CN103130247A - 一种用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产硫酸铵和氯化氢的工艺，具体为：S1、将氯化铵和硫酸常压预混；S2、将S1得到的氯化铵的硫酸溶液用泵送入管式反应器中，得到硫酸氢铵和氯化氢气体；S3、将S2得到硫酸氢铵配制成水溶液，通过氨化塔进行氨化反应得到硫酸铵。利用氯化铵制备硫酸铵，主要选用管式反应器和氨化塔反应器，并采用正压反应，提高了反应转化率，简化生产步骤，提高了目标产物的收率，满足了大规模连续生产的需求。同时，每个反应环节有机结合，既完成了反应，又利用了生产过程中所产生的浓硫酸、结晶母液等，整个生产流程中废液排量少。有效解决了氯化铵深加工问题，开辟了利用高附加值氯化铵生产硫酸铵的新方法。
Description
技术领域
本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺。
背景技术
随着制碱工业的发展，副产品氯化铵的产量逐年上升。目前，我国氯化铵的主要消费渠道是以铵氮的形式加入复合肥，适用于水稻、棉花、蔬菜等作物，但对某些“忌氯作物”，如甘薯、马铃薯、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、葡萄、柑橘、茶树等不宜施用，否则对其品质有不良影响。氯化铵施于块根、块茎作物会降低淀粉的含量；施于甜菜、葡萄、柑橘等植物会降低其含糖量；施于烟草则影响其燃烧性与香气，因此限制了氯化铵的使用范围。而且，氯化铵作为肥料只是利用了其中的氮元素，而占其质量分数66%的氯元素被浪费，还会导致土壤板结硬化等不良影响，。在工业应用中，氯化铵还可以用于干电池、蓄电池、冶金和电镀等领域，但用量很少，通常用石灰乳处理氯化铵生成氯化钙和氨，氨得到有效的回收利用，但其中的氯元素转化为价值很低的氯化钙，因此未能实现氯元素的高效应用。氯元素是化学工业产品中重要的元素之一，其基础产品如氯化氢、一氯甲烷是无机和有机化工十分重要的化工原料。如何能够充分利用产能过剩的氯化铵，同时实现氯元素和氮元素的高效应用，不但有很高的经济价值，而且还能充分利用资源实现环境和资源的可持续发展，具有深远的意义。
现有技术中，对于氯化铵的有效利用研究的比较多的有以下三种工艺：
（1）分解氯化铵用于制备盐酸和液氨的工艺。如中国专利文献CN102424400A所公开的，采用叔胺在水、极性溶剂和非极性溶剂的条件下分解氯化铵，释放出氨气，然后加热将体系中大量的水和极性溶剂除去，再加入除水试剂进一步除去体系中残留的微量水，在更高的温度下叔胺盐酸盐分解释放出氯化氢。但是该工艺生产链条短，没能充分利用氯化铵的高附加值，而且大多数分解氯化铵的工艺中使用间歇搅拌釜反应器，限制了大规模可持续化生产。
（2）将氯化铵和甲醇在高温催化下反应得到一氯甲烷和氨气的工艺。如中国专利文献CN102234217A所公开的，使用以活性氧化铝为载体，以氧化硅和过渡金属为活性组分的新型催化剂，结合固定床多管式反应器，实现氯化铵分解和一氯甲烷合成过程在一个反应区内进行耦合。但是，反应温度恒定在250℃左右，温度高，而且固定床反应器散热效果较差；伴有甲胺类产物等副产物生成，生成的一氯甲烷纯化难度大；催化剂不易填装易失活难以再生；操作不稳定，影响反应效率；过程消耗大，难于大规模推广。
（3）酸分解氯化铵制备氯化氢和铵盐的工艺。与前两种工艺相比，酸分解氯化铵制备氯化氢和铵盐的工艺是目前氯化铵高附加值利用最充分的工艺，如中国专利文献CN101134579A中公开了一种酸分解氯化铵的工艺，该工艺在常压下使用搅拌釜反应器加热反应生成硫酸氢铵和氯化氢，其中生成的硫酸氢铵被配制成溶液，在搅拌釜反应器中鼓入氨气或者加入氨水进行反应进一步制备得到产物硫酸铵；氯化氢则在负压或常压条件下导出。
