CN103114433A - 一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法 - Google Patents

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CN103114433A CN2013100686651A CN201310068665A CN103114433A CN 103114433 A CN103114433 A CN 103114433A CN 2013100686651 A CN2013100686651 A CN 2013100686651A CN 201310068665 A CN201310068665 A CN 201310068665A CN 103114433 A CN103114433 A CN 103114433A
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毛庆辉
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Abstract

本发明公开了一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，先对纤维表面进行改性，使之产生大量的-COOH基团以吸附Mg(OH)2晶种，再采用二次生长法使Mg(OH)2晶种在纤维表面二次生长，制得将纤维表面完全包覆的Mg(OH)2晶体膜，再以耐高温聚合物酚酞基聚芳醚砜为连续相，将耐高温聚合物溶液和不同用量的有机柱撑蛭石混合，通过超声波细胞粉碎的物理手段实现不同比例的耐高温聚合物和有机柱撑蛭石的均匀混合，用制备的耐高温聚合物与蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过适当的热处理，在纤维的表面形成不同厚度的蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品。本发明具有提高其耐明火、热隔绝性能的优点。

Description

一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法
技术领域
本发明涉及通过纤维上片状Mg(OH)2晶体膜和聚芳醚砜/蛭石复合膜防护层的共同作用，用于消防作战服等特种防护服的外层材料，提高外层材料的防火隔热能力，对开发具有可长时间耐明火、高隔热、兼具舒适性和灵活性的消防作战服具有决定性作用的耐明火热隔绝纺织品的制备方法。
背景技术
随着中国城市化进程的加快，高层、超高层建筑逐渐增多，在其中工作、生活的人也越来越多，而伴随之产生的高层建筑的火灾问题也越来被世界所瞩目。据火灾资料统计得知：建筑火灾一般占火灾总数的60%左右，而高层建筑火灾又在建筑火灾中所占的比例很大，火灾几率很高。由于目前的消防作战服不具备耐明火热隔绝的能力，使消防战士不能进入火场，严重影响了消防战士抢险救灾能力。开发耐明火热隔绝消防服，提高消防战士的抢险救灾能力和在火场中的生存能力，对保障人民的人身安全意义重大，同时该材料除了被赋予优良的防火隔热能力，还应具有较好的抑烟性能。根据当前典型火灾危害后果的分析，一般可定性认为毒气危险>发烟危险>火势增长危险>放热危险。在火灾中，大约80%以上的死亡者是因烟气而致死，其中大部分是吸入了烟尘及有毒气体（主要是CO）后，先昏迷再被烧死的，所以将该技术推广至建筑行业，作为建筑辅助材料也有着广阔的前景。
具有耐火和热防护功能的消防作战服一般具有多层结构，从外到内依次为阻燃耐火材料层、防水透气层、隔热层和舒适层等，其中最外层材料对防护服的耐火性能、内层材料的选用、隔热层的结构和厚重等起着决定性的作用，从而影响防护服和作战服的实用性、舒适性和灵活性。对于外层材料来讲，除难燃、耐火外，还应具有极好的隔热性能，提高材料耐明火性能及其热隔绝性能，对开发具有可长时间耐明火、高隔热、兼具舒适性和灵活性的消防服和作战服具有决定性作用。
