CN103100363B - 一种自动衍生化反应处理设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种自动衍生化反应处理设备及方法，该设备包括N个衍生化反应单元，每个衍生化反应单元包括溶剂瓶、清洗瓶、样品瓶、反应瓶、第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第一单向阀、第二单向阀、第三单向阀、第一定量泵、第二定量泵、第三定量泵、定容传感器、温度传感器、加热器、电磁搅拌器、计时器及控制模块；所述控制模块包括主控制器、阀控制器、温度控制器、搅拌控制器、时间控制器、定容传感器及泵控制器；阀控制器、温度控制器、时间控制器、定容传感器及泵控制器均与主控器相连；该方法利用控制模块根据衍生化反应的反应过程实时控制各部件，使得整个反应过程自动完成；能够降低人工劳动强度，准确的控制衍生时间和衍生温度，使批量样品衍生化实验准确性更高，平行性更好。

Description

一种自动衍生化反应处理设备及方法

技术领域

本发明涉及一种自动衍生化反应处理设备及方法。

背景技术

衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说，一个特定功能的化合物参与衍生反应，溶解度，沸点，熔点，聚集态或化学成分会产生偏离，由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。样品衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质，便于量化和分离，如当检测物质无紫外吸收时，可以将其加上生色团，生成可被检测的物质。

化学衍生法在仪器分析中被广泛应用。气相色谱中应用化学衍生反应是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度，而高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(通称化学衍生试剂或标记试剂)与样品组份进行化学反应，反应的产物有利于色谱检测或分离。一般化学衍生法主要有以下几个目的：提高样品检测的灵敏度；改善样品混合物的分离度；适合于进一步做结构鉴定，如质谱、红外或核磁共振等。进行化学衍生反应应该满足如下要求：对反应条件要求不苛刻，且能迅速、定量地进行；对样品中的某个组份只生成一种衍生物，反应副产物及过量的衍生试剂不干扰被测样品的分离和检测；化学衍生试剂方便易得，通用性好。

目前，实验室常用的衍生化反应器具有容量瓶、水浴锅等，在进行普通的衍生化试验时存在以下一些问题：1、容量瓶的目视定容会造成体积误差，或者因容量瓶质量问题引起定容误差；2、水浴锅在批量样品的衍生过程中，温度控制会有一定的偏差，并且无法实现100℃以上的衍生化反应；3、在批量样品衍生过程中，由于人为原因（如操作时间、计时误差等）引起各个样品的衍生过程不尽相同，存在实验误差；4、衍生化反应易受操作人员水平的影响。

因此，为降低衍生化反应的实验误差，急需提供一种自动化的衍生反应设备及方法，能够准确的控制衍生时间、衍生温度，使批量样品衍生化实验准确性更高，平行性更好。

发明内容

本发明一种自动衍生化反应处理设备及方法，其目的在于提供一种自动化、程序化的化学衍生化反应处理设备及方法，克服现有技术中人工进行分析检测实验的准确性和工作效率不高的问题。

一种自动衍生化反应处理设备，包括N个衍生化反应单元，衍生化反应单元并联连接，每个衍生化反应单元包括溶剂瓶、清洗瓶、样品瓶、反应瓶、第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第一单向阀、第二单向阀、第三单向阀、第一定量泵、第二定量泵、第三定量泵、定容传感器、温度传感器、加热器、电磁搅拌器、计时器及控制模块；

所述控制模块包括主控制器、阀控制器、温度控制器、搅拌控制器、时间控制器、定容传感器及泵控制器；阀控制器、温度控制器、时间控制器、定容传感器及泵控制器均与主控器相连；其中N为大于或等于1的整数；

其中，阀控制器用于控制第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第一单向阀、第二单向阀及第三单向阀的阀控制器；