上述酸分解氯化铵制备氯化氢和铵盐的工艺路线虽然具有较高的工艺价值，但该工艺仍旧存在的缺陷在于：在常压下进行所述酸分解氯化铵，然后在负压或常压条件下将生成的氯化氢气体导出引入空气，从而降低了制备得到的氯化氢气体的纯度，进而使得制备得到的所述氯化氢气体在用于加工下游产物的过程中还需进一步净化，降低了工艺的经济性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于现有技术中在负压或常压条件下导出氯化氢气体时可能引入空气，从而降低了制备得到的氯化氢气体纯度的问题。为此，本发明提供一种充分利用氯化铵生产硫酸铵和高纯度氯化氢气体的工艺。
本发明采用的技术方案如下：
一种用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，包括以下步骤：
S1、将氯化铵和浓度为30～98wt%的硫酸在常压下进行预混，所述硫酸和氯化铵的物质的量之比为1.1～1.5，得到含有氯化铵的硫酸溶液或悬浊液；
S2、将步骤S1制备得到的含有氯化铵的硫酸溶液或悬浊液泵入管式反应器中，在80～150℃、0.2～2.1Mpa的条件下反应，得到硫酸氢铵和氯化氢气体；
S3、将步骤S2制备得到的硫酸氢铵配制成浓度为15～80wt%的水溶液，在温度为30～70℃、压力为0.25～0.4MPa条件下进行氨化反应制备得到硫酸铵。
步骤S1中所述氯化铵和硫酸在15～45℃进行预混，所述硫酸的浓度为50～90wt%，所述硫酸和氯化铵的物质的量之比为1.1～1.3。
步骤S2中管式反应器的反应温度为90～145℃，反应压力为0.7～1.3Mpa。
步骤S3中，将所述硫酸氢铵进行冷却结晶后再配制成浓度为15～80wt%的水溶液，所述冷却结晶的温度为10～38℃。
所述冷却结晶的温度为12～36℃。
将步骤S3制备得到的所述硫酸铵在5～32℃条件下进行冷却结晶。
步骤S3中的所述氨化反应在氨化塔中进行，所述氨化塔塔顶温度为70～140℃，塔釜温度为60～130℃。
步骤S3所述硫酸氢铵溶液的浓度为30～60wt%，所述氨化塔压力控制在0.275～0.38MPa，塔顶温度为80～125℃，塔釜温度为70～115℃。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
1、本发明所提供的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，限定所述氯化铵和硫酸的混合溶液在管式反应器中，80～150℃、0.2～2.1MPa的条件下进行反应得到硫酸氢铵和氯化氢气体。相比于现有技术中在常压下进行反应，本发明摒弃了本领域技术人员的惯用思维，采用0.2～2.1Mpa的管式反应器进行氯化铵和硫酸的反应，使得本发明中氯化氢气体可以经由正压导出到干燥塔，避免了负压导出引入空气等杂质气体，减少了氯化氢气体纯化这一步骤，节约了工艺所需的设备；并且本发明在正压下进行反应，虽然压力的提高在一定程度上增加了动力装置的能耗，但在该反应条件下进行反应有效提高了反应速率和原料的转化率，从而保证了整个工艺的经济性能；而且本发明采用管式反应器进行反应，具有进料连续，生产能力强的优点。
2、本发明所提供的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，制得的硫酸氢铵经氨化塔进行氨化反应，现有技术中在硫酸氢铵溶液中鼓入氨气或加入氨水进行氨化反应时惯用的是搅拌釜反应器，与所述搅拌釜反应器相比，所述氨化塔类似纯碱生产中的碳化塔，不但提高了传质效率，反应彻底，而且易于分离，适合大规模生产。
