CN103115956A - 一种适合质谱分析的低压高温热解炉及其应用 - Google Patents

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唐紫超
李刚
张世宇
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Abstract

一种适合质谱分析的低压高温热解炉及其应用，该热解炉由炉体、支架、热解室、进样管和差分孔组成；其通过热解室直接与质谱电解室相连，控制热解炉温度，使样品在不同温度下热解，由于电离室处于真空状态，而热解炉内为低压，因此热解产物会因为压力作用向电解室扩散，使样品热解产物第一时间进入电解室被电离，解决了低压热解反应中自由基和不稳定中间体难以被原位检测的问题。

Description

一种适合质谱分析的低压高温热解炉及其应用
技术领域
本发明涉及一种热解炉，具体涉及一种适合质谱分析的低压高温热解炉及其应用。
背景技术
煤的热解作用是煤利用过程中的一个重要工艺技术，对煤热解过程和产物的研究有助于加深了解煤的结构和组成，可以帮助分析热解行为对整个气化过程的影响，因此，充分认识煤的热解过程可进一步的阐明煤的分子结构。
质谱技术是一种测量离子荷质比的分析方法，其原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。目前常用的质谱技术有四级杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱等等。其中四级杆质谱是利用不同质量的离子，在射频场中运动轨迹的不同来分析被测离子；离子阱质谱是通过不同离子在离子阱中束缚条件不同来区分离子的质量；飞行时间质谱是通过在给予相同的能量后，质量大的离子飞行速度慢、质量小的离子飞行快这一特点来测定离子的质量。
目前对于热解产物的研究多是采用先收集热解产物，经离子源电离后再利用质谱分析，这种先收集后检测的方法可能会因为检测前组分间的反应，而无法得到热解过程中热解产物变化规律的真实信息。也有的研究将热解炉通过导管与质谱直接相连，但在热解过程中产生的自由基或反应中间体极不稳定，降低了分析的实时性。同时一些特定分子的离子也是不稳定的，在离子传输过程中也容易发生淬灭，影响检测的完整性。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种适合质谱分析的低压高温热解炉及其应用，用于检测样品在热解过程中产生的自由基和中间体。其设计思想是将热解炉直接固定于质谱电离室的前端，通过控制热解炉温度，使样品在不同温度下热解，由于电离室处于真空状态，而热解炉内为低压，因此热解产物会因为压力作用向电解室扩散，使煤热解产物第一时间进入电解室被电离，减少离子损失。
本发明提供了一种适合质谱分析的低压高温热解炉，该热解炉包括炉体、支架、热解室、进样管和差分孔；所述热解炉通过热解室直接与质谱电解室相连；当样品在热解炉中热解时，通过调节炉内的温度使样品在不同温度下发生热解，热解产物由于压力作用向质谱电解室扩散，当经过差分孔后形成分子束进入质谱电解室。
本发明提供的适合质谱分析的低压高温热解炉，所述进样管为99型钢玉管，外径为4mm，内径为2mm。所述差分孔的孔径为0.5mm，材料为铜。
本发明提供的适合质谱分析的低压高温热解炉，所述热解炉的温度和压强由热解室控制；热解室控制温度为1200℃；热解室通过分子泵控制压强为1~300Pa。
本发明还提供了所述适合质谱分析的低压高温热解炉的应用，该热解炉应用于固、液、气三相样品热解；其中，气体样品采用质量流量计进样，固体样品采用直接加样，液体样品采用鼓泡进样方式。
本发明的有益效果是：本发明利用热解炉直接与质谱电离室相连，使热解产物第一时间进入电解室电离，减少样品热解产生的自由基及中间产物的损失。
附图说明
图1是本发明一种适合质谱分析的低压高温热解炉的结构示意图；其中（1）为炉体，（2）为支架，（3）为热解室，（4）为进样管，（5）为差分孔；
图2是以飞行时间质谱为例，低压高温热解炉与飞行时间质谱连接示意图；其中（6）为低压高温热解炉，（7）为飞行时间质谱；
图3是煤炭模型化合物苯甲醚的随温度升高的热解质谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
如图1所示，本发明一种适合质谱分析的低压高温热解炉，包括炉体、支架、热解室、进样管和差分孔。当样品在热解炉中热解时，通过调节炉内的温度使样品在不同温度下发生热解，热解产物由于压力作用向电解室扩散，当经过差分孔后形成分子束进入飞行时间质谱电解室。
图3为煤炭模型化合物苯甲醚的随温度升高的热解质谱图。分别选取了673K、973K、1073K、1173K和1373K五个具有代表性的温度点。可以从谱图上清晰的看出母体离子和碎片离子的变化趋势，从而分析热解过程。
本发明可以应用于样品热解产物自由基和中间体的分析，利用热解炉直接与质谱电离室相连，使热解产物第一时间进入电解室电离，减少样品热解产生的自由基及中间产物的损失。

Claims (7)

1.一种适合质谱分析的低压高温热解炉，其特征在于：该热解炉包括炉体、支架、热解室、进样管和差分孔；
热解室在炉体中心，通过支架固定于炉体上，热解室前端连有进样管，用于添加反应样品，炉体后端有一凸向热解室的差分孔，进样管、热解室与差分孔中心保持在同一水平线上。
所述热解炉通过热解室直接与质谱电解室相连；
当样品在热解炉中热解时，通过调节炉内的温度使样品在不同温度下发生热解，热解产物由于压力作用向质谱电解室扩散，当经过差分孔后形成分子束进入质谱电解室。
2.按照权利要求1所述适合质谱分析的低压高温热解炉，其特征在于：所述进样管为99型钢玉管，外径为4mm，内径为2mm。
3.按照权利要求1所述适合质谱分析的低压高温热解炉，其特征在于：所述差分孔的孔径为0.5mm，材料为铜。
4.按照权利要求1所述适合质谱分析的低压高温热解炉，其特征在于：所述热解炉的温度和压强由热解室控制。
5.按照权利要求4所述适合质谱分析的低压高温热解炉，其特征在于：所述热解室控制温度为1200℃。
6.按照权利要求4所述适合质谱分析的低压高温热解炉，其特征在于：所述热解室通过分子泵控制压强为1~300Pa。
7.权利要求1所述适合质谱分析的低压高温热解炉的应用，其特征在于：该热解炉应用于固、液、气三相样品热解；其中，气体样品采用质量流量计进样，固体样品采用直接加样，液体样品采用鼓泡进样方式。
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