CN103113026B - 一种电子浆料用玻璃粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无铅玻璃粉及其制备方法技术领域，更具体地，涉及一种电子浆料用玻璃粉及其制备方法，该电子浆料用玻璃粉，包括以下重量百分比的各组分：76~82%Bi2O3、3~8%ZnO、11~18%B2O3、1~4%SiO2、0.1~0.4%Al2O3、0.1~0.4%MgO。本发明电子浆料用玻璃粉采用Bi2O3替代PbO，不含铅、镉等有害于人体健康和环境的物质，对高温无铅焊锡的焊接具有很强的适应性，化学稳定性及润湿性提高，膨胀系数增大，同时熔封温度和软化温度降低，可应用于电子浆料作粘接相，极大地降低了生产成本。该无铅玻璃粉制得后通过与金属粉、添加剂及有机载体研磨混合均匀，丝网印刷到陶瓷电容基片上形成导体电极后，其与基片之间具有优良的附着力、可焊性和导电性。本发明玻璃粉的制备方法制备工艺简单、操作方便并且成本低。
Description
技术领域
本发明涉及无铅玻璃粉及其制备方法技术领域，更具体地，涉及一种电子浆料用玻璃粉及其制备方法。
背景技术
传统的用于银电子浆料的玻璃粉，多含铅、镉等有害物质，且其焊接温度在230℃左右。2006年7月1日，欧盟《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)开始正式实施，该标准主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。该标准的目的在于消除电机电子产品中的铅、镉等有害物质。至此，减少银电子浆料及其辅料中铅、镉等有害物质的用量，或者开发不含铅、镉之类有害物质的银电子浆料及其辅料已成为各国研发生产机构着力前行的方向。在该标准施行之后，在陶瓷电容器焊接引线过程中大量使用的焊接剂由含铅焊锡改为无铅焊锡，而焊接温度也从230℃提高到250~260℃以上，这就对作为粘接剂使用的玻璃粉提出了去除铅、镉且耐高温焊接的要求。
至此，寻找其他不含铅、镉等有害物质的替代物就非常紧迫。着手研发的方向大致有以下三方面。其一，把Bi2O3引入PbO-ZnO-B2O3***；代替其中原先含有的PbO，但存在Bi2O3用量大，粘结温度偏高，膨胀系数过大的问题，影响了该***在实际中的应用；中国专利200810200747.6、200910102521.7、2010557210.2、2011102036.4和201210184927.6都报到了此***的玻璃粉制备。尤其是200810200747.6报到了一种典型的该***之玻璃粉的制备。其二，开发以V2O5为主的V2O5-ZnO-B2O3***，中国专利CN200410015104.6报道了V2O5-ZnO-B2O3***的封接玻璃粉在银电子浆料上的实际应用；其三，开发以SnO为主的SnO-ZnO-P2O5***。
上述无铅玻璃粉料的性能大部分已达到或接近各种基体或用途上的传统玻璃粉的水平，但也还存在一系列的问题，如化学稳定性和润湿性下降，熔封温度和软化温度升高，膨胀系数失配等，更重要的是玻璃粉的熔融温度高，多在1200℃以上，且组分多，工艺耗时常，这都增加成本。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题。
本发明的首要目的是提供一种性能优良的电子浆料用玻璃粉，不含铅、镉等有害于人体健康和环境的物质，对高温无铅焊锡的焊接具有很强的适应性，其熔点低、化学性能稳定，极大地降低了生产成本。
本发明的进一步目的是提供一种电子浆料用玻璃粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
提供一种电子浆料用玻璃粉，包括以下重量百分比的各组分：76~82%Bi2O3、3~8%ZnO、11~18%B2O3、1~4%SiO2、0.1~0.4%Al2O3、0.1~0.4%MgO。采用本发明技术方案获得的玻璃粉化学性能稳定，其熔制温度低至980~1100℃，不含铅、镉等有害于人体健康和环境的物质，对高温无铅焊锡的焊接具有很强的适应性，并且生产成本低。
本发明采用Bi2O3替代PbO后，引起化学稳定性和热稳定性的变化，使膨胀系数增大，同时通过加入适当比例的5SiO22Al2O32MgO以调低玻璃的膨胀系数，改善玻璃粉的性能。将本发明无铅玻璃粉作为电子浆料中的粘结剂使用时，通过与金属粉、添加剂及有机载体研混均匀，丝网印刷到陶瓷电容基片上形成导体电极后，其与基片之间具有优良的附着力、可焊性和导电性。
优选地，所述ZnO和B2O3的总量与Bi2O3的重量之比为20：80，所述Al2O3和MgO的总量与SiO2的重量之比为20：80。本发明Bi2O3的用量大于70%，SiO2的用量小于5%，这都是传统熔制玻璃的禁忌，Bi2O3的用量大了，影响玻璃的化学稳定性和热膨胀系数的增大，而SiO2的用量小了则不利于玻璃体的形成。本发明通过控制ZnO和B2O3的总量与Bi2O3的重量之比为20：80，Al2O3和MgO的总量与SiO2的重量之比为20：80。同时通过控制加入的5SiO22Al2O32MgO为类似菁青石的结构，以有利玻璃的形成，调低玻璃的膨胀系数，改善玻璃粉的性能。本发明通过确定两个20：80的比例架构，在加大氧化铋用量情况下，降低了熔制温度，进一步提高玻璃粉的化学稳定性和热稳定性；改善玻璃粉的性能，尤其是玻璃粉的膨胀系数，SiO2、Al2O3、MgO适当的配比更是起到关键的作用。
