CN1031198C - 微粒石墨生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种微粒石墨生产方法，它由于粉碎、振动球磨机湿粉碎、冲稀、分级、浓缩、提纯、洗涤和捕集等工序构成。湿粉碎工序加入过敏酸盐或其它分散剂，以水配制，振磨20～140小时。浓缩工序在微粒子液中加入凝聚液。洗涤工序将微粒石墨浆液用水冲洗。捕集工序可捕集浓度为25～40%的滤饼。它可生产粒度1微米的合格微粒石墨，生产效率较高，可广泛应用于微粒石墨的生产中。
Description
本发明涉及微粒石墨生产方法，更确切地说是用于制造内燃机节能减磨添加剂、细拉丝石墨乳以及其它固体润滑材料的微粒石墨生产方法。
鳞片石墨具有耐高温、无毒、润滑性好等特点，是固体润滑选用的优良材料之一。近几年来，固体润滑材料发展很快，对石墨颗粒的微细化提出了更高的要求。例如，润滑油用的节能减磨添加剂要求石墨颗粒的粒度小于1微米。细拉丝石墨乳也要求石墨颗粒的粒度小于1微米。目前，国内尚没有生产粒度小于1微米的微粒石墨的生产方法。国外虽然已有微粒石墨生产方法这一技术，但其工艺流程复杂、工艺周期长，成本昂贵，设备投资大。有人用振动球磨机经几百小时的振磨，粒度小于1微米的石墨颗粒只达到80％左右。
本发明的目的，在于克服上述缺点和不足，提供一种能生产粒度小于1微米，工艺流程比较简单、工艺周期较短、生产效率有提高、生产成本有降低的微粒石墨生产方法。
为了达到上述目的，本发明微粒石墨生产方法由干粉碎工序和振动球磨机湿粉碎工序构成。振动球磨机湿粉碎工序是将经干粉碎工序得到的粒度不大于3微米的石墨加入质量比为0.5～5％的分散剂，再用水配制到10～30％的浓度，在振动球磨机中振磨20～140小时。
鳞片石墨具有一定的韧性，粉碎比较困难，超微粉碎更加困难。为生产出粒度小于1微米的微粒石墨，本发明采用的干粉碎工序是先把＜160微米高碳石墨经高速粉碎机粉碎至6微米，再经气流粉碎机将石墨颗粒粉碎到3微米以下，然后再经振动球磨机湿粉碎。湿粉碎时加入0.5～5％的分散剂，再将石墨用水配制到10～30％的浓度。分散剂可避免石墨颗粒凝聚成团，使石墨团分散，以利于粉碎。分散剂可以是过敏酸盐、柔酸、纤维素、萘磺酸钠或***胶中的一种，也可以是其它分散剂，前者效果较好。其质量比为石墨的0.5～5％时效果最好，效率高、成本低。石墨颗粒以水配制成10～30％的浓度时便于粉碎。振磨时间可视分散剂和浓度在20～140小时范围内有所增减。时间过短时振磨的颗粒粒度过大，时间过长时效果不再明显，且浪费能源。
振动球磨机湿粉碎工序之后，本发明微粒石墨生产方法依次还包括将振磨后的石墨液用水冲稀到0.5～5％浓度冲稀工序、将冲稀后的石墨用离心分级机把粒度小于1微米的石墨分到微粒子液中的分级工序、在微粒子液中加入质量比8～12％的凝聚剂使石墨凝聚成聚团沉降同时将上部清液除去的浓缩工序、在浓缩后的微粒石墨浆液中加入质量比100％工业盐酸并加热使分散剂、铁以及凝聚剂等杂质溶解的提纯工序、将提纯后的微粒石墨浆液用水冲洗到PH4～5的洗涤工序和用高速离心捕集机将经水冲洗后的微粒石墨浆液捕集为20～40％浓度的滤饼的捕集工序。
冲稀工序是为分级工序作准备。
分级工序可将微粒石墨离心分离到微粒子液中。大粒度的石墨颗粒则重新送去粉碎或用于制作其它石墨产品。
浓缩工序中加入的凝聚剂可以是硫酸铝或明矾中的一种，也可以是其它品种。前者的凝聚效果较好。凝聚剂使石墨凝聚成团沉降下来，将上部清液除去后，微粒子液进一步被浓缩。
提纯工序中加入的盐酸将铁、分散剂、凝聚剂等杂质溶解，再经洗涤工序用水冲洗后，便可用高速离心机捕集机捕集。提纯工序可使浓缩微粒子液的灰分由15～20％下降至2～2.5％。
捕集工序后捕集的25～40％浓度的滤饼即为本方法的产品微粒石墨。使用时经稀释即可。
本发明微粒石墨生产方法的任务就是这样完成的。
本发明提供了一种能生产粒度小于1微米的微粒石墨的方法，产品粒度合乎要求，工艺流程比较简单、工艺周期较短、生产效率较高、生产成本较低。过去以振动球磨机振磨几百小时产生的微粒石墨中，粒度1微米以下的只占80％左右，本方法可生产出粒度1微米的合格产品，生产效率提高了0.5～3倍。过去以气流干粉碎方法制作的固体润滑剂摩擦系数为0.2～0.25，本方法生产的固体润滑剂摩擦系数可达0.08～0.1，大大提高了润滑性能，节能效果明显。本发明可以广泛应用于微粒石墨的生产中。