3、本发明所提供的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，利用氯化铵制备硫酸铵，主要选用管式反应器和氨化塔反应器，并采用正压反应，提高了反应转化率，简化生产步骤，提高了目标产物的收率，满足了大规模连续生产的需求。同时，每个反应环节有机结合，既完成了反应，又利用了生产过程中所产生的浓硫酸、结晶母液等，整个生产流程中废液排量少。有效解决了氯化铵深加工问题，开辟了利用高附加值氯化铵生产硫酸铵的新方法。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1本发明所述生产硫酸铵和氯化氢工艺的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例提供一种硫酸铵的生产方法，如附图1所示，具体为：
步骤一、将5349克氯化铵和11000的98wt%的浓硫酸加入带搅拌和过滤网的预混池中进行常压预混，氯化铵和硫酸的物质的量之比1:1.1，预混温度为15℃。
步骤二、预混后的氯化铵硫酸溶液不断用泵送入带有蒸汽夹套的管式反应器中，发生复分解反应生成硫酸氢铵和氯化氢，本反应为吸热反应，所需热量由管式反应器的蒸汽夹套提供，反应温度为110℃，压强为0.2MPa，得到的硫酸氢铵溶液经过蒸发浓缩、20℃冷却结晶，过滤洗涤得到固体硫酸铵，母液返回氯化铵预混池。采用管式反应器替代搅拌釜反应器，不仅实现了投料和出料的连续，而且还保证了反应器的正压，防止经负压引出氯化氢时有空气混入，为氯化氢的提纯创造了有利条件。反应方程式如下：
NH4Cl+H2SO4=NH4HSO4+HCl↑。
步骤三、常压下配制温度为50℃，浓度为50wt%的硫酸氢铵水溶液，用泵送至氨化塔顶部，与塔底引入的氨气逆流传质进行氨化反应，在塔釡生成硫酸铵，塔顶未反应的氨气再次被送至塔底继续氨化。氨化塔压力控制在0.25MPa，氨化塔塔顶温度控制在70℃，塔釜温度为130℃。生成的硫酸铵悬溶液，经蒸发浓缩、20℃冷却结晶、过滤洗涤和干燥出料得到工业硫酸铵固体，而母液返回氨化塔继续氨化。分离得到固体硫酸铵12270克。此步需将硫酸氢铵液固分离而未直接氨化的主要原因是硫酸氢铵溶液中夹带较多硫酸，不易氨化完全。此步反应方程式如下：
NH4HSO4+NH3=(NH4)2SO4
步骤二中得到的氯化氢气体可以从塔底引入干燥塔，塔顶喷入94wt%的浓硫酸，塔顶和塔釜温度分别为65℃和60℃，塔内压力维持在0.11MPa，得到高纯度的氯化氢气体。而干燥塔所废弃的浓硫酸可以返回到步骤一中用于与氯化铵的反应。步骤二中得到的氯化氢气体还可以从塔底导入水中，制备高纯度盐酸制品。
本实施例所提供的一种硫酸铵的生产方法，利用氯化铵制备硫酸铵，主要选用管式反应器和氨化塔反应器，并采用正压反应，提高了反应转化率，简化生产步骤，提高了目标产物的收率，满足了大规模连续生产的需求。同时，每个反应环节有机结合，既完成了反应，又利用了生产过程中所产生的的浓硫酸、结晶母液等，整个生产流程中废液排量少。有效解决了氯化铵深加工问题，开辟了利用高附加值氯化铵生产硫酸铵的新方法。
实施例2
本实施例提供一种硫酸铵的生产方法，同实施例1，具体为：
步骤一、将5349克氯化铵和24500的60wt%的浓硫酸加入带搅拌和过滤网的预混池中进行常压预混，氯化铵和硫酸的物质的量之比1:1.5，预混温度为30℃。
步骤二、预混后的氯化铵硫酸溶液不断用泵送入带有蒸汽夹套的管式反应器中，发生复分解反应生成硫酸氢铵和氯化氢，本反应为吸热反应，所需热量由管式反应器的蒸汽夹套提供，反应温度为90℃，压强为0.7MPa，得到的硫酸氢铵溶液经过蒸发浓缩、10℃冷却结晶，过滤洗涤得到固体硫酸铵，母液返回氯化铵预混池。
步骤三、常压下配制温度为30℃，浓度为30wt%的硫酸氢铵水溶液，
用泵送至氨化塔顶部，与塔底引入的氨气逆流传质进行氨化反应，在塔釡生成硫酸铵，塔顶未反应的氨气再次被送至塔底继续氨化。氨化塔压力控制在0.3MPa，氨化塔塔顶温度控制在100℃，塔釜温度为100℃。生成的硫酸铵悬溶液，经蒸发浓缩、5℃冷却结晶、过滤洗涤和干燥出料得到工业硫酸铵
