CN103102816B - 各向异性导电膜和半导体装置 - Google Patents

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Abstract

文中公开了一种各向异性导电膜和包括该各向异性导电膜的半导体装置，所述各向异性导电膜包含具有100℃或更高玻璃化转变温度的聚氨酯树脂，所述各向异性导电膜在压制的过程中产生更少的气泡，并且显示出优异的粘附性。而且，本发明涉及一种包括聚氨酯树脂的各向异性导电膜，所述各向异性导电膜在200℃和3.0MPa压制5秒后基于电极间的空隙面积具有10%或更低的平均气泡面积和800gf/cm或更高的粘结强度。

Description

各向异性导电膜和半导体装置
技术领域
本发明涉及一种各向异性导电膜组合物，所述各向异性导电膜组合物包括具有100℃或更高玻璃化转变温度（Tg）的聚氨酯树脂，从而产生更少的气泡，并且显示出优异的粘附性。
背景技术
通常，各向异性导电膜（ACF）是指膜状粘合剂，其中导电颗粒，例如包含镍颗粒或金颗粒的金属颗粒、或涂金属的聚合物树脂颗粒分散在树脂如环氧树脂中。各向异性导电膜表示具有在其厚度方向的导电性质和在其表面方向的绝缘性质的电各向异性和粘合性的聚合物层。当各向异性导电膜置于将被连接的电路板之间并且在特定条件下经受加热和加压时，电路板的电路端子通过导电颗粒电连接，并且绝缘粘合剂树脂填充相邻电路端子间的空间以使导电颗粒彼此绝缘，从而提供电路端子间的高绝缘性能。
随着大尺寸面板和布线扩大的增长趋势，电极间的间距变宽。因此，因为连接基板由于在粘合中在受热和压力下的压制而膨胀以及在粘合后的收缩恢复，所以粘合剂组合物膨胀和收缩到严重程度，引起大量气泡的产生，并劣化粘合剂组合物填充效果。
为解决此类问题，进行了关于能够承受由于热和压力的连接基板的膨胀和收缩的粘合剂组合物的广泛研究，尤其是关于由于硬度在压制中具有更少气泡产生的粘合剂组合物。
在常规的粘合剂树脂中，具有高玻璃化转变温度（Tg）的代表性树脂是苯乙烯树脂。当使用苯乙烯树脂时，制造各向异性导电膜以具有高玻璃化转变温度和硬度。然而，所述各向异性导电膜显示出过度减少的粘附性，引起加工缺陷。
同时，具有接近约0℃的玻璃化转变温度的聚氨酯树脂通常在制造各向异性导电膜中用作粘合剂树脂。聚氨酯树脂用于生产允许流动性或固化性质的容易控制，或者在低温下短时间内可固化的各向异性导电膜。
韩国专利公开10-2010-0060173（2010年6月7日公开）和韩国专利公开10-2010-0067559（2010年6月21日公开）公开了包含聚氨酯树脂的常规各向异性导电膜，两者都公开了具有接近0℃的玻璃化转变温度和低重均分子量的聚氨酯树脂的使用，但是都未提及包含具有高的玻璃化转变温度且显示出硬度和优异粘附性的聚氨酯树脂的各向异性导电膜。
发明内容
本发明的发明人认识到当为了生产能够承受热和压力的的各向异性导电膜而使用硬粘合剂树脂时，所述各向异性导电膜经受着引起加工失败的粘附性的减少。即，在现有技术中，难以同时获得用于抑制气泡产生的硬度和优异的粘附性。为解决本领域中这样的问题，本发明的发明人研制出了一种各向异性导电膜，所述各向异性导电膜具有硬度以便在压制中产生更少的气泡，并且显示出优异的粘附性。
具体地，本发明的目的在于提供一种使用包含具有100℃或更高玻璃化转变温度的聚氨酯树脂的粘合剂体系同时具有硬度和优异粘附性的各向异性导电膜。
而且，本发明的目的在于提供一种包含聚氨酯树脂的各向异性导电膜，其中，所述各向异性导电膜在200℃和3.0MPa压制5秒后基于电极间的空间面积具有10%或更低的平均气泡面积和800gf/cm或更高的粘结强度。
根据本发明的一个方面，提供了一种各向异性导电膜，所述各向异性导电膜包含：
a）包含具有100℃或更高玻璃化转变温度（Tg）的聚氨酯树脂的粘合剂体系；
b）可自由基聚合的化合物；
c）有机过氧化物；和
d）导电颗粒。
根据本发明的另一个方面，所述聚氨酯树脂可具有50,000至200,000g/mol的重均分子量。
根据本发明的另一个方面，所述聚氨酯树脂可为聚氨酯丙烯酸酯树脂。