目前评价体系的阻燃能力除了其阻燃效果外，是否具有优良的抑烟和减少毒气排放的效果也被逐渐关注。有机类阻燃剂由于存在总烟释放量大、其分解产物毒性较大的缺点，正逐步被无机类阻燃剂所取代。Mg(OH)2作为无机类阻燃剂的典型代表，因其分解吸热量大（44.8 KJ/mol），分解后生成的氧化镁又是耐高温物质，附着于基体表面可以进一步阻止燃烧的进行，同时又具有不产生有害性气体、不挥发、无毒、无烟等特点，因此被广泛应用于橡胶、塑料、油漆、涂料、化工等行业。Mg(OH)2作为阻燃剂和填充剂在高分子材料领域已经得到较大规模的应用，但是其在纺织品领域的应用报道较少。
在工业上，蛭石作为一种矿产是指灼烧时能急剧膨胀层解的一组类云母矿物，包括矿物学意义上的蛭石及蛭石晶层与金云母、黑云母、绿泥石晶层等所构成的间层矿物。蛭石通常呈片状，是黑云母、金云母等矿物风化或热液蚀变的产物。从成矿的角度分析，蛭石应为蒙脱石与金(黑)云母的中间过渡产物。蛭石原矿层间距为1.46 nm左右，其中层状硅酸盐的晶体结构单元层（TOT层）厚度为0.93 nm，插层蛭石层间距可以达到3 nm以上。蛭石层片间有空气间隔层，从而可产生良好的隔热效果，熔点可达1370-1400 ℃，其导热系数小，在（0.047-0.07）w/m·k之间。酚酞基聚芳醚砜是一种新型的耐高温聚合物，其玻璃化温度可高达260 ℃。除了具有良好的机械性能，还具有优异的耐高温水解性、化学稳定性以及尺寸稳定性。因而，酚酞基聚芳醚砜被广泛地应用于航空、航天、机械等各个领域。因此将蛭石所具有的高隔热、低导热的独特性能结合到聚合物/无机物纳米复合材料的制备研究中将具有极大的潜力。
发明内容：
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种用制备的耐高温聚合物与有机柱撑蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过适当的热处理，在纤维的表面形成不同厚度的蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，包括以下步骤：先对纤维表面进行改性，使之产生大量的-COOH基团以吸附Mg(OH)2晶种，然后采用二次生长法使Mg(OH)2晶种在纤维表面二次生长，制得将纤维表面完全包覆的Mg(OH)2晶体膜，再以耐高温聚合物酚酞基聚芳醚砜为连续相，将耐高温聚合物溶液和有机柱撑蛭石混合，通过超声波细胞粉碎的物理手段实现耐高温聚合物和有机柱撑蛭石的均匀混合，用制备的耐高温聚合物与蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过热处理，在纤维的表面形成蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品。
本发明的进一步改进在于，包括以下具体步骤：
A、纤维上片状Mg(OH)2晶体膜的制备：
a、纤维的羧基改性：分为纤维素纤维的羧基改性和芳砜纶纤维织物的羧基改性，纤维素纤维的羧基改性时将纤维素纤维织物剪成固定大小的块状，用***除去织物表面的油脂和蜡质，以溶剂和溶质配制改性液，溶剂为二次蒸馏水，溶质为占改性液总质量1%-30%的柠檬酸和占改性液总质量1%-20%的次亚磷酸钠，柠檬酸为改性试剂，次亚磷酸钠为催化剂，将纤维素纤维织物浸渍于改性液中二浸二轧进行羧基改性，芳砜纶纤维织物的羧基改性时将芳砜纶纤维织物剪成固定大小的块状，用***除去织物表面的油脂和蜡质，以1-30g/L氢氧化钠为改性试剂，配制改性液，将芳砜纶纤维织物浸渍于改性液中二浸二轧进行羧基改性；
b、Mg(OH)2晶种的制备：在10-80℃条件下，将0.1-10 mol/L的NH3 ·H2O溶液滴加到1-30 g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，调节体系的pH至10.0±0.2，接着以1-50mL/hr的速度将0.01-1mol/L的MgCl2溶液滴加入稀NH3 ·H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液时间持续1-10 h，其间通过继续加入0.1-10mol/L的NH3 ·H2O溶液控制体系的pH值在10.0-10.5 范围内，加液完成后将上述过程所制得的反应液在10-80℃条件下剧烈搅拌0.5-5h并陈化0.5-5h即制得含Mg(OH)2晶种的母液；