温度控制器用于控制加热器；

搅拌控制器用于控制电磁搅拌器；

泵控制器用于控制第一定量泵、第二定量泵及第三定量泵的泵控制器；

其中，第一控制阀和第二控制阀均为三通控制阀，第三控制阀为二通控制阀；

所述溶剂瓶、第一单向阀、第一定量泵、第一控制阀及反应瓶依次通过管路连接；

所述清洗瓶和样品瓶均与第二控制阀相连，第二控制阀、第二单向阀、第二定量泵及反应瓶依次通过管路连接；

所述反应瓶、第三单向阀、第三定量泵及检测装置依次通过管路连接；

所述反应瓶还通过管路与第三控制阀相连；

所述反应瓶上设有定容传感器及温度传感器，加热器及电磁搅拌器均设于反应瓶底部。

所述溶剂瓶数量为M个，M为大于或等于1的整数，当M大于或等于2时，溶剂瓶之间通过第一混合阀连通，第一混合阀与第一单向阀相连。

所述的清洗瓶数量为P个，P为整数大于或等于1的，当P大于或等于2时，清洗瓶之间通过第二混合阀连通，第二混合阀与第二控制阀相连。

所述管路为PEEK管。

一种自动衍生化反应处理方法，基于上述的设备的方法包括以下步骤：

步骤1：打开第一单向阀，启动第一定量泵，用溶剂瓶中的衍生液润洗一遍溶剂瓶与第一定量泵之间的管路；

步骤2：启动第二定量泵，第二控制阀选通样品瓶与第二单向阀之间的管路，抽取定量样品溶液至反应瓶，第一定量泵抽取定量衍生溶液至反应瓶后关闭第一控制阀；

步骤3：利用温度传感器控制加热器使反应瓶中溶液温度升至设定温度，然后启动计时器计时至设定时间，搅拌控制器启动电磁搅拌器工作；

步骤4：待计时器的设定时间到即衍生化反应完成时，计时器、加热器和搅拌器停止工作，让衍生后的溶液冷却至室温；

步骤5：启动定容传感器，将反应瓶中的反应溶液定容至设定容积，剩余反应溶液通过第一控制阀排出，若反应瓶中反应溶液容积小于设定容积，则打开第一控制阀，启动第一定量泵抽取衍生液至反应瓶定容至设定容积，启动搅拌器搅拌时间T；

步骤6：启动第三定量泵，定量抽取衍生后的溶液至检测装置中；

步骤7：管道清洗，打开第三控制阀，将剩余衍生反应后溶液排出，第二控制阀选通清洗管路，第二定量泵抽取清洗溶液清洗第二控制阀至第三控制阀之间的管路后关闭第三控制阀。

所述溶剂瓶数量为M个，M为大于或等于1的整数，当M大于或等于2时，通过混合阀控制各溶剂瓶被抽取的溶剂比例，所有溶剂瓶先与混合阀的入口连通，混合阀的出口再与第一单向阀相连。

所述的清洗瓶数量为P个，P为大于或等于1的整数，当P大于或等于2时，通过混合阀控制各清洗瓶被抽取的清洗液比例，所有清洗瓶先与混合阀的入口连通，混合阀的出口再与第二控制阀相连。

有益效果

本发明提供了一种自动衍生化反应处理设备及方法，该设备包括N个衍生化反应单元，衍生化反应单元并联连接，每个衍生化反应单元包括溶剂瓶、清洗瓶、样品瓶、反应瓶、第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第一单向阀、第二单向阀、第三单向阀、第一定量泵、第二定量泵、第三定量泵、定容传感器、温度传感器、加热器、电磁搅拌器、计时器及控制模块；所述控制模块包括主控制器、阀控制器、温度控制器、搅拌控制器、时间控制器、定容传感器及泵控制器；阀控制器、温度控制器、时间控制器、定容传感器及泵控制器均与主控器相连；其中N为大于或等于1的整数；其中，阀控制器用于控制第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第一单向阀、第二单向阀及第三单向阀的阀控制器；温度控制器用于控制加热器；搅拌控制器用于控制电磁搅拌器；泵控制器用于控制第一定量泵、第二定量泵及第三定量泵的泵控制器；该装置结构简单，容易实现，适宜批量化进行衍生化反应；该方法利用控制模块根据衍生化反应的反应过程实时控制各部件，使得整个反应过程自动完成；利用定量泵，使得衍生化反应过程中能够定量抽取溶液，减小批量生产中反应过程中的误差；采用定容传感器提高定容精度；采用自动衍生化反应前处理设备及方法，能够降低人工劳动强度，准确的控制衍生时间和衍生温度，使批量样品衍生化实验准确性更高，平行性更好。