根据本发明的另一个方面，所述聚氨酯丙烯酸酯树脂可使用异氰酸酯、丙烯酸酯、多元醇和/或二醇通过聚合制备。
根据本发明的另一个方面，基于100重量份固含量的所述膜，所述聚氨酯树脂的含量可为35至80重量份。
根据本发明的另一个方面，基于100重量份固含量的所述膜，所述膜可包含：
a）50至90重量份的包含具有100℃或更高玻璃化转变温度(Tg)的聚氨酯树脂的粘合剂体系；
b）5至40重量份的可自由基聚合的化合物；
c）0.1至10重量份的有机过氧化物；和
d）0.1至10重量份的导电颗粒。
根据本发明的另一个方面，所述粘合剂体系可进一步包括热塑性树脂和/或丙烯酸共聚物。
根据本发明的另一个方面，提供了一种包含聚氨酯树脂的各向异性导电膜，其中，所述各向异性导电膜在200℃和3.0MPa压制5秒后基于电极间的空间面积具有10%或更低的平均气泡面积和800gf/cm或更高的粘结强度。
根据本发明的另一个方面，提供了一种包含聚氨酯树脂和具有上述物理性质的各向异性导电膜，其中，所述聚氨酯树脂具有100℃或更高玻璃化转变温度（Tg）。
根据本发明的另一个方面，提供了一种包含聚氨酯树脂和具有物理性质的各向异性导电膜，其中，所述聚氨酯树脂可为聚氨酯丙烯酸酯树脂。
根据本发明的另一个方面，提供了一种包含聚氨酯树脂和具有上述物理性质的各向异性导电膜，其中，基于100重量份固含量的所述膜，所述聚氨酯树脂的含量为35至80重量份。
根据本发明的另一个方面，提供了一种半导体装置，所述半导体装置包括：
a）布线基板；
b）附着于所述布线基板的芯片固定侧的各向异性导电膜；和
c）固定在所述膜上的半导体芯片；
其中，所述各向异性导电膜包括具有100℃或更高玻璃化转变温度（Tg）的聚氨酯树脂。
如上所述，根据本发明的各向异性导电膜在压制中具有更低的气泡面积产生，并且显示出优异的粘附性。
更具体地，本发明使用包含具有100℃或更高玻璃化转变温度的聚氨酯树脂的粘合剂体系，在压制中由于硬度具有更低的气泡面积产生，并且显示出优异的粘附性。
具体实施方式
现在将详细地描述本发明的示例性实施方式。在此将省略本领域技术人员显而易见的细节。并且在此，不定冠词“一个（a）”、“一种（an）”和它们的派生词不排除复数。
本发明的一个方面提供了一种各向异性导电膜，该各向异性导电膜包含：
a）包含具有100℃或更高玻璃化转变温度（Tg）的聚氨酯树脂的粘合剂体系；
b）可自由基聚合的化合物；
c）有机过氧化物；和
d）导电颗粒。
聚氨酯树脂可为聚氨酯丙烯酸酯树脂。
聚氨酯丙烯酸酯树脂可使用异氰酸酯、丙烯酸酯、多元醇和/或二醇通过聚合制备。
异氰酸酯可包括芳族二异氰酸酯、脂族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯和它们的组合。这种异氰酸酯的实例包括四亚甲基-1,4-二异氰酸酯、六亚甲基-1,6-二异氰酸酯、亚环己基-1,4-二异氰酸酯、亚甲基双(4-环己基异氰酸酯)、异佛尔酮二异氰酸酯和4,4-亚甲基双(环己基二异氰酸酯)。优选地可使用芳族二异氰酸酯，但不限于此。这些二异氰酸酯可单独或组合使用。
丙烯酸酯可包括羟基丙烯酸酯或胺丙烯酸酯，但不限于此。
多元醇可包括聚酯多元醇、聚醚多元醇和聚碳酸酯多元醇，在其分子链中具有至少两个羟基，但不限于此。合适的多元醇可通过二羧酸化合物和二醇化合物的缩合获得。文中，二羧酸化合物的实例可包括琥珀酸、戊二酸、间苯二甲酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、六氢邻苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、四氯邻苯二甲酸、1,5-萘二羧酸、富马酸、马来酸、衣康酸、柠康酸、中康酸和四氢邻苯二甲酸。二醇化合物的实例可包括乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丁二醇、2-甲基-1,3-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和1,4-环己烷二甲醇。二醇可与二羧酸化合物缩合制得上述的多元醇，和/或二元醇在聚氨酯丙烯酸酯的制备中可用作具有多于一个羟基的化合物而不与二羧酸化合物缩合。
