荧光强度低、发光时间短、谱带宽等缺陷。
荧光编码微球的基本设计概念是在微球表面连接生物分子的同时，在内部设计对应不同的荧光信号(荧光编码)。比较成熟的合成量子点编码微球的方法主要有：(1)硅化学制备方法，(2)聚合微球制备方法，(3)微球溶胀掺杂制备方法，(4)层层自组装制备方法。量子点编码微球经过进一步的表面修饰可以与蛋白质偶联，综合了两种材料的优异性能，在生物体标记、检测及药物筛选，用作标准物，用来标定光学仪器等领域有诸多用处。因而在生物化学、分子生物学、细胞生物学及免疫学等领域有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨基荧光微球的制备方法，降低生产成本，提高荧光微球光性能的稳定性。
为解决上述技术问题，实现上述技术效果，本发明采用了以下技术方案：
一种氨基荧光微球的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)将一定量硅烷偶联剂加入到适量去离子水中，磁力搅拌直到悬浮液滴完全溶解，然后加入适量CdTe量子点，搅拌一段时间后，加入适量的氨水，常温下，磁力搅拌12小时；用去离子水洗涤数次，配制成微球浓度为1010个/mL溶液；
步骤2)取一定量聚电解质A溶液，加入到0.2mL微球溶液中，均匀振荡一段时间，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤3)取一定量聚电解质B溶液，加入到步骤2中所得微球溶液中，均匀振荡一段时间，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤4)取一定量聚电解质A溶液，加入到步骤3微球溶液中，均匀振荡一段时间，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中。
进一步的，步骤1中所述的硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，步骤1中所述的CdTe量子点表面为巯基修饰。
进一步的，步骤2和步骤4中所述的聚电解质A为聚(丙烯胺盐酸盐)或者聚乙烯亚胺中的一种或几种。
进一步的，步骤3中所述的聚电解质B为聚苯乙烯磺酸钠。
进一步的，步骤1和步骤2必须实施，步骤3和步骤4可依次循环N次，N≥0。
本发明的有益效果为：所需材料价格低廉，制备方法简单；量子点包埋在微球内部，不容易泄漏，并且被有机硅烷包裹，不容易猝灭，发光时间长；微球表面含有氨基，可以连接酶或者抗体，可以进一步应用于生物医学领域。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的氨基荧光微球SEM图；
图2为本发明的氨基荧光微球荧光强度图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
此处实例并不代表此方法仅能制备以下磁性脂质体。
实施例1
一种氨基荧光微球的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：将0.5mLγ-巯丙基三甲氧基硅烷加入到50mL去离子水中，磁力搅拌直到悬浮液滴完全溶解，然后加入1.6mg CdTe量子点，搅拌5分钟后，加入0.1mL的氨水，常温下，磁力搅拌12小时。用去离子水洗涤数次，配制成微球浓度为1010个/mL溶液；
步骤2)：取1mg/mL聚(丙烯胺盐酸盐)溶液1mL，加入到0.2mL微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中。
实施例2
一种氨基荧光微球的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：将0.5mLγ-巯丙基三甲氧基硅烷加入到50mL去离子水中，磁力搅拌直到悬浮液滴完全溶解，然后加入1.6mg CdTe量子点，搅拌5分钟后，加入0.1mL的氨水，常温下，磁力搅拌12小时。用去离子水洗涤数次，配制成微球浓度为1010个/mL溶液；
步骤2)：取1mg/mL聚(丙烯胺盐酸盐)溶液1mL，加入到0.2mL微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤3)：取1mg/mL聚苯乙烯磺酸钠溶液1mL，加入到步骤2中所得微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤4)：取1mg/mL聚(丙烯胺盐酸盐)溶液1mL，加入到步骤3微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中。
实施例3
一种氨基荧光微球的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：将0.5mL硅烷偶联剂加入到50mL去离子水中，磁力搅拌直到悬浮液滴完全溶解，然后加入1.6mg CdTe量子点，搅拌5分钟后，加入0.1mL的氨水，常温下，磁力搅拌12小时。用去离子水洗涤数次，配制成微球浓度为1010个/mL溶液；
步骤2)：取1mg/mL聚乙烯亚胺溶液1mL，加入到0.2mL微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤3)：取1mg/mL聚苯乙烯磺酸钠溶液1mL，加入到步骤2中所得微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤4)：取1mg/mL聚乙烯亚胺溶液1mL，加入到步骤3微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中。
实施例4
一种氨基荧光微球的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：将0.5mL硅烷偶联剂加入到50mL去离子水中，磁力搅拌直到悬浮液滴完全溶解，然后加入0.8mg CdTe量子点，搅拌5分钟后，加入0.1mL的氨水，常温下，磁力搅拌12小时。用去离子水洗涤数次，配制成微球浓度为1010个/mL溶液；
步骤2)：取1mg/mL聚(丙烯胺盐酸盐)溶液1mL，加入到0.2mL微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤3)：取1mg/mL聚苯乙烯磺酸钠溶液1mL，加入到步骤2中所得微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤4)：取1mg/mL聚乙烯亚胺溶液1mL，加入到步骤3微球溶液中，均匀振荡20分钟，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氨基荧光微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)将一定量硅烷偶联剂加入到适量去离子水中，磁力搅拌直到悬浮液滴完全溶解，然后加入适量CdTe量子点，搅拌一段时间后，加入适量的氨水，常温下，磁力搅拌12小时；用去离子水洗涤数次，配制成微球浓度为1010个/mL溶液；
步骤2)取一定量聚电解质A溶液，加入到0.2mL微球溶液中，均匀振荡一段时间，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤3)取一定量聚电解质B溶液，加入到步骤2中所得微球溶液中，均匀振荡一段时间，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中；
步骤4)取一定量聚电解质A溶液，加入到步骤3微球溶液中，均匀振荡一段时间，离心，洗涤数次，分散到0.2mL水中。
2.根据权利要求1所述的氨基荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的氨基荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的CdTe量子点表面为巯基修饰。
4.根据权利要求1所述的氨基荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤2和步骤4中所述的聚电解质A为聚(丙烯胺盐酸盐)或者聚乙烯亚胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氨基荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的聚电解质B为聚苯乙烯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的氨基荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤1和步骤2必须实施，步骤3和步骤4可依次循环N次，N≥0。
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