c、Mg(OH)2晶种的吸附：采用浸渍法或采用浸轧法，采用浸渍法时取50－500ml 氢氧化镁晶种的母液于若干烧杯中，加入0.1 -10.0g改性后的纤维织物，放入恒温振荡水浴中振荡吸附，振荡吸附时转速为20－100r/min, 10－80°C，吸附时间为30－120分钟，吸附完毕后，用二次蒸馏水小心洗涤，烘干后备用，采用浸轧法时将0.1-10.0g改性后的纤维织物浸渍于50－500ml氢氧化镁晶种的母液中二浸二轧，烘干后备用；
d、Mg(OH)2晶种的二次生长：将吸附有Mg(OH)2晶种的纤维织物0.1-10g投入100-1000mL的饱和氢氧化镁溶液中，接着同时向体系中通入0.01-1 mol/L的NH3 ·H2O溶液和0.01-1 mol/L的MgCl2溶液，NH3 ·H2O溶液的速度为0.1 -10mL/h，MgCl2 溶液的速度为0.1-10 mL/h，经过1-60天后将织物取出，用二次蒸馏水洗涤，60-160 ℃烘干；
B、酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液的制备：
a、有机柱撑蛭石的制备：将1-50g研磨并过200目筛的蛭石与100-2000ml蒸馏水均匀混合，在分散砂磨机中以500-5000 r/min研磨1-12 h，制得粗磨蛭石，再将粗磨蛭石投入蒸馏水中，加入1-10倍CEC阳离子交换量的碳链长度为4-36的烷基季铵盐，在20-90℃下搅拌反应1-12h，再用蒸馏水反复洗涤反应完全的蛭石直到无Cl -、Br -存在，用AgNO3进行检测Cl -、Br–存在情况，最后干燥至恒重，制得有机柱撑蛭石；
b、酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液的制备：将1-50g有机柱撑蛭石加入到50-2000ml的N-甲基-2-吡咯烷酮中，并在其中加入0.1-10g/L的阳离子、阴离子、非离子分散剂，用于酚酞基聚芳醚砜增溶剂的丁酮1-100ml和用于酚酞基聚芳醚砜助溶剂的乙二醇丁醚1-100ml，充分搅拌1-12 h，接着加入10-300g酚酞基聚芳醚砜，最后利用超声波处理使其充分溶解，制得酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液；
C、耐明火热隔绝纺织品的制备：制备时采用湿法成膜或干法成膜，采用湿法成膜时，用涂膜器将制备的酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液在表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物上进行涂膜，浸入凝固浴中，凝固浴为质量分数10-60 %的DMAc水溶液，在20-60℃下，置换固化0.5-5h，再将纤维织物放入蒸馏水中浸泡6-48h，以除去膜内的残存的N-甲基-2-吡咯烷酮、丁酮和乙二醇丁醚，60-160 ℃烘干，制得耐明火热隔绝纺织品，采用干法成膜时，用涂膜器将制备的酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液在表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物上进行涂膜，60-160 ℃烘干，制得耐明火热隔绝纺织品。
D、性能测试：通过锥形量热仪和垂直法织物阻燃性能测试仪测试纺织品的阻燃抑烟性能，并通过热重分析仪测试纺织品的热稳定性能，通过导热系数仪测试纺织品的隔热性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：蛭石是由空气层分离的纳米级厚度的薄片组成，由于高气孔率的存在，加之蛭石材料的表面具有很好的热辐射反射能力，因此蛭石具有高的隔热性能，对于氢氧化镁片晶层来讲，可通过反射作用和分解吸热作用起到耐火隔热的作用，对于纤维材料来讲，主要是通过散射的方式反射热辐射。本发明通过蛭石薄层/片状晶体层/纤维材料的复合体系，提高其耐明火、热隔绝性能，特别是热隔绝性能，可用于安全出入火场的消防服或作战服的外层材料，还可以用于建筑行业，提高建筑辅助材料的防火隔热性能，降低建筑火灾发生率。
附图说明：
    图1为本发明制备方法的工艺流程图；
具体实施方式：
    为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