以下结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1、一种微粒石墨生产方法。它由干粉碎、振动球磨机湿粉碎、冲稀、分级、浓缩、提纯、洗涤和捕集等工序构成。湿粉碎工序中，加入质量比为5％的分散剂过敏酸盐，用水配制成30％的浓度，振磨140小时。冲稀工序中，用水冲稀到4％的浓度。浓缩工序中在微粒子液中加入12％质量比的凝聚剂硫酸铝。洗涤工序中，将微粒石墨浆液用水冲洗到pH4。捕集工序可捕集浓度40％的滤饼。本实施例可生产粒度1微米的合格微粒石墨，生产效率提高0.5倍，以其制作的固体润滑剂摩擦系数可达0.1。本实施例可广泛应用于微粒石墨的生产中。
实施例2、一种微粒石墨生产方法。它由干粉碎、振动球磨机湿粉碎、冲稀、分级、浓缩、提纯、洗涤和捕集等工序构成。湿粉碎工序中，加入质量比为3％的分散剂柔酸，用水配制成10％的浓度，振磨70小时。冲稀工序中，用水冲稀到3％的浓度。浓缩工序中在微粒子液中加入10％质量比的凝聚剂明矾。洗涤工序中将微粒石墨浆液用水冲洗到pH5。捕集工序可捕集浓度30％的滤饼。本实施例可生产粒度1微米的合格微粒石墨，生产效率提高1倍。以其制作的固体润滑剂摩擦系数可达0.08。还可用于制作细拉丝石墨、内燃机节能减磨添加剂等。本实施例可广泛应用于微粒石墨生产中。
实施例3、一种微粒石墨生产方法。它由干粉碎、振动球磨机湿粉碎、冲稀、分级、浓缩、提纯、洗涤和捕集等工序构成。湿粉碎工序中，加入质量比为3％的分散剂纤维素，用水配制成10％的浓度，振磨140小时。冲稀工序中，用水冲稀到1％的浓度。浓缩工序中在微粒子液中加入8％质量比的明矾。洗涤工序中，将微粒石墨浆液用水冲洗到pH4。捕集工序可捕集浓度30％的滤饼。本实施例可生产粒度1微米的合格微粒石墨，生产效率提高3倍，以其制作的固体润滑剂摩擦系数可达0.1。本实施例可广泛应用于微粒石墨的生产中。
实施例4、一种微粒石墨生产方法。它由干粉碎、振动球磨机湿粉碎、冲稀、分级、浓缩、提纯、洗涤和捕集等工序构成。湿粉碎工序中，加入质量比为3％的分散剂萘磺酸钠，用水配制成15％的浓度，振磨20小时。冲稀工序中，用水冲稀到5％的浓度。浓缩工序中在微粒子液中加入10％质量比的硫酸铝。洗涤工序中将微粒石墨浆液用水冲洗到pH5。捕集工序可捕集浓度35％的滤饼。本实施例可生产粒度1微米的合格微粒石墨，生产效率提高1倍。以其制作的固体润滑剂摩擦系数可达0.09。还可用于制作细拉丝石墨、内燃机节能减磨添加剂等。本实施例可广泛应用于微粒石墨生产中。
实施例5、一种微粒石墨生产方法。它由干粉碎、振动球磨机湿粉碎、冲稀、分级、浓缩、提纯、洗涤和捕集等工序构成。湿粉碎工序中，加入质量比为0.5％的分散剂***胶，用水配制成17％的浓度，振磨80小时。冲稀工序中，用水冲稀到0.5％的浓度。浓缩工序中在微粒子液中加入12％质量比的明矾。洗涤工序中将微粒石墨浆液用水冲洗到pH5。捕集工序可捕集浓度25％的滤饼。本实施例可生产粒度1微米的合格微粒石墨，生产效率提高1倍。以其制作的固体润滑剂摩擦系数可达0.08。还可用于制作细拉丝石墨、内燃机节能减摩添加剂等。本实施例可广泛应用于微粒石墨生产中。
Claims (8)
1、一种由干粉碎工序和振动球磨机湿粉碎工序所构成的微粒石墨生产方法，其特征在于所说的振动球磨机湿粉碎工序是将经干粉碎工序得到的粒度不大于3微米的石墨加入质量比为0.5～5％的分散剂，再用水配制到10～30％的浓度，在振动球磨机中振磨20～140小时，振动球磨机湿粉碎工序之后，依次还包括将振磨后的石墨用水冲稀到0.5～5％浓度的冲稀工序、将冲稀后的石墨用离心分级机把粒度小于1微米的石墨分到微粒子液中粉级工序、在微粒子液中加入质量比为8～12％凝聚剂使石墨凝聚成聚团沉降同时将上部清液除去的浓缩工序、在浓缩后的微粒石墨浆液中加入质量比100％的工业盐酸并加热使分散剂、铁以及凝聚剂等杂质溶解的提纯工序、将提纯后的微粒石墨浆液用水冲洗到PH4～5的洗涤工序和用高速离心捕集机将经水冲洗后的石墨浆液捕集为25～40％浓度的滤饼的捕集工序。
2、按照权利要求1所述的微粒石墨生产方法，其特征在于所说的分散剂为过敏酸盐。
3、按照权利要求1所述的微粒石墨生产方法，其特征在于所说的分散剂为柔酸。
4、按照权利要求1所述的微粒石墨生产方法，其特征在于所说的分散剂为纤维素。
5、按照权利要求1所述的微粒石墨生产方法，其特征在于所说的分散剂为萘磺酸钠。
6、按照权利要求1所述的微粒石墨生产方法，其特征在于所说的分散剂为***胶。
7、按照权利要求1所述的微粒石墨生产方法，其特征在于所说的凝聚剂为硫酸铝。
8、按照权利要求1所述的微粒石墨生产方法，其特征在于所说的凝聚剂为明矾。
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