CN103131274B - 一种氟树脂散热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟树脂散热涂料及其制备方法，涂料主要由电子转移型有机化合物、石墨烯、碳纳米管、钛白粉等添加物及氟树脂组成。其中氟树脂是目前综合性能最高的涂料品牌；电子转移型有机化合物能极大提高涂料的热辐射率；石墨烯和碳纳米管可以进一步加速热量的传导；电子转移型有机化合物、碳纳米管以及石墨烯在流体内部最终形成颗粒(电子转移型有机化合物)+线(碳纳米管)+平面(石墨烯)的全三维网络分布。本发明所述氟树脂散热涂料具有高热辐射率、高导热率和低热阻值，在辐射降温的同时具有自清净、耐酸碱、超强的绝缘性，具有较强的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种散热涂料，具体涉及一种氟树脂散热涂料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的高速发展，现代电子设备正日益成为高密度组装的高度集成***，这使得产品的热流密度日趋变大。如果产品的散热能力不足，部件及电路温度上升，就会使设备热变形与热失效，影响到电子产品的性能与寿命。另外，在冶金、石化、陶瓷、医药等行业领域中，往往涉及各种工业锅炉、电站锅炉、火焰炉等炉体，其散热性能对人员的安全及设备的可靠运行至关重要。因此，如何提高电子工业及其他领域的散热性能已成为推进工业进步的重要课题。
针对***散热问题，常采用主动及被动散热方式，而许多工作场合由于不能有机械振动与机械噪音、功率较小且要求散热成本低、尺寸或结构等原因不便安装风扇且要求能强化散热的同时保护金属基体等情况。因此，在各类工业散热器表面涂敷高辐射率的涂料来提高其散热性能，在自然对流散热的同时结合辐射散热将是很有效的散热方式，在某些情况下有着不可替代的优势。例如在航空航天领域，宇宙航天器的余热最终只能通过辐射器以辐射的方式散发出去，高辐射率涂料作为重要的强化辐射散热材料倍受关注。
目前国内外在导热散热涂料方面的研究并不多，局限在溶剂型涂料，如中国专利申请号CN200810146607.5一种散热涂料及其制备方法中，采用硅树脂和有机溶剂，添加碳化硅、铝粉和氧化锌来制备散热涂料；中国专利申请号201110165349.7一种耐高温无卤阻燃型紫外光固化阴焊油墨的制备力法，采用环氧丙烯酸类光敏树脂、光引发剂、环氧树脂、固化剂、填料、稀释剂等来制备散热涂料，其添加的油墨成分与无机导热填料的混合性差，影响涂料性能。
目前研究的溶剂型树脂一般采用丙烯酸树脂、聚氨酯树脂和有机硅树脂，其固化时间往往需要一个小时左右，固化温度需要达到摄氏150度，生产成本高并造成一定的环境污染；而在各种树脂之中，氟树脂涂料由于引入的氟元素电负性大，碳氟键能强，其耐候性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性强，而且具有独特的非粘性和低磨擦性，是目前综合性能最高的涂料品牌，而使用氟树脂制备散热涂料，目前尚未有报道。
在现有散热涂料中，填料一般为金属材料及石墨材料。石墨粉的导热率一般在150-300W/(M·K)，金属材料中导热率优越的银粉也仅为429W/(M·K)，且价格昂贵，对涂料整体导热率的提高帮助有限。而单层石墨烯的导热率为3080-5150W/(M·K)，多层石墨烯的导热率一般也在1500W/(M·K)以上，远高于石墨粉以及银粉的导热率，作为散热涂料添加物方面的应用，目前尚未见报道。
另外，本发明通过添加电子转移型有机化合物，在具有优越耐热导热性能基础上，大幅度提高散热涂料的热辐射率，改善了涂料的散热性能。
最后，本发明通过添加碳纳米管来改善散热涂料中导热填料混合性差的问题，其与树脂有着良好的结合界面，有利于其在树脂中的分散，能够提高填料与树脂的相容性和亲和力，从而降低界面之间的接触热阻，提高导热系数，最终形成了一个“点-线-面”的三维大网络导热体系。
综上分析，采用性能优越的氟树脂及改变添加物成分所制备的新型散热涂料有着十分广泛的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热效率、辐射效率更高、散热效果更好的新型氟树脂散热涂料。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种氟树脂散热涂料，组合物包括氟树脂、专用稀释剂、填料、固化剂，其重量配比如下：
氟树脂40％～60％
专用稀释剂40％～50％
填料2％～10％
固化剂2％～5％
其中，所述的氟树脂为氟碳树脂和氟硅树脂中的一种或其组合。
其中，所述的氟碳树脂具体为聚四氟乙烯(PTFE)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)、聚氟乙烯(PVF)等的一种或其组合。
其中，所述的专用稀释剂为硝基漆稀释剂、酚醛漆稀释剂、丙烯酸漆稀释剂、环氧漆稀释剂、有机硅漆稀释剂等的一种或其组合物。
其中，所述的填料为石墨烯、电子转移型有机化合物、碳纳米管、钛白粉的一种或其组合。