本发明还提供了一种如上述任一电子浆料用玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.分别称取SiO2、Al2O3、MgO，研磨、混匀；
S2.分别称取Bi2O3、ZnO、B2O3，与步骤S1所得物料混匀；
S3.将步骤S2所得物料置于980~1100℃温度下熔融，取出后倒入常温纯水中，收集产物并烘干；
S4.将步骤S3所得物料轧制成碎粒，再球磨；
S5.将步骤S4所得物料过筛、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
上述方案中：
在步骤S3中，熔融时间为10~30min，收集的产物于90℃温度下烘干5~8h；
在步骤S4中，碎粒于600r/min的转速下球磨30~60min；
在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1；
在步骤S5中，物料用300~400目网筛过滤。
另外，电子浆料用玻璃粉的膨胀系数为56~70×10-7/℃，附着力为19~23N。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明电子浆料用玻璃粉采用Bi2O3替代PbO，不含铅、镉等有害于人体健康和环境的物质，对高温无铅焊锡的焊接具有很强的适应性，化学稳定性及润湿性提高，膨胀系数增大，同时熔封温度和软化温度降低，可应用于电子浆料作粘接相，极大地降低了生产成本。该无铅玻璃粉制得后通过与金属粉、添加剂及有机载体研磨混合均匀，丝网印刷到陶瓷电容基片上形成导体电极后，其与基片之间具有优良的附着力、可焊性和导电性。
本发明电子浆料用玻璃粉的制备方法其熔制玻璃粉的温度降低至980~1100℃，制备工艺简单、操作方便并且成本低，使用该制备方法制得的无铅玻璃粉的熔点低、化学性能稳定，制备简单便捷。本发明极大地降低了玻璃熔制温度，低于1200℃的温度极限，大大的降低了成本，节约了能源。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例电子浆料用玻璃粉的制备方法如下：
S1.用电子台秤分别称取7.2g SiO2、0.9g Al2O3、0.9g MgO，放入陶瓷研钵中研磨、混匀；
S2.分别称取231g Bi2O3、9g ZnO、48g B2O3，与步骤S1所得的混合物料粉末一同装入容量5L的不锈钢盆中混匀；
S3.将步骤S2所得的混合初始物料移入容量200ml的陶瓷坩埚中，放进马弗炉内，于1050℃温度下熔融10min，再把熔融态玻璃液取出后倒入常温（约25℃）纯水中进行水淬，收集水淬后的产物于烘箱中90℃温度下烘干5h；
S4.将步骤S3所得物料用双棍轧机轧制成碎粒，再于600r/min的转速下球磨30min；
S5.将步骤S4球磨后所得物料用300目不锈钢筛网过滤、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
其中，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1。
实施例2
本实施例电子浆料用玻璃粉的制备方法如下：
S1.用电子台秤分别称取7.2g SiO2、0.9g Al2O3、0.9g MgO，放入陶瓷研钵中研磨、混匀；
S2.分别称取231g Bi2O3、15g ZnO、42g B2O3，与步骤S1所得的混合物料粉末一同装入容量5L的不锈钢盆中混匀；
S3.将步骤S2所得的混合初始物料移入容量200ml的陶瓷坩埚中，放进马弗炉内，于1040℃温度下熔融10min，再把熔融态玻璃液取出后倒入常温（约25℃）纯水中进行水淬，收集水淬后的产物于烘箱中90℃温度下烘干5h；
S4.将步骤S3所得物料用双棍轧机轧制成碎粒，再于600r/min的转速下球磨30min；
S5.将步骤S4球磨后所得物料用300目不锈钢筛网过滤、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
其中，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1。
实施例3
本实施例电子浆料用玻璃粉的制备方法如下：
S1.用电子台秤分别称取7.2g SiO2、0.9g Al2O3、0.9g MgO，放入陶瓷研钵中研磨、混匀；
S2.分别称取231g Bi2O3、21g ZnO、39g B2O3，与步骤S1所得的混合物料粉末一同装入容量5L的不锈钢盆中混匀；
S3.将步骤S2所得的混合初始物料移入容量200ml的陶瓷坩埚中，放进马弗炉内，于1030℃温度下熔融18min，再把熔融态玻璃液取出后倒入常温（约25℃）纯水中进行水淬，收集水淬后的产物于烘箱中90℃温度下烘干5h；
S4.将步骤S3所得物料用双棍轧机轧制成碎粒，再于600r/min的转速下球磨30min；