聚合可通过本领域中通常使用的任何方法进行，没有具体限制。作为实施例，聚合可在下述条件下进行：甲乙酮以50%体积（vol%）用作溶剂，多元醇的含量是60wt%，羟基(甲基)丙烯酸酯/异氰酸酯的摩尔比是1.0，和使用催化剂例如二月桂酸酯二丁锡在90℃和1atm下反应5小时。
聚氨酯树脂可具有50,000至200,000g/mol的重均分子量。如果聚氨酯树脂的重均分子量在这个范围内，膜可显示出足够的硬度。聚氨酯树脂易于合成，并且膜的粘附性可改善。
基于100重量份固含量的各向异性导电膜，聚氨酯树脂的含量可为35至80重量份，优选40至80重量份。如果聚氨酯树脂的含量小于35重量份，膜不能显示出足够的粘附性。如果聚氨酯树脂的含量大于80重量份，膜可能受到流动性的劣化，使其难于维持稳定的连接。
粘合剂体系可进一步包括热塑性树脂和/或丙烯酸共聚物。
热塑性树脂可包含至少一种选自由丙烯腈树脂、苯氧基树脂、丁二烯树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酰胺树脂、烯烃树脂、硅酮树脂和丁腈橡胶（NBR）树脂组成的组中的至少一种，但不限于此。
热塑性树脂可具有1,000至1,000,000g/mol的重均分子量。在该范围内，可获得合适的膜强度，相分离不会出现，并且由于对被粘物粘着性的减少而不会劣化粘附性。
基于100重量份固含量的各向异性导电膜，热塑性树脂的含量可为0至40重量份，优选5至30重量份。如果热塑性树脂的含量小于5重量份，在分散导电颗粒中不能保证足够的分散性。如果热塑性树脂的含量大于40重量份，膜可能受到流动性的劣化，使其难于维持稳定的连接。
丙烯酸共聚物可包括通过丙烯酸单体例如丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、氧基丙烯酸酯（oxyl acrylates）、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸酯和它们的改性丙烯酸酯，丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，乙酸乙烯酯和它们的改性丙烯酸单体的聚合而获得的丙烯酸共聚物，但不限于此。
基于100重量份固含量的各向异性导电膜，丙烯酸共聚物的含量可为0至40重量份，优选5至30重量份。如果丙烯酸共聚物的含量小于5重量份，膜具有软的性质，并且因而在压制过程中的初步压制后可显示出差的可再加工性。如果含量大于40重量份，膜具有高强度但是弱粘着性，因而在初步压制中可出现分离。
可自由基聚合的化合物可为本领域中通常使用的任何可自由基聚合的化合物，没有具体限制。例如，可自由基聚合的化合物可包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和马来酰亚胺化合物。它们以单体、低聚物或单体和低聚物的组合使用。
丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的实例可包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯（tetramethylolmethane tetraacrylate）、2-羟基-1,3-二丙烯酰氧基丙烷、2,2-双[4-(丙烯酰氧基聚甲氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷、二环戊烯基丙烯酸酯、三环癸基丙烯酸酯和三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯，但不限于此。这些丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯可单独或组合使用。