如图1示出了本发明一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法的具体实施方式，先对纤维表面进行改性，使之产生大量的-COOH基团以吸附Mg(OH)2晶种，然后采用二次生长法使Mg(OH)2晶种在纤维表面二次生长，制得将纤维表面完全包覆的Mg(OH)2晶体膜，再以耐高温聚合物酚酞基聚芳醚砜为连续相，将耐高温聚合物溶液和有机柱撑蛭石混合，通过超声波细胞粉碎的物理手段实现耐高温聚合物和有机柱撑蛭石的均匀混合，用制备的耐高温聚合物与蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过热处理，在纤维的表面形成蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品。
实施例一：(1) 将棉织物剪成固定大小的块状，用***除去织物表面的油脂和蜡质。以柠檬酸为改性试剂，次亚磷酸钠为催化剂，配制改性液，其中柠檬酸在改性液中的含量为9wt%（柠檬酸：次亚磷酸钠＝3：2），将棉织物浸渍于改性液中二浸二轧进行羧基改性，改性过的织物须放置12 h以上以达到平衡。
(2) 在35±0.5 ℃条件下，将0.1 mol/L的稀NH3 ·H2O溶液滴加到200 mL聚乙烯吡咯烷酮溶液（10 g/L）中，调节体系的pH至10.0±0.2，接着以10 mL/hr的速度将0.05 mol/L的MgCl2 溶液滴加入稀NH3 ·H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液时间持续2 h，其间通过继续加入0.1mol/L的NH3 ·H2O溶液控制体系的pH值在10.0-10.5 范围内，加液完成后将反应液在35±0.5 ℃条件下剧烈搅拌1 h并陈化1 h即制得含Mg(OH)2晶种的母液。
(3)取50mL的Mg(OH)2晶种的母液于若干400mL烧杯中，再分别加入经精确称重的1.0g改性织物，放入恒温振荡水浴中振荡吸附（转速为80r/min，35°C），吸附时间为60分钟，吸附完毕后，经二次蒸馏水小心洗涤，烘干后备用。
(4) 将吸附有Mg(OH)2晶种的棉织物1.0 g投入500 mL的饱和氢氧化镁溶液中，接着同时向体系中通入NH3 ·H2O溶液（0.1 mol/L、速度为1 mL/h）和MgCl2 溶液（0.025 mol/L、速度为2 mL/h），经过30天后将棉织物取出，用二次蒸馏水洗涤，80 ℃烘干，通过SEM观测棉织物表面Mg(OH)2晶种二次生长后的形态。
(5) 将10g研磨并过200目筛的蛭石与蒸馏水均匀混合，在分散砂磨机中以2000 r/min研磨6h，制得粗磨蛭石。再将粗磨蛭石投入蒸馏水中，加入4倍CEC的十六烷基三甲基溴化铵，在80 ℃下搅拌反应6h，再用蒸馏水反复洗涤反应完全的蛭石直到无Br -存在（用AgNO3进行检测），干燥至恒重，制得有机柱撑蛭石。
（6）将2g的有机柱撑蛭石加入到90ml的N-甲基-2-吡咯烷酮中，并在其中加入分散剂CH-10S（1g/L）、5ml的丁酮（酚酞基聚芳醚砜的增溶剂）和5ml的乙二醇丁醚（酚酞基聚芳醚砜的助溶剂），充分搅拌2 h，接着加入酚酞基聚芳醚砜18g，利用超声波处理使其充分溶解，制得酚酞基聚芳醚砜/有机柱撑蛭石混合液。
（7）用涂膜器将制备的酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液在表面生长有氢氧化镁晶体膜的棉织物上进行涂膜，浸入凝固浴中（凝固浴为质量分数50%的DMAc水溶液），在25℃下，置换固化1h，再将纤维织物放入蒸馏水中浸泡24h，以除去膜内的残存的N-甲基-2-吡咯烷酮、丁酮和乙二醇丁醚，50 ℃真空烘干，制得耐明火热隔绝纺织品。
（8）最后对明火热隔绝纺织品进行性能检测。
实施例二：
(1) 将芳砜纶织物剪成固定大小的块状，用***除去织物表面的油剂，以7.5g/l氢氧化钠为改性试剂，将芳砜纶织物浸渍于改性液中二浸二轧进行羧基改性，改性过的织物须放置12 h以上以达到平衡。