S5.将步骤S4球磨后所得物料用300目不锈钢筛网过滤、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
其中，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1。
实施例4
本实施例电子浆料用玻璃粉的制备方法如下：
S1.用电子台秤分别称取9.6g SiO2、1.2g Al2O3、1.2g MgO，放入陶瓷研钵中研磨、混匀；
S2.分别称取228g Bi2O3、9g ZnO、54g B2O3，与步骤S1所得的混合物料粉末一同装入容量5L的不锈钢盆中混匀；
S3.将步骤S2所得的混合初始物料移入容量200ml的陶瓷坩埚中，放进马弗炉内，于1020℃温度下熔融18min，再把熔融态玻璃液取出后倒入常温（约25℃）纯水中进行水淬，收集水淬后的产物于烘箱中90℃温度下烘干6h；
S4.将步骤S3所得物料用双棍轧机轧制成碎粒，再于600r/min的转速下球磨40min；
S5.将步骤S4球磨后所得物料用300目不锈钢筛网过滤、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
其中，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1。
实施例5
本实施例电子浆料用玻璃粉的制备方法如下：
S1.用电子台秤分别称取9.6g SiO2、1.2g Al2O3、1.2g MgO，放入陶瓷研钵中研磨、混匀；
S2.分别称取228g Bi2O3、15g ZnO、48g B2O3，与步骤S1所得的混合物料粉末一同装入容量5L的不锈钢盆中混匀；
S3.将步骤S2所得的混合初始物料移入容量200ml的陶瓷坩埚中，放进马弗炉内，于1040℃温度下熔融22min，再把熔融态玻璃液取出后倒入常温（约25℃）纯水中进行水淬，收集水淬后的产物于烘箱中90℃温度下烘干6h；
S4.将步骤S3所得物料用双棍轧机轧制成碎粒，再于600r/min的转速下球磨40min；
S5.将步骤S4球磨后所得物料用300目不锈钢筛网过滤、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
其中，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1。
实施例6
本实施例电子浆料用玻璃粉的制备方法如下：
S1.用电子台秤分别称取9.6g SiO2、1.2g Al2O3、1.2g MgO，放入陶瓷研钵中研磨、混匀；
S2.分别称取228g Bi2O3、21g ZnO、42g B2O3，与步骤S1所得的混合物料粉末一同装入容量5L的不锈钢盆中混匀；
S3.将步骤S2所得的混合初始物料移入容量200ml的陶瓷坩埚中，放进马弗炉内，于1030℃温度下熔融22min，再把熔融态玻璃液取出后倒入常温（约25℃）纯水中进行水淬，收集水淬后的产物于烘箱中90℃温度下烘干7h；
S4.将步骤S3所得物料用双棍轧机轧制成碎粒，再于600r/min的转速下球磨45min；
S5.将步骤S4球磨后所得物料用400目不锈钢筛网过滤、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
其中，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1。
实施例7
本实施例电子浆料用玻璃粉的制备方法如下：
S1.用电子台秤分别称取4.8g SiO2、0.6g Al2O3、0.6g MgO，放入陶瓷研钵中研磨、混匀；
S2.分别称取240g Bi2O3、9g ZnO、45g B2O3，与步骤S1所得的混合物料粉末一同装入容量5L的不锈钢盆中混匀；
S3.将步骤S2所得的混合初始物料移入容量200ml的陶瓷坩埚中，放进马弗炉内，于1020℃温度下熔融26min，再把熔融态玻璃液取出后倒入常温（约25℃）纯水中进行水淬，收集水淬后的产物于烘箱中90℃温度下烘干7h；
S4.将步骤S3所得物料用双棍轧机轧制成碎粒，再于600r/min的转速下球磨50min；
S5.将步骤S4球磨后所得物料用400目不锈钢筛网过滤、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
其中，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1。
实施例8
本实施例电子浆料用玻璃粉的制备方法如下：
S1.用电子台秤分别称取4.8g SiO2、0.6g Al2O3、0.6g MgO，放入陶瓷研钵中研磨、混匀；
S2.分别称取240g Bi2O3、15g ZnO、39g B2O3，与步骤S1所得的混合物料粉末一同装入容量5L的不锈钢盆中混匀；
S3.将步骤S2所得的混合初始物料移入容量200ml的陶瓷坩埚中，放进马弗炉内，于1000℃温度下熔融26min，再把熔融态玻璃液取出后倒入常温（约25℃）纯水中进行水淬，收集水淬后的产物于烘箱中90℃温度下烘干8h；
S4.将步骤S3所得物料用双棍轧机轧制成碎粒，再于600r/min的转速下球磨55min；
S5.将步骤S4球磨后所得物料用400目不锈钢筛网过滤、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