附图说明

图1为本发明的电气控制结构图；

图2为本发明的工作单元机械结构图；

图3为本发明的工作流程示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步说明，以6个工作单元为例。

如图1和图2所示，一种自动衍生化反应处理设备,包括6个衍生化反应单元，衍生化单元并联连接，每个衍生化反应单元包括溶剂瓶、清洗瓶、样品瓶、反应瓶、第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第一单向阀、第二单向阀、第三单向阀、第一定量泵、第二定量泵、第三定量泵、定容传感器、温度传感器、加热器、电磁搅拌器、计时器及控制模块；所述控制模块包括主控制器，用于控制第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第一单向阀、第二单向阀及第三单向阀的阀控制器，用于控制加热器的温度控制器，用于控制电磁搅拌器的搅拌控制器，时间控制器、定容传感器及控制第一定量泵、第二定量泵及第三定量泵的泵控制器；阀控制器、温度控制器、时间控制器、定容传感器及泵控制器均与主控器相连；

其中，第一控制阀和第二控制阀为三通控制阀，第三控制阀为二通控制阀；

所述溶剂瓶包括溶剂瓶A和溶剂瓶B，溶剂瓶A和溶剂瓶B均与第一混合阀相连，第一混合阀、第一单向阀、第一定量泵、第一控制阀及反应瓶依次通过管路连接；

所述清洗瓶和样品瓶均通过管路依次与第二控制阀、第二单向阀及第二定量泵相连至反应瓶；其中，清洗瓶包括清洗瓶C和清洗瓶D，清洗瓶C和清洗瓶D均与第二混合阀相连，第二混合阀与第二控制阀相连；

所述反应瓶通过管路依次与第三单向阀及第三定量泵相连至检测装置；

所述反应瓶还通过管路与第三控制阀相连；

所述反应瓶上设有定容传感器及温度传感器，加热器及电磁搅拌器均设于反应瓶底端。

一种自动衍生化反应处理方法，基于上述设备的方法包括以下步骤：

步骤1：打开第一单向阀，启动第一定量泵，用溶剂瓶中的衍生液A或B或AB润洗一遍溶剂瓶与第一定量泵之间的管路；

步骤2：启动第二定量泵，第二控制阀选通样品瓶与第二单向阀之间的管路，抽取2ml样品溶液至反应瓶，第一定量泵抽取5ml衍生溶液至反应瓶后关闭第一控制阀；

步骤3：利用温度传感器控制加热器使反应瓶中溶液温度升至设定温度，然后启动计时器计时至设定时间，搅拌控制器启动电磁搅拌器工作；

步骤4：待计时器的设定时间到即衍生化反应完成时，计时器、加热器和搅拌器停止工作，让衍生后的溶液冷却至室温；

步骤5：启动定容传感器，将反应瓶中的反应溶液定容至设定容积10ml，剩余反应溶液通过第一控制阀排出，若反应瓶中反应溶液容积小于设定容积，则打开第一控制阀，通过第二定量泵抽取衍生液至反应瓶定容至10ml，启动搅拌器搅拌时间T，其中T为10秒；

步骤6：启动第三定量泵，定量抽取2ml衍生后的溶液至检测装置中；

步骤7：管道清洗，打开第三控制阀，将剩余衍生反应后溶液排出，第二控制阀选通清洗管路，第二定量泵抽取清洗溶液C或D或CD清洗第二控制阀至第三控制阀之间的管路后关闭第三控制阀。

Claims (3)