(2) 在35±0.5 ℃条件下，将0.1 mol/L的稀NH3 ·H2O溶液滴加到200 mL聚乙烯吡咯烷酮溶液（10 g/L）中，调节体系的pH至10.0±0.2，接着以10 mL/hr的速度将0.05 mol/L的MgCl2 溶液滴加入稀NH3 ·H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液时间持续2 h，其间通过继续加入0.1mol/L的NH3 ·H2O溶液控制体系的pH值在10.0-10.5 范围内，加液完成后将反应液在35±0.5 ℃条件下剧烈搅拌1 h并陈化1 h即制得含Mg(OH)2晶种的母液。
(3) 将1.0g改性后的芳砜纶织物浸渍于氢氧化镁晶种的母液中二浸二轧，烘干后备用。
   (4) 将吸附有Mg(OH)2晶种的芳砜纶织物1.0 g投入500 mL的饱和氢氧化镁溶液中，接着同时向体系中通入NH3 ·H2O溶液（0.2 mol/L、速度为2 mL/h）和MgCl2 溶液（0.05 mol/L、速度为4 mL/h），经过21天后将芳砜纶织物取出，用二次蒸馏水洗涤，80 ℃烘干，通过SEM观测芳砜纶织物表面Mg(OH)2晶种二次生长后的形态。
(5) 将10g研磨并过200目筛的蛭石与蒸馏水均匀混合，在分散砂磨机中以2000 r/min研磨6 h，制得粗磨蛭石，再将粗磨蛭石投入蒸馏水中，加入2倍CEC的二十二烷基三甲基氯化铵，在80 ℃下搅拌反应6 h，再用蒸馏水反复洗涤反应完全的蛭石直到无Cl -存在（用AgNO3进行检测），干燥至恒重，制得有机柱撑蛭石。
（6）将1g的有机柱撑蛭石加入到180ml的N-甲基-2-吡咯烷酮中，并在其中加入分散剂CH-10S（1g/L）、10ml的丁酮（酚酞基聚芳醚砜的增溶剂）和10ml的乙二醇丁醚（酚酞基聚芳醚砜的助溶剂），充分搅拌2 h，接着加入酚酞基聚芳醚砜19g，利用超声波处理使其充分溶解，制得酚酞基聚芳醚砜/有机柱撑蛭石混合液。
（7）用涂膜器将制备的15%酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液在表面生长有氢氧化镁晶体膜的芳砜纶织物上进行涂膜，80℃烘干，制得耐明火热隔绝纺织品。
（8）最后对明火热隔绝纺织品进行性能检测。

Claims (2)

1.一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先对纤维表面进行改性，使之产生大量的-COOH基团以吸附Mg(OH)2晶种，然后采用二次生长法使Mg(OH)2晶种在纤维表面二次生长，制得将纤维表面完全包覆的Mg(OH)2晶体膜，再以耐高温聚合物酚酞基聚芳醚砜为连续相，将耐高温聚合物溶液和有机柱撑蛭石混合，通过超声波细胞粉碎的物理手段实现耐高温聚合物和有机柱撑蛭石的均匀混合，用制备的耐高温聚合物与蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过热处理，在纤维的表面形成蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品。
2.根据权利要求1所述一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
A、纤维上片状Mg(OH)2晶体膜的制备：
a、纤维的羧基改性：分为纤维素纤维的羧基改性和芳砜纶纤维织物的羧基改性，纤维素纤维的羧基改性时将纤维素纤维织物剪成固定大小的块状，用***除去织物表面的油脂和蜡质，以溶剂和溶质配制改性液，溶剂为二次蒸馏水，溶质为占改性液总质量1%-30%的柠檬酸和占改性液总质量1%-20%的次亚磷酸钠，柠檬酸为改性试剂，次亚磷酸钠为催化剂，将纤维素纤维织物浸渍于改性液中二浸二轧进行羧基改性，芳砜纶纤维织物的羧基改性时将芳砜纶纤维织物剪成固定大小的块状，用***除去织物表面的油脂和蜡质，以1-30g/L氢氧化钠为改性试剂，配制改性液，将芳砜纶纤维织物浸渍于改性液中二浸二轧进行羧基改性；
b、Mg(OH)2晶种的制备：在10-80℃条件下，将0.1-10 mol/L的NH3 ·H2O溶液滴加到1-30 g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，调节体系的pH至10.0±0.2，接着以1-50mL/hr的速度将0.01-1mol/L的MgCl2溶液滴加入稀NH3 ·H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液时间持续1-10 h，其间通过继续加入0.1-10mol/L的NH3 ·H2O溶液控制体系的pH值在10.0-10.5 范围内，加液完成后将上述过程所制得的反应液在10-80℃条件下剧烈搅拌0.5-5h并陈化0.5-5h即制得含Mg(OH)2晶种的母液；