固体，而母液返回氨化塔继续氨化。分离得到固体硫酸铵11616克。
步骤二中得到的氯化氢气体从塔底引入干燥塔，塔顶喷入96wt%的浓硫酸，塔顶和塔釜温度分别为100℃和100℃，塔内压力维持在0.13MPa，得到高纯度的氯化氢气体。而干燥塔所废弃的浓硫酸可以返回到步骤一中用于与氯化铵的反应。步骤二中得到的氯化氢气体还可以从塔底导入水中，制备高纯度盐酸制品。
实施例3
本实施例提供一种硫酸铵的生产方法，同实施例1，具体为：
步骤一、将5349克氯化铵和13067的90wt%的浓硫酸加入带搅拌和过滤网的预混池中进行常压预混，氯化铵和硫酸的物质的量之比1:1.2，预混温度为40℃。
步骤二、预混后的氯化铵硫酸溶液不断用泵送入带有蒸汽夹套的管式反应器中，发生复分解反应生成硫酸氢铵和氯化氢，本反应为吸热反应，所需热量由管式反应器的蒸汽夹套提供，反应温度为145℃，压强为1.3MPa，得到的硫酸氢铵溶液经过蒸发浓缩、38℃冷却结晶，过滤洗涤得到固体硫酸铵，母液返回氯化铵预混池。
步骤三、常压下配制温度为70℃，浓度为60wt%的硫酸氢铵水溶液，用泵送至氨化塔顶部，与塔底引入的氨气逆流传质进行氨化反应，在塔釡生成硫酸铵，塔顶未反应的氨气再次被送至塔底继续氨化。氨化塔压力控制在0.4MPa，氨化塔塔顶温度控制在140℃，塔釜温度为60℃。生成的硫酸铵悬溶液，经蒸发浓缩、8℃冷却结晶、过滤洗涤和干燥出料得到工业硫酸铵固体，而母液返回氨化塔继续氨化。分离得到固体12114克。
步骤二中得到的氯化氢气体从塔底引入干燥塔，塔顶喷入98wt%的浓硫酸，塔顶和塔釜温度分别为130℃和120℃，塔内压力维持在0.15MPa，得到高纯度的氯化氢气体。而干燥塔所废弃的浓硫酸可以返回到步骤一中用于与氯化铵的反应。步骤二中得到的氯化氢气体还可以从塔底导入水中，制备高纯度盐酸制品。
实施例4
本实施例提供一种硫酸铵的生产方法，同实施例1，具体为：
步骤一、将5349克氯化铵和42466的30wt%的浓硫酸加入带搅拌和过滤网的预混池中进行常压预混，氯化铵和硫酸的物质的量之比1:1.3，预混温度为30℃。
步骤二、预混后的氯化铵硫酸溶液不断用泵送入带有蒸汽夹套的管式反应器中，发生复分解反应生成硫酸氢铵和氯化氢，本反应为吸热反应，所需热量由管式反应器的蒸汽夹套提供，反应温度为80℃，压强为2.1MPa，得到的硫酸氢铵溶液经过蒸发浓缩、12℃冷却结晶，过滤洗涤得到固体硫酸铵，母液返回氯化铵预混池。
步骤三、常压下配制温度为50℃，浓度为15wt%的硫酸氢铵水溶液，用泵送至氨化塔顶部，与塔底引入的氨气逆流传质进行氨化反应，在塔釡生成硫酸铵，塔顶未反应的氨气再次被送至塔底继续氨化。氨化塔压力控制在0.275MPa，氨化塔塔顶温度控制在80℃，塔釜温度为70℃。生成的硫酸铵悬溶液，经蒸发浓缩、32℃冷却结晶、过滤洗涤和干燥出料得到工业硫酸铵固体，而母液返回氨化塔继续氨化。分离得到固体11088克。
步骤二中得到的氯化氢气体从塔底引入干燥塔，塔顶喷入96wt%的浓硫酸，塔顶和塔釜温度分别为100℃和100℃，塔内压力维持在0.13MPa，得到高纯度的氯化氢气体。而干燥塔所废弃的浓硫酸可以返回到步骤一中用于与氯化铵的反应。步骤二中得到的氯化氢气体还可以从塔底导入水中，制备高纯度盐酸制品。
实施例5
本实施例提供一种硫酸铵的生产方法，同实施例1，具体为：
步骤一、将5349克氯化铵和25480的50wt%的浓硫酸加入带搅拌和过滤网的预混池中进行常压预混，氯化铵和硫酸的物质的量之比1:1.3，预混温度为30℃。
步骤二、预混后的氯化铵硫酸溶液不断用泵送入带有蒸汽夹套的管式反应器中，发生复分解反应生成硫酸氢铵和氯化氢，本反应为吸热反应，所需热量由管式反应器的蒸汽夹套提供，反应温度为80℃，压强为1MPa，得到的硫酸氢铵溶液经过蒸发浓缩、36℃冷却结晶，过滤洗涤得到固体硫酸铵，母液返回氯化铵预混池。