1.一种自动衍生化反应处理方法，其特征在于，采用一种自动衍生化反应处理设备，所述自动衍生化反应处理设备包括一种自动衍生化反应处理设备，包括N个衍生化反应单元，衍生化反应单元并联连接，每个衍生化反应单元包括溶剂瓶、清洗瓶、样品瓶、反应瓶、第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第一单向阀、第二单向阀、第三单向阀、第一定量泵、第二定量泵、第三定量泵、定容传感器、温度传感器、加热器、电磁搅拌器、计时器及控制模块；

所述控制模块包括主控制器、阀控制器、温度控制器、搅拌控制器、时间控制器、定容传感器及泵控制器；阀控制器、温度控制器、时间控制器、定容传感器及泵控制器均与主控器相连；其中N为大于或等于1的整数；

其中，阀控制器用于控制第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀、第一单向阀、第二单向阀及第三单向阀的阀控制器；

温度控制器用于控制加热器；

搅拌控制器用于控制电磁搅拌器；

泵控制器用于控制第一定量泵、第二定量泵及第三定量泵的泵控制器；

其中，第一控制阀和第二控制阀均为三通控制阀，第三控制阀为二通控制阀；

所述溶剂瓶、第一单向阀、第一定量泵、第一控制阀及反应瓶依次通过管路连接；

所述清洗瓶和样品瓶均与第二控制阀相连，第二控制阀、第二单向阀、第二定量泵及反应瓶依次通过管路连接；

所述反应瓶、第三单向阀、第三定量泵及检测装置依次通过管路连接；

所述反应瓶还通过管路与第三控制阀相连；

所述反应瓶上设有定容传感器及温度传感器，加热器及电磁搅拌器均设于反应瓶底部；

所述溶剂瓶数量为M个，M为大于或等于1的整数，当M大于或等于2时，溶剂瓶之间通过第一混合阀连通，第一混合阀与第一单向阀相连；

所述的清洗瓶数量为P个，P为整数大于或等于1的，当P大于或等于2时，清洗瓶之间通过第二混合阀连通，第二混合阀与第二控制阀相连；

所述管路为PEEK管；

处理步骤如下：

步骤1：打开第一单向阀，启动第一定量泵，用溶剂瓶中的衍生液润洗一遍溶剂瓶与第一定量泵之间的管路；

步骤2：启动第二定量泵，第二控制阀选通样品瓶与第二单向阀之间的管路，抽取定量样品溶液至反应瓶，第一定量泵抽取定量衍生溶液至反应瓶后关闭第一控制阀；

步骤3：利用温度传感器控制加热器使反应瓶中溶液温度升至设定温度，然后启动计时器计时至设定时间，搅拌控制器启动电磁搅拌器工作；

步骤4：待计时器的设定时间到即衍生化反应完成时，计时器、加热器和搅拌器停止工作，让衍生后的溶液冷却至室温；

步骤5：启动定容传感器，将反应瓶中的反应溶液定容至设定容积，剩余反应溶液通过第一控制阀排出，若反应瓶中反应溶液容积小于设定容积，则打开第一控制阀，启动第一定量泵抽取衍生液至反应瓶定容至设定容积，启动搅拌器搅拌时间T；

步骤6：启动第三定量泵，定量抽取衍生后的溶液至检测装置中；

步骤7：管道清洗，打开第三控制阀，将剩余衍生反应后溶液排出，第二控制阀选通清洗管路，第二定量泵抽取清洗溶液清洗第二控制阀至第三控制阀之间的管路后关闭第三控制阀。

2.根据权利要求1所述的自动衍生化反应处理方法，其特征在于，所述溶剂瓶数量为M个，M为大于或等于1的整数，当M大于或等于2时，通过混合阀控制各溶剂瓶被抽取的溶剂比例，所有溶剂瓶先与混合阀的入口连通，混合阀的出口再与第一单向阀相连。

3.根据权利要求1或2所述的自动衍生化反应处理方法，其特征在于，所述的清洗瓶数量为P个，P为大于或等于1的整数，当P大于或等于2时，通过混合阀控制各清洗瓶被抽取的清洗液比例，所有清洗瓶先与混合阀的入口连通，混合阀的出口再与第二控制阀相连。