c、Mg(OH)2晶种的吸附：采用浸渍法或采用浸轧法，采用浸渍法时取50－500ml 氢氧化镁晶种的母液于若干烧杯中，加入0.1 -10.0g改性后的纤维织物，放入恒温振荡水浴中振荡吸附，振荡吸附时转速为20－100r/min, 10－80°C，吸附时间为30－120分钟，吸附完毕后，用二次蒸馏水小心洗涤，烘干后备用，采用浸轧法时将0.1-10.0g改性后的纤维织物浸渍于50－500ml氢氧化镁晶种的母液中二浸二轧，烘干后备用；
d、Mg(OH)2晶种的二次生长：将吸附有Mg(OH)2晶种的纤维织物0.1-10g投入100-1000mL的饱和氢氧化镁溶液中，接着同时向体系中通入0.01-1 mol/L的NH3 ·H2O溶液和0.01-1 mol/L的MgCl2溶液，NH3 ·H2O溶液的速度为0.1 -10mL/h，MgCl2 溶液的速度为0.1-10 mL/h，经过1-60天后将织物取出，用二次蒸馏水洗涤，60-160 ℃烘干；
B、酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液的制备：
a、有机柱撑蛭石的制备：将1-50g研磨并过200目筛的蛭石与100-2000ml蒸馏水均匀混合，在分散砂磨机中以500-5000 r/min研磨1-12 h，制得粗磨蛭石，再将粗磨蛭石投入蒸馏水中，加入1-10倍CEC阳离子交换量的碳链长度为4-36的烷基季铵盐，在20-90℃下搅拌反应1-12h，再用蒸馏水反复洗涤反应完全的蛭石直到无Cl -、Br -存在，用AgNO3进行检测Cl -、Br–存在情况，最后干燥至恒重，制得有机柱撑蛭石；
b、酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液的制备：将1-50g有机柱撑蛭石加入到50-2000ml的N-甲基-2-吡咯烷酮中，并在其中加入0.1-10g/L的阳离子、阴离子、非离子分散剂，用于酚酞基聚芳醚砜增溶剂的丁酮1-100ml和用于酚酞基聚芳醚砜助溶剂的乙二醇丁醚1-100ml，充分搅拌1-12 h，接着加入10-300g酚酞基聚芳醚砜，最后利用超声波处理使其充分溶解，制得酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液；
C、耐明火热隔绝纺织品的制备：制备时采用湿法成膜或干法成膜，采用湿法成膜时，用涂膜器将制备的酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液在表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物上进行涂膜，浸入凝固浴中，凝固浴为质量分数10-60 %的DMAc水溶液，在20-60℃下，置换固化0.5-5h，再将纤维织物放入蒸馏水中浸泡6-48h，以除去膜内的残存的N-甲基-2-吡咯烷酮、丁酮和乙二醇丁醚，60-160 ℃烘干，制得耐明火热隔绝纺织品，采用干法成膜时，用涂膜器将制备的酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液在表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物上进行涂膜，60-160 ℃烘干，制得耐明火热隔绝纺织品；
D、性能测试：通过锥形量热仪和垂直法织物阻燃性能测试仪测试纺织品的阻燃抑烟性能，并通过热重分析仪测试纺织品的热稳定性能，通过导热系数仪测试纺织品的隔热性能。
CN2013100686651A 2013-03-05 2013-03-05 一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法 Pending CN103114433A (zh)

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