马来酰亚胺化合物可包含含有至少两个马来酰亚胺基的化合物,例如1-甲基-2,4-双马来酰亚胺苯、N,N'-间亚苯基双马来酰亚胺、N,N'-对亚苯基双马来酰亚胺、N,N'-间亚苯甲基双马来酰亚胺、N,N'-4,4-亚联苯基双马来酰亚胺、N,N'-4,4-(3,3'-二甲基亚联苯基)双马来酰亚胺、N,N'-4,4-(3,3'-二甲基二苯甲烷)双马来酰亚胺、N,N'-4,4-(3,3'-二乙基二苯甲烷)双马来酰亚胺、N,N'-4,4-二苯甲烷双马来酰亚胺、N,N'-4,4-二苯丙烷双马来酰亚胺、N,N'-4,4-二苯基醚双马来酰亚胺、N,N'-3,3'-二苯基砜双马来酰亚胺、2,2-双[4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[3-仲丁基-4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基]丙烷、1,1-双[4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基]癸烷、4,4'-亚环己基-双[1-(4-马来酰亚胺苯氧基)-2-环己基]苯和2,2-双[4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基)六氟丙烷，但不限于此。这些马来酰亚胺化合物可单独或组合使用。
基于100重量份固含量的各向异性导电膜，可自由基聚合的化合物的含量可为5至40重量份。如果可自由基聚合的化合物的含量小于5重量份，由于最终压制后固化密度的减少可靠性和整体流动性劣化。因此，在粘合的时候会出现导电颗粒和电路基板间接触的不足，并且连接电阻可增加，从而降低连接可靠性。如果含量大于40重量份，难于形成各向异性导电膜且粘结性能可劣化。
本发明中使用的有机过氧化物为聚合引发剂，该聚合引发剂用作在加热或暴露于光时产生自由基的固化剂。
有机过氧化物的实例可包括叔丁基过氧月桂酸酯、1,1,3,3-四甲基丁基过氧-2-乙基己酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰过氧)己烷、1-环己基-1-甲基乙基过氧-2-乙基己酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(间甲苯酰过氧)己烷、叔丁基过氧异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧-2-乙基己基单碳酸酯、叔己基过氧苯甲酸酯、叔丁基过氧乙酸酯、二枯基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、叔丁基枯基过氧化物、叔己基过氧新癸酸酯、叔己基过氧-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧-2-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧异丁酸酯、1,1-双(叔丁基过氧)环己烷、叔己基过氧异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧-3,5,5-三甲基己酸酯、叔丁基过氧新戊酸酯、枯基过氧新癸酸酯、二异丙基苯氢过氧化物、氢过氧化枯烯、异丁基过氧化物、2,4-二氯苯甲酰过氧化物、3,5,5-三甲基己酰过氧化物、辛酰基过氧化物、月桂酰过氧化物、硬脂酰过氧化物、琥珀(一)酰化过氧、过氧化苯甲酰、3,5,5-三甲基己酰过氧化物、苯甲酰过氧甲苯、1,1,3,3-四甲基丁基过氧新癸酸酯、1-环己基-1-甲基乙基过氧新癸酸酯、二正丙基过氧碳酸酯、二异丙基过氧碳酸酯、双(4-叔丁基环己基)过氧二碳酸酯、二-2-乙氧基甲氧基过氧二碳酸酯、二(2-乙基己基过氧)二碳酸酯、二甲氧基丁基过氧二碳酸酯、二(3-甲基-3-甲氧基丁基过氧)二碳酸酯、1,1-双(叔己基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(叔己基过氧)环己烷、1,1-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-(叔丁基过氧)环十二烷、2,2-双(叔丁基过氧)癸烷、叔丁基三甲基甲硅烷基过氧化物、双(叔丁基)二甲基甲硅烷基过氧化物、叔丁基三烯丙基甲硅烷基过氧化物、双(叔丁基)二烯丙基甲硅烷基过氧化物和三(叔丁基)芳基甲硅烷基过氧化物，但不限于此。