其中，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1。
实施例9
本实施例电子浆料用玻璃粉的制备方法如下：
S1.用电子台秤分别称取4.8g SiO2、0.6g Al2O3、0.6g MgO，放入陶瓷研钵中研磨、混匀；
S2.分别称取240g Bi2O3、21g ZnO、33g B2O3，与步骤S1所得的混合物料粉末一同装入容量5L的不锈钢盆中混匀；
S3.将步骤S2所得的混合初始物料移入容量200ml的陶瓷坩埚中，放进马弗炉内，于980℃温度下熔融30min，再把熔融态玻璃液取出后倒入常温（约25℃）纯水中进行水淬，收集水淬后的产物于烘箱中90℃温度下烘干8h；
S4.将步骤S3所得物料用双棍轧机轧制成碎粒，再于600r/min的转速下球磨60min；
S5.将步骤S4球磨后所得物料用400目不锈钢筛网过滤、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
其中，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质，结合锆球球磨搅拌，可节省生产时间24h以上，进而极大地降低了生产成本；两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球 = 2∶1。
如表1所示为上述实施例1~9制得的电子浆料用玻璃粉的软化点测试结果。
表1 电子浆料用玻璃粉的软化点测试结果
由表1可知，本发明电子浆料用玻璃粉的软化点温度介于550~630℃之间。
由于Bi2O3替代PbO后，会引起化学稳定性和热稳定性的变化，尤其是膨胀系数增大，因此，本发明实施例通过确定两个20：80的比例架构，在加大氧化铋用量情况下，降低了熔制温度，提高玻璃粉的化学稳定性和热稳定性；改善玻璃粉的性能，尤其是玻璃粉的膨胀系数，SiO2、Al2O3、MgO适当的配比更是起到关键的作用。调制玻璃粉膨胀系数的依据是：a＝P1a1…＋Pnan，达到改善玻璃粉的性能；其中，P为组分的重量百分含量，a为组分的膨胀系数。
用本发明实施例玻璃粉作为粘结剂配制银电子浆料，印刷到陶瓷基片上，250~280℃烘干，800℃烧结，再锡焊引线，用拉力机测试附着力，结果见表2。对于银电子浆料，其在陶瓷基片上的附着力应不低于行业技术标准所要求的15N。
表2 电子浆料用玻璃粉的技术标准
由表2结果可知，本发明实施例玻璃粉作为粘结剂配制的银电子浆料在烧结于陶瓷基片上之后，其附着力达到19N以上，可焊性优良。
按照本发明思想和方法，本发明进行了大量的实验，均获得了稳定而效果显著的实验结果。显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种电子浆料用玻璃粉，其特征在于，所述电子浆料用玻璃粉按重量百分比由以下各组分组成：76～82％Bi2O3、3～8％ZnO、11～18％B2O3、1～4％SiO2、0.1～0.4％Al2O3、0.1～0.4％MgO；
其中，所述ZnO和B2O3的总量与Bi2O3的重量之比为20：80，所述Al2O3和MgO的总量与SiO2的重量之比为20：80。
2.一种如权利要求1所述电子浆料用玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.分别称取SiO2、Al2O3、MgO，研磨、混匀；
S2.分别称取Bi2O3、ZnO、B2O3，与步骤S1所得物料混匀；
S3.将步骤S2所得物料置于980～1100℃温度下熔融，取出后倒入常温纯水中，收集产物并烘干；
S4.将步骤S3所得物料轧制成碎粒，再球磨；
S5.将步骤S4所得物料过筛、烘干，即可得电子浆料用玻璃粉。
3.根据权利要求2所述的电子浆料用玻璃粉的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，熔融时间为10～30min。
4.根据权利要求2所述的电子浆料用玻璃粉的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，收集的产物于90℃温度下烘干5～8h。
5.根据权利要求2所述的电子浆料用玻璃粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，碎粒于600r/min的转速下球磨30～60min。
6.根据权利要求2所述的电子浆料用玻璃粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，球磨时使用具有两种直径的锆球和纯水为介质。
7.根据权利要求6所述的电子浆料用玻璃粉的制备方法，其特征在于，两种锆球的直径分别为3mm和5mm，用量比为3mm锆球∶5mm锆球＝2∶1。
8.根据权利要求2所述的电子浆料用玻璃粉的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，物料用300～400目网筛过滤。
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