其中，所述碳纳米管的纯度≥95wt％，灰分≤0.2wt％，比表面积约为40～300m2/g。
其中，所述钛白粉为金红石型或锐钛型的一种或其组合。
其中，所述散热涂料还包括任选的稳定剂、流平剂、着色剂、触变剂等其他添加剂成分。
一种氟树脂散热涂料，各组分重量配比如下：
氟树脂40％～60％
专用稀释剂40％～50％
石墨烯1％～2％
电子转移型有机化合物2％～5％
碳纳米管0.1～0.2％
钛白粉0.5％～1％
固化剂2％～5％
一种氟树脂散热涂料，其制备步骤为：
(1)按组分配比，将氟树脂与专用稀释剂混合，形成树脂混合物；
(2)取步骤(1)中全部质量的树脂混合物，与碳纳米管混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成涂料；
(3)取步骤(2)中全部质量的涂料，与石墨烯混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成涂料；
(4)取步骤(3)中全部质量的涂料，与电子转移型有机化合物混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成涂料；
(5)取步骤(4)中全部质量的涂料，与钛白粉混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成涂料；
(6)取步骤(5)中全部质量的涂料，与固化剂混合均匀，形成目标涂料，静置15分钟后待用。
作为任选组分，一些常用的添加剂或填料也可以加入到本发明散热涂料混合物中，前提是这些任选组分的加入不会削弱本发明的目的。这些任选组分包括：稳定剂、流平剂、着色剂、触变剂等。
与现有技术相比，本发明所述氟树脂散热涂料的有益效果是：
(1)在各种树脂之中，氟树脂涂料由于引入的氟元素电负性大，碳氟键能强，其耐候性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性强，而且具有独特的非粘性和低磨擦性，是目前综合性能最高的涂料品牌。具体来说，该散热涂料具有自清洁、耐酸碱功能，适用于高盐分雾和高酸雨区的城市，还具有超强的绝缘性能，够预防变压器等核心部件的短路事故的发生。
(2)作为添加物之一的单层石墨烯的导热率为3080-5150W/(M·K)，多层石墨烯的导热率在1500W/(M·K)以上，远高于石墨粉的150-300W/(M·K)及银粉的429W/(M·K)。石墨烯的加入使得***整体的导热系数有了较大的提高。
(3)碳纳米管的加入有利于其在树脂中的分散，并可由此在树脂中形成一个有效的导热网络，降低界面之间的接触热阻，达到提高涂料导热性能和延长其使用寿命的目的。
(4)选用电子转移型有机化合物作为填料，其感温变色功能可以使散热设备具有自检功能，能够根据散热器表面的颜色分布判断其温度分布；作为一种相变材料能在短时间内吸走大量热量，在增大辐射率同时辅助散热，起到快速散热的功效。
(5)本发明将碳纳米管、石墨烯以及填料作为添加物的基本组成，最终在涂层中形成了“点-线-面”的全三维网络分布，具有高导热率和辐射率，大大提高了产品设备的散热效率和使用寿命，具有广泛的实用价值。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点就会随着描述而更加清楚，但并不作为对本发明做任何限制的依据。本领域技术人员应该理解的是，在阅读了本发明之后，对本发明的各种等价形式的修改或替换均落于本发明保护范围内。
最佳实施例1
按重量配比以下组分，50％的氟树脂、40％的专用稀释剂、4％的电子转移型有机化合物、1％的石墨烯、1％的碳纳米管、1％的钛白粉、3％的固化剂按步骤混合后在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀形成目标涂料。给需要喷涂散热涂料的产品设备表面做去油、去污清洁处理，将目标涂料充分搅拌后倒入喷枪，喷枪压力设置为0.4MPa，对准目标表面，两者距离为10-20cm，来回喷涂2-3遍，使涂料均匀覆盖物体表面。涂层均匀、亮泽，其厚度可以根据需要优化选择，涂层可以自然风干固化12小时或者置于烘箱内烘烤10分钟快速固化。
比较例2
按重量配比以下组分，50％的氟树脂、40％的专用稀释剂、6％的电子转移型有机化合物、1％的钛白粉、3％的固化剂按步骤混合后在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀形成目标涂料。给需要喷涂散热涂料的产品设备表面做去油、去污清洁处理，将目标涂料充分搅拌后倒入喷枪，喷枪压力设置为0.4MPa，对准目标表面，两者距离为10-20cm，来回喷涂2-3遍，使涂料均匀覆盖物体表面。涂层均匀、亮泽，其厚度可以根据需要优化选择，涂层可以自然风干固化12小时或者置于烘箱内烘烤10分钟快速固化。
实验数据比较
1、最佳实施例散热涂料散热效果对比测试
取两块铝合金制作的散热片，尺寸为100mm×50mm×15mm，翅片个数为6片。其中一块喷涂由本发明最佳实施例制得的散热涂料，另一块做空白对比，不喷涂散热涂料，记为空白例。上述两个散热片背面分别连接10WLED芯片，并连接在直流稳压电源上组成LED灯测试***，待用。在LED芯片与散热片上分别接上热电偶探头，开始实验后记录各通道温度数据。测试温度为室温25℃。