基于100重量份固含量的各向异性导电膜，有机过氧化物的含量可为0.1至10重量份。如果有机过氧化物的含量小于0.1重量份，可延缓固化反应，引起最终压制后物理性质的劣化。如果含量大于10重量份，固化后各向异性导电膜的脆性增加，使其在再加工过程中难于实现各向异性导电膜的完全去除。
导电颗粒可包括本领域中通常使用的任何颗粒，没有具体限制，例如金、银、镍、铜和焊料（solder）颗粒，碳颗粒，涂有金属的树脂颗粒，例如涂有金、银或镍的聚乙烯颗粒、聚丙酯颗粒、聚酯颗粒、聚苯乙烯颗粒、聚乙烯醇颗粒和它们的改性树脂颗粒以及进一步涂有绝缘颗粒的绝缘处理后的导电颗粒。
导电颗粒的粒径根据要使用的电路的间距和目的可确定在2～30μm的范围内。
基于100重量份固含量的各向异性导电膜，所述导电颗粒的含量可为0.1至10重量份。如果所述导电颗粒的含量小于0.1重量份，当端子在连接的过程中错位（misaligned）时，用于连接的面积可减少，引起有缺陷的连接。如果所述含量大于10重量份，可出现绝缘失效。
本发明的另一个方面提供了一种包括聚氨酯树脂的各向异性导电膜，该各向异性导电膜在200℃和3.0MPa压制5秒后基于电极间的空间面积具有10%或更低的平均气泡面积和800gf/cm或更高的粘结强度。
电极间的空间是在压制的过程中充满各向异性导电膜组合物的PCB中的电极之间的间隔。
电极间的空间面积没有具体限制，可根据目的而变化。例如，如下说明空间面积。在单个PCB中有3或4个CF，每个CF具有约100个电极。电极间的空间面积可为约250个间距宽×约3mm长。然后，计算平均在约100个电极间的空间中产生的气泡的面积，从而获得压制中各向异性导电膜的气泡面积。
根据本发明的各向异性导电膜在200℃和3.0MPa压制5秒后基于电极间的空间面积具有10%或更少的平均气泡面积。如果气泡面积大于10%，膜的粘结强度降低，从而引起加工缺陷和粘合可靠性的劣化。
在150℃和3.0MPa挤压5秒后，可通过剥离强度测试仪（H5KT，Tinius Olsen）以90°的剥离角度和50mm/min的剥离速度测量粘结强度。
本发明的各向异性导电膜可具有800gf/cm或更高的粘结强度。如果各向异性导电膜量具有小于800gf/cm的粘结强度，使用该膜的电路端子间的粘附性弱，所以连接和粘合可能是有缺陷的。
本发明的另一个方面提供了一种半导体装置，该半导体装置包括：
布线基板；
附着于布线基板的芯片固定侧的各向异性导电膜；和
固定在所述膜上的半导体芯片；
其中，上述各向异性导电膜包含具有100℃或更高玻璃化转变温度(Tg)的聚氨酯树脂。
本发明中使用的布线基板和半导体芯片没有具体限制，可包含本领域中常用的任何基板和任何半导体芯片。
根据本发明的半导体装置的制造方法没有具体限制，而是可包括本领域中任何已知的方法。
可用本领域中通常使用的任何方法测量玻璃化转变温度(Tg)。例如，可如下测量玻璃化转变温度：通过溶剂的蒸发将要测量的树脂转变成固态，随后当从-40℃至200℃以10℃/min升高温度时用热机械分析仪（TMA，TA Instruments）测量Tg。
不需要特别的装置或设备以形成各向异性导电膜。例如，可通过在有机溶剂中溶解并液化粘合剂树脂，对其加入剩余组分，并搅拌溶液一定时段，将该溶液涂布到离型膜至10μm至50μm的厚度，并干燥溶液以挥发有机溶剂而获得各向异性导电膜。
以下，参照下面的实施例、对比例和实验例详细地说明本发明。但这些实施例仅用于说明的目的，而不解释为对本实施方式范围的限制。
实施例1：包含具有100℃或更高Tg的聚氨酯树脂的各向异性导电膜的制备(1)
(1)各向异性导电膜组合物的制备
使用下述材料制备各向异性导电膜组合物：
基于100重量份固含量的各向异性导电膜，