步骤三、常压下配制温度为30℃，浓度为80wt%的硫酸氢铵水溶液，用泵送至氨化塔顶部，与塔底引入的氨气逆流传质进行氨化反应，在塔釡生成硫酸铵，塔顶未反应的氨气再次被送至塔底继续氨化。氨化塔压力控制在0.38MPa，氨化塔塔顶温度控制在120℃，塔釜温度为115℃。生成的硫酸铵悬溶液，经蒸发浓缩、30℃冷却结晶、过滤洗涤和干燥出料得到工业硫酸铵固体，而母液返回氨化塔继续氨化。分离得到固体硫酸铵11880克。
步骤二中得到的氯化氢气体从塔底引入干燥塔，塔顶喷入96wt%的浓硫酸，塔顶和塔釜温度分别为100℃和100℃，塔内压力维持在0.13MPa，得到高纯度的氯化氢气体。而干燥塔所废弃的浓硫酸可以返回到步骤一中用于与氯化铵的反应。步骤二中得到的氯化氢气体还可以从塔底导入水中，制备高纯度盐酸制品。
在上述实施例中，将预混后的氯化铵硫酸溶液用泵送入管式反应器的过程中，为了避免氯化铵固体中的不溶大颗粒杂质对泵造成损害，减少泵的使用寿命的问题，优选采用颗粒较细的氯化铵固体原料，或者使用30目的滤网对预混后的氯化铵硫酸溶液进行过滤后再经泵送入。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氯化铵和浓度为30～98wt%的硫酸在常压下进行预混，所述硫酸和氯化铵的物质的量之比为1.1～1.5，得到含有氯化铵的硫酸溶液或悬浊液；
S2、将步骤S1制备得到的含有氯化铵的硫酸溶液或悬浊液泵入管式反应器中，在80～150℃、0.2～2.1Mpa的条件下反应，得到硫酸氢铵和氯化氢气体；
S3、将步骤S2制备得到的硫酸氢铵配制成浓度为15～80wt%的水溶液，在温度为30～70℃、压力为0.25～0.4MPa条件下进行氨化反应制备得到硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，其特征在于，步骤S1中所述氯化铵和硫酸在15～45℃进行预混，所述硫酸的浓度为50～90wt%，所述硫酸和氯化铵的物质的量之比为1.1～1.3。
3.根据权利要求1所述的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，其特征在于，步骤S2中管式反应器的反应温度为90～145℃，反应压力为0.7～1.3Mpa。
4.根据权利要求1或2或3所述的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，其特征在于，步骤S3中，将所述硫酸氢铵进行冷却结晶后再配制成浓度为15～80wt%的水溶液，所述冷却结晶的温度为10～38℃。
5.根据权利要求4所述的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，其特征在于，所述冷却结晶的温度为12～36℃。
6.根据权利要求1或2或5所述的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，其特征在于，将步骤S3制备得到的所述硫酸铵在5～32℃条件下进行冷却结晶。
7.根据权利要求6所述的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，其特征在于，步骤S3中的所述氨化反应在氨化塔中进行，所述氨化塔塔顶温度为70～140℃，塔釜温度为60～130℃。
8.根据权利要求1或2或5或7所述的用氯化铵、硫酸生产硫酸铵和氯化氢的工艺，其特征在于，步骤S3所述硫酸氢铵溶液的浓度为30～60wt%，所述氨化塔压力控制在0.275～0.38MPa，塔顶温度为80～125℃，塔釜温度为70～115℃。
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