表1最佳实施例与空白例涂料散热对比测试结果
从表1中可以清晰看出，喷涂后的芯片温升明显比未喷涂的芯片温升缓慢，从芯片与散热片温差可以看出，喷涂最佳实施例涂料后温差值均在1℃左右，而未喷涂的温差最大达到10.5℃。喷涂后芯片与未喷涂的芯片最终温度降低约5℃，说明喷涂后***散热能力较强；而喷涂涂料的散热片表面温度比未喷涂的散热片表面温度高出约3℃，说明喷涂最佳实施例的散热涂料的散热***具有更好的热辐射能力，将芯片产生的温度以更高的效率辐射出去，从而降低了LED芯片的温度，提高整体的散热效率。
2、最佳实施例与比较例散热涂料散热效果对比测试
取两块铝合金制作的散热片，尺寸为100mm×50mm×15mm，翅片个数为6片。一块喷涂本发明最佳实施例的散热涂料，另一块喷涂比较例散热涂料。上述两个散热片背面分别连接10WLED芯片，并连接在直流稳压电源上组成LED灯测试***，待用。在LED芯片与散热片上分别接上热电偶探头，待开始实验后记录各通道温度数据。测试温度为室温25℃。
表2最佳实施例与空白例散热涂料对比测试结果
从表2中可以看出，最佳实施例的芯片与比较例的芯片温度相比，降低了2.3℃，说明加入最佳实施例***散热能力较强，；而对应散热片表面温度比实施例散热片表面温度高出1℃。芯片与散热片温差对比看出，最佳实施例温差为1℃左右，而比较例中温差最大为3.6℃，说明最佳实施例中加入碳纳米管、石墨烯作为添加物，能在涂层中形成了“点-线-面”的全三维网络分布，具有高导热率和热辐射率。最佳实施例的散热涂料的散热***具有更好的热辐射能力，将芯片产生的温度以更高的效率辐射出去，从而降低了LED芯片的温度，提高了产品设备的散热效率和使用寿命，具有广泛的实用价值。
3、综上，本发明所选用的氟树脂，具有比传统树脂更好的综合性能，另将电子转移型有机化合物、碳纳米管、石墨烯作为添加物的基本组成，最终在流体内部形成了线-面-体的全三维网络分布，提高了导热率和热辐射率，提升了散热涂料的散热效率及其综合性能，具有较强的实用价值。
Claims (5)
1.一种氟树脂散热涂料涂层的制备方法，其特征在于：该涂层制备方法所使用的氟树脂散热涂料包括氟树脂、专用稀释剂、填料、固化剂，其质量配比如下，
氟树脂40％～50％，
专用稀释剂40％～50％，
填料2％～10％，
固化剂2％～5％，
所述填料组成成分由电子转移型有机化合物、碳纳米管、石墨烯和钛白粉构成；
所述填料成分质量比为：
电子转移型有机化合物40％～60％，
碳纳米管5％～10％，
石墨烯20％～40％，
钛白粉10％～20％；
所述涂层的制备方法包括以下步骤，
(1)按组分配比，将氟树脂与专用稀释剂混合，形成树脂混合物；
(2)取步骤(1)中全部质量的树脂混合物，与碳纳米管混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成涂料；
(3)取步骤(2)中全部质量的涂料，与石墨烯混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成涂料；
(4)取步骤(3)中全部质量的涂料，与电子转移型有机化合物混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成涂料；
(5)取步骤(4)中全部质量的涂料，与钛白粉混合，在常温800-1000转/分钟条件下搅拌均匀，形成涂料；
(6)取步骤(5)中全部质量的涂料，与固化剂混合均匀，形成目标涂料，静置15分钟后待用；
(7)给需要喷涂目标涂料的产品设备表面做去油、去污清洁处理，将目标涂料充分搅拌后倒入喷枪，喷枪压力设置为0.4MPa，对准目标表面，两者距离为10-20cm，来回喷涂2-3遍，使涂料均匀覆盖物体表面，形成涂层；
(8)涂层自然风干固化12小时或者置于烘箱内烘烤10分钟快速固化；
碳纳米管、石墨烯以及其他填料在涂层中形成了“点-线-面”的全三维网络分布；
所述的专用稀释剂为硝基漆稀释剂、酚醛漆稀释剂、丙烯酸漆稀释剂、环氧漆稀释剂、有机硅漆稀释剂中的一种或其组合物。
2.如权利要求1所述的氟树脂散热涂料涂层的制备方法，其特征在于：所述的氟树脂为聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、聚氟乙烯的一种或其组合。
3.如权利要求1或2所述的氟树脂散热涂料涂层的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管的纯度≥95wt％，灰分≤0.2wt％，比表面积为40～300m2/g。
4.如权利要求1或2所述的氟树脂散热涂料涂层的制备方法，其特征在于：所述钛白粉为金红石型或锐钛型的一种或其组合。
5.如权利要求1或2所述的氟树脂散热涂料涂层的制备方法，其特征在于：所述散热涂料还包括稳定剂、流平剂、着色剂、触变剂中的一种或多种。
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