a)作为粘合剂树脂，40重量份的具有100,000g/mol的重均分子量和110℃Tg的聚氨酯丙烯酸酯；20重量份的丙烯腈丁二烯共聚物（1072CGX，Zeon Chemical）以25vol%溶于甲苯/甲乙酮中；和20重量份的具有100,000g/mol的重均分子量的丙烯酸树脂（AOF7003，Aekyung Chemical）以45vol%溶于甲苯/甲乙酮中；此处，聚氨酯丙烯酸酯由60wt%的多元醇、39wt%的芳族异氰酸酯和1wt%的羟基(甲基)丙烯酸酯用50vol%甲乙酮作为溶剂合成。首先，多元醇和芳族异氰酸酯反应合成具有芳族异氰酸酯端基的预聚物。然后，进一步，具有芳族异氰酸酯端基的预聚物和羟基(甲基)丙烯酸酯反应制备聚氨酯丙烯酸酯树脂。此处，聚合以羟基(甲基)丙烯酸酯/在预聚物端基的芳族异氰酸酯的摩尔比为1.0、在90℃和1atm下使用二月桂酸酯二丁锡作为催化剂进行。
b）作为可自由基聚合的化合物，15重量份的丙烯酸酯单体(4-HBA，OSAKA)；
c）作为有机过氧化物，2重量份的过氧化苯甲酰（Hansol Chemical）；和
d）作为导电颗粒，3重量份的具有5μm粒径的导电镍颗粒。
(2)各向异性导电膜的制备
在不粉碎导电颗粒的速率和室温（25℃）下搅拌上述组合物60分钟。使用铸刀，将该组合物在经过硅酮离型表面处理的聚乙烯基膜上形成35μm厚度的膜。将该膜在60℃干燥5分钟。
实施例2：包含具有100℃或更高Tg的聚氨酯树脂的各向异性导电膜的制备(2)
根据与实施例1相同的组成制备各向异性导电膜，区别在于基于100重量份固含量的各向异性导电膜，使用50重量份的具有100,000g/mol的重均分子量和110℃Tg的聚氨酯丙烯酸酯；15重量份的丙烯腈丁二烯共聚物（1072CGX，ZeonChemical）以25vol%溶于甲苯/甲乙酮中；和15重量份的具有100,000g/mol的重均分子量的丙烯酸树脂（AOF7003，Aekyung Chemical）以45vol%溶于甲苯/甲乙酮中。
对比例1:包含具有小于100℃的Tg的聚氨酯树脂的各向异性导电膜的制备
根据与实施例1相同的组成制备各向异性导电膜，区别在于作为粘合剂树脂，基于100重量份固含量的各向异性导电膜，使用40重量份的具有30,000g/mol的重均分子量和10℃的Tg的聚氨酯丙烯酸酯；20重量份的丙烯腈丁二烯共聚物（1072CGX，Zeon Chemical）以25vol%溶于甲苯/甲乙酮中；和20重量份的具有100,000g/mol的重均分子量的丙烯酸树脂（AOF7003，Aekyung Chemical）以45vol%溶于甲苯/甲乙酮中。此处，聚氨酯丙烯酸酯由60wt%的多元醇、39wt%的芳族异氰酸酯和1wt%的羟基(甲基)丙烯酸酯使用50vol%甲乙酮作为溶剂合成。首先，多元醇和芳族异氰酸酯反应合成具有芳族异氰酸酯端基的预聚物。然后，具有芳族异氰酸酯端基的预聚物和羟基(甲基)丙烯酸酯反应制备聚氨酯丙烯酸酯树脂。此处，聚合以在羟基(甲基)丙烯酸酯/在预聚物端基的芳族异氰酸酯的摩尔比为1.0、在90℃的温度和1atm的压力下使用二月桂酸酯二丁锡作为催化剂进行。
对比例2:包含苯乙烯树脂代替聚氨酯树脂的各向异性导电膜的制备
根据与实施例1相同的组成制备各向异性导电膜，区别在于作为粘合剂树脂，基于100重量份固含量的各向异性导电膜，使用40重量份的具有120,000g/mol的重均分子量的丙烯腈-α-甲基苯乙烯树脂（AP-TJ，Cheil Industries）以40vol%溶于甲苯/甲乙酮中；20重量份的丙烯腈丁二烯共聚物（1072CGX，Zeon Chemical）以25vol%溶于甲苯/甲乙酮中；和20重量份的具有100,000g/mol的重均分子量的丙烯酸树脂（AOF7003，Aekyung Chemical）以45vol%溶于甲苯/甲乙酮中。
实施例1和2以及对比例1和2中使用的组成基于重量份列于表1中。
表1
实验例1：气泡面积的测量
为测量根据实施例1和2以及对比例1和2的每个各向异性导电膜在最终压制中产生的气泡面积，在以下条件下将每个膜贴附至PCB（间距：200μm，端子：100μm，端子间距：100μm，端子高度：35μm）和膜上芯片（COF，间距：200μm，端子：100μm，端子间距：100μm，端子高度：8μm）。
1）初步压制：60℃，1秒，1.0MPa
2）最终压制：200℃，5秒，3.0MPa
制备如上述每个贴附的膜的5个样品且评价关于在电极间空间内产生的气泡面积。
用Olympus BX51拍摄电极间的10个空间后，基于电极（250个间距宽度，3mm长度）间的每个空间的面积，测量产生的气泡的面积，然后计算平均值。
实验例2:粘结强度的测量
为测量根据实施例1和2以及对比例1和2的每个各向异性导电膜在最终压制后的粘结强度，在以下条件下将每个膜贴附至PCB（间距：200μm，端子：100μm，端子间距：100μm，端子高度：35μm）和COF（间距：200μm，端子：100μm，端子间距：100μm，端子高度：8μm)。
1）初步压制：60℃，1秒，1.0MPa
2）最终压制：150℃，5秒，3.0MPa
制备如上述每个贴附的膜的5个样品，并用剥离强度测试仪（H5KT，TiniusOlsen）以50mm/min的剥离速度和90°的剥离角度评价关于粘结强度，然后计算平均值。
实验例1和2的结果示于表2。
表2
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
空间产生的气泡面积（%） 5 4 40 7
粘结强度（gf/cm） 920 1020 960 520
根据实施例1和2的使用100℃或更高Tg的聚氨酯树脂的各向异性导电膜在最终压制后具有产生的基本上可接受气泡面积为空间面积的约4%或5%，并且还显示出900~1,000gf/cm或更高的非常令人满意的粘结强度。因而，可以认为当使用具有100℃或更高Tg的聚氨酯树脂时，可同时实现气泡产生的抑制和优异的粘附性。
但是，根据对比例1和对比例2的使用具有小于100℃的Tg的聚氨酯树脂的各向异性导电膜具有合适的粘结强度，但是由于气泡面积达到40%而有缺陷。根据对比例2的使用苯乙烯代替聚氨酯树脂的各向异性导电膜具有小的气泡面积，但是显示出520gf/cm的过低的粘结强度。
尽管本发明的说明书中提供了一些实施方式，但对本领域技术人员显然的是，各实施方式仅以说明的方式提出，并能进行各种修改、变更、替换和等效实施方式而不背离本发明的精神和范围。本发明的范围应仅由所附权利要求书限定。

Claims (7)

1.一种各向异性导电膜，所述各向异性导电膜包括：
a)包含具有100℃或更高玻璃化转变温度的聚氨酯树脂的粘合剂体系；
b)可自由基聚合的化合物；
c)有机过氧化物；和
d)导电颗粒；
其中基于100重量份固含量的所述膜，所述粘合剂体系的含量为50至90重量份，所述聚氨酯树脂为聚氨酯丙烯酸酯树脂，且基于100重量份固含量的所述膜，所述聚氨酯树脂的含量为35至80重量份。
2.如权利要求1所述的各向异性导电膜，其中，所述聚氨酯树脂具有50,000至200,000g/mol的重均分子量。
3.如权利要求1所述的各向异性导电膜，其中，所述聚氨酯丙烯酸酯树脂由异氰酸酯、丙烯酸酯、多元醇或二醇通过聚合制备。
4.如权利要求1所述的各向异性导电膜，其中，基于100重量份固含量的所述膜，
所述可自由基聚合的化合物的含量为5至40重量份；
所述有机过氧化物的含量为0.1至10重量份；和
所述导电颗粒的含量为0.1至10重量份。
5.如权利要求1至4的任一项所述的各向异性导电膜，其中所述粘合剂体系进一步包括热塑性树脂和/或丙烯酸共聚物。
6.一种包含具有100℃或更高玻璃化转变温度的聚氨酯树脂的各向异性导电膜，其中，所述各向异性导电膜在200℃和3.0MPa压制5秒后基于电极间的空间面积具有10％或更低的平均气泡面积和800gf/cm或更高的粘结强度，其中基于100重量份固含量的所述膜，所述聚氨酯树脂的含量为35至80重量份，其中，所述聚氨酯树脂为聚氨酯丙烯酸酯树脂。
7.一种半导体装置，所述半导体装置包括：
a)布线基板；
b)附着于所述布线基板的芯片固定侧的如权利要求1至6的任一项所述的各向异性导电膜；和
c)固定在所述膜上的半导体